有机肥成分分析.docx
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有机肥成分分析
1、有机肥有机质的测定(重铬酸钾容量法)
1.1原理
用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。
根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。
1.2仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
1.3试剂及制备
1.3.1二氧化硅:
粉末状。
1.3.2浓硫酸(ρ1.84)。
1.3.3重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液:
c[1/6(K2Cr2O7)]=1mol/L。
称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾(分析纯)49.031g,溶解于400mL水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定客至1L,摇匀备用。
1.3.4重铬酸钾标准溶液:
c[1/6(K2Cr2O7)]=0.1mol/L。
取c[1/6(K2Cr2O7)]=1mol/L标准溶液100mL加水稀释定容至1L,摇匀备用。
1.3.5硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液:
c(FeSO4)=0.2mol/L。
计算:
假若需要6mol的硫酸100mL,则需98%浓硫酸(密度1.84g/mL)32.6mL;
称取(FeSO4·7H2O)(分析纯)55.6g,加水和c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL溶解或者9.8ml的浓硫酸,稀释定容到1L,摇匀备用。
此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液(4)标定,现用现标定。
c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定:
吸取重铬酸钾标准溶液20.00mL加入150mL三角瓶中,加浓硫酸3mL-5mL和2滴-3滴邻啡口罗啉指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定。
根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式
(1)计算其准确浓度c:
……………………………
(1)
式中:
c1———重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
1.3.6邻啡啰啉指示剂:
称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡口罗啉(分析纯)1.485g溶于100mL水中,摇匀备用。
1.4测定步骤
称取过Φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g(精确至0.0001g),置于500mL的三角瓶中,准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液(3)30.00mL,充分摇匀后加浓硫酸60mL,缓缓摇动1min,加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温30min,每隔约5min摇动一次。
取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。
取下三角瓶,将反应物无损转入250mL容量瓶中,定容,吸取50mL溶液于250mL三角瓶内,加水约100mL,加2-3滴邻啡啰啉指示剂(6),用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。
同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅
(1)代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白验。
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称样量,重新测定。
1.5分析结果的表述
肥料有机质含量以肥料的质量分数表示,按式
(2)计算:
………………
(2)
式中:
c———硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0———空白试验时,使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V———测定时,使用硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.003———四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
1.724———由有机碳换算为有机质的系数;
m———试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
D———稀释倍数:
50/250。
1.6允许差
1.6.1取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。
1.6.2平行测定的绝对差值应符合表1要求。
表1
有机质/(%)
绝对差值/(%)
<30
0.6
30-45
0.8
>45
1.0
不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2要求。
表2
有机质/(%)
绝对差值/(%)
<30
1.0
30-45
1.5
>45
2.0
2、有机肥全氮的测定
2.1方法原理
有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中全氮含量。
2.2仪器、设备
通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。
2.3试剂
2.3.1硫酸(ρ1.84)。
2.3.230%过氧化氢。
2.3.3氢氧化钠:
质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。
2.3.4硼酸:
质量浓度为2%的溶液。
称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中,冷却,用稀碱在酸度计上调节溶液pH=45。
2.3.5定氮混合指示剂:
称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
2.3.6硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或盐酸[c(HCl)=0.05mol/L]标准溶液:
配制和标定,按照GB/T601进行。
2.4分析步骤
2.4.1试样溶液制备
称取过φ0.5mm筛的风干试样0.5g(精确至0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5.0mL硫酸(2.3.1)和1.5mL过氧化氢(2.3.2),小心匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷,小心加水至20mL-30mL,加热至沸。
取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。
将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
2.4.2空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作同2.4.1。
2.4.3测定
2.4.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。
2.4.3.2吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内,加入200mL水。
于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液(2.3.4)和5滴混合指示剂(2.3.5)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。
由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(2.3.3),关好活塞。
加热蒸馏,待馏出液体积约100mL,即可停止蒸馏。
2.4.3.3用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(2.3.6)滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。
2.5分析结果的表述
肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示,按式(3)计算:
……………(3)
式中:
V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
c———酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.014———氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
D———分取倍数,定容体积/分取体积,100/50;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量。
所得结果应表示至两位小数。
2.6允许差
2.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
2.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表3要求。
表3
氮(N)/(%)
允许差/(%)
<0.50
<0.02
0.50-1.00
<0.04
>1.00
<0.06
3.有机肥全磷的测定
3.1方法原理
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。
在一定浓度范围[1mg/L-20mg/L:
磷(P)]内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。
3.2试剂
3.2.1硫酸(ρ1.84)。
3.2.2硝酸。
3.2.330%过氧化氢。
3.2.4钒钼酸铵试剂:
A液:
称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。
B液:
称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸(3.2.2),冷却。
在搅拌下将A液缓缓注入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
3.2.5氢氧化钠:
质量浓度为10%的溶液。
3.2.6硫酸(3.2.1):
体积分数为5%的溶液。
3.2.7磷标准溶液:
50μg/mL。
称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯),用水溶解后,转入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(3.2.1),冷却后用水定容至刻度。
该溶液1mL含磷(P)50μg。
3.2.82,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂:
质量浓度为0.2%的溶液。
称取0.2g2,4-(或2,6-)二硝基酚溶于100mL水中(饱和)。
3.2.9无磷滤纸。
3.3仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
3.4分析步骤
3.4.1试样溶液制备
称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g,按2.4.1操作制备。
3.4.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作同3.4.1。
3.4.3测定
吸取5.00mL-10.00m水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。
3.4.4校准曲线绘制
吸取磷标准溶液(3.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂溶液(3.2.8),用氢氧化钠溶液(3.2.5)和硫酸溶液(3.2.6)调节溶液刚呈微黄色,加10.0mL钒钼酸铵试剂(3.2.4),摇匀,用水定容。
此溶液为1mL含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0μg的标准溶液系列。
在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。
根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
3.5分析结果的表述
肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示,按式(4)计算:
…………………(4)
式中:
c———由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(μg/
mL);
V———显色体积,50mL;
D———分取倍数,定容体积/分取体积,100/5或100/10;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
2.29———将磷(P)换算成五氧化二磷(P205)的因数;
10-4———将μg/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
3.6允许差
3.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表4要求。
表4
磷(P2O5)/(%)
允许差/(%)
<0.50
<0.02
0.50-1.00
<0.03
>1.00
<0.04
4、有机肥全钾的含量测定
4.1方法原理
有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。
在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
4.2试剂
4.2.1硫酸(ρ1.84)。
4.2.230%过氧化氢。
4.2.3钾标准贮备溶液:
1mg/mL。
称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾,用水溶解后定容至1L。
该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。
4.2.4钾标准溶液:
100μg/mL。
吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液(4.2.3)于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾(K)100μg。
4.3仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
4.4分析步骤
4.4.1试样溶液制备
按2.4.1制备。
4.4.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作同4.4.1。
4.4.3测定
吸取5.00mL试样溶液(4.4.1)于50mL容量瓶中,用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。
每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
4.4.4校准曲线绘制
吸取钾标准溶液(4.2.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的标准溶液系列。
在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液,调节满度至80分度处。
再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。
根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
4.5分析结果的表述
肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示,按式(5)计算:
…………………(5)
式中:
c———由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V———测定体积,本操作为50mL;
D———分取倍数,定容体积/分取体积,100/5;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
1.20———将钾(K)换算成氧化钾(K2O)的因数;
10-4———将%g/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
4.6允许差
4.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。
表5
钾(K2O)/(%)
允许差/(%)
<0.60
<0.05
0.60-1.20
<0.07
1.2-1.80
<0.09
>1.80
<0.12
5、有机肥速效磷的测定
5.1方法原理
本实验采用柠檬酸浸提-钒钼黄比色法。
柠檬酸是一种弱酸,它提取的磷被认为对作物有效。
在一定酸度下,溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用,形成黄色三元杂多酸。
在一定范围内其黄色深浅与磷的浓度正相关。
5.2试剂
所用试剂除注明者外,均为分析纯。
实验用水应符合GB/T6682第五章中三级水的规格。
5.2.1硫酸(GB625)。
5.2.2柠檬酸:
2%(m/V)溶液
称取20g柠檬酸(HG3-1108)溶于水并稀释至1L。
此液使用前配制。
5.2.3硫酸:
5%(V/V)溶液。
吸取5mL硫酸(4.1)缓缓加入到90mL水中,冷却后加水至100mL。
5.2.4氢氧化钠:
10%(m/V)溶液。
称取10g氢氧化钠(GB629)溶于100mL水中。
5.2.5钒钼酸铵试剂。
A液:
称取25g钼酸铵(GB657)溶于400mL水中;
B液:
称取1.25g偏钒酸铵(HG3-941)溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸(GB626),冷却。
在搅拌下将A液缓缓倾入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
5.2.6二硝基酚指示剂:
0.2%(m/V)溶液。
称取0.2g2,4或2,6-二硝基酚溶于100mL水中。
5.2.7磷标准贮备溶液:
0.1mg/mL。
称取0.4390g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(GB1274),用水溶解后,转入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(5.2.1),冷却后加水定容。
此溶液1mL含磷(P)0.1mg。
5.2.8磷标准溶液:
50μg/mL。
吸取50.0mL磷标准贮备溶液(5.2.7)放入100mL容量瓶中,加水定容。
此溶液1mL含磷(P)50μg。
5.3仪器、设备
5.3.1天平:
感量0.01g。
5.3.2振荡机(往返式,160~170r/min)或其他相同效果的振荡机。
5.3.3分光光度计。
5.4试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品瓶中,备用。
5.5分析步骤
5.5.1试样溶液制备
称取试样5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶内,加入100.0mL25±1℃的柠檬酸溶液(5.2.2),加塞,在25±1℃下振荡30min,用无磷滤纸干过滤入干燥的三角瓶中,弃去最初少量滤液。
同一试样做两个平行测定。
5.5.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同5.5.1。
5.5.3校准曲线绘制
吸取磷标准溶液(4.8)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试验溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加入2滴2,4或2,6-二硝基酚指示剂溶液(5.2.6),用氢氧化钠溶液(5.2.4)和硫酸溶液(5.2.3)调节溶液至刚呈微黄色,加入10.0mL钒钼酸铵试剂(5.2.5),摇匀,加水定容。
此溶液为1mL含磷(P)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00μg的标准溶液系列。
在室温15℃以上条件下,放置20min后(最长不超过4h),在分光光度计上波长440nm处用2cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。
根据磷浓度和吸光度绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5.5.4测定
吸取5.00mL试样溶液(5.5.1)放入50mL容量瓶中,加水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。
5.6分析结果的表述
速效磷(P)含量以mg/kg表示,按(6)式计算:
…………………(6)
式中:
c──由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,μg/mL;
V──显色液体积,50mL;
D──分取倍数,试样提取液体积/分取体积,100/5;
m──称取试样质量,g。
所得结果保留整数。
5.7允许差
5.7.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.7.2两平行测定结果的差不得超过平均值的5%。
6、有机肥速效钾的测定
6.1方法原理
用稀硝酸提取植物茎叶及粪肥中的钾素和泥土中可转化为作物利用的缓效钾(含速效钾),用火焰光度法进行测定。
6.2试剂
所用试剂除注明者外,均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。
6.2.1硝酸:
1mol/L溶液。
量取62.5mL硝酸(GB/T626,化学纯)用水稀释至1L。
6.2.2钾标准溶液:
0.1mg/mL。
称取0.1907g经110℃烘干2h的氯化钾(GB646,优级纯)溶于水中,定容至1L。
此溶液1mL含钾(K)0.1mg,贮于塑料瓶中。
6.3仪器、设备
6.3.1火焰光度计。
6.3.2调压电炉:
1000W。
6.3.3高型烧杯(250mL)或三角瓶(150mL)。
6.3.4容量瓶:
250mL。
6.4试样的制备
取风干的试验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品瓶中,备用。
6.5分析步骤
6.5.1试样溶液制备
称取试样5.00g,置于高型烧杯或三角瓶(6.3.3)中,加入50.0mL硝酸溶液(6.2.1)(样液比为1∶10),盖上表面皿或插上小漏斗,在电炉上微煮沸10min,趁热过滤入250mL容量瓶中,用热水洗涤4~5次,冷却后用水定容。
此溶液直接用火焰光度计测定。
同一试样做两个平行测定。
6.5.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同6.5.1。
6.5.3标准曲线绘制
吸取钾标准溶液(6.2.2)0,5.00,10.00,15.00,20.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加10.0mL硝酸溶液(6.2.1),用水定容。
此溶液为1mL含钾(K)0,10.00,20.00,30.00,40.00μg的标准溶液系列。
在火焰光度计上用空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节仪器满度至80分度处,测量其他标准溶液,记录仪器示值。
根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
6.5.4测定
将制备的试样溶液(6.5.1)与标准溶液系列同条件上机测定。
每测量5个样品后须用标准溶液校正仪器。
6.6分析结果的表述
速效钾(K)含量以mg/kg表示,按(7)式计算:
…………………(7)
式中:
c──由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,μg/mL;
V──测定体积(250mL);
m──称取试样质量,g。
所得结果保留整数。
6.7允许差
6.7.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
6.7.2两平行测定结果的差不得超过平均值的5%。
7、有机肥速效氮的测定
7.1方法原理
1mol/LNaCl溶液浸提,使吸附态、交换态的NH4+-N和NO3--N溶解在溶液中,在强碱性介质中,用Zn-FeSO4粉还原NO3--N为NH4+-N,同时进行蒸馏定氮。
7.2仪器设备
振荡机;半微量蒸馏定氮装置
7.3试剂
7.3.1400g/LNaOH溶液;
7.3.20.02mol/L(1/2H2SO4)标准溶液;
7.3.31mol/LNaCl溶液:
NaCl(分析纯)58.5g溶于1000mL水中;
7.3.4Zn-FeSO4还原粉剂:
锌粉10g和FeSO4·7H2O50g在瓷研钵中研磨过60目筛,贮于棕色瓶中,一星期内有效。
7.4操作步骤
称取经压碎混匀的新鲜样品10g于250mL三角瓶中,加1mol/LNaCl溶液50mL,在振荡机上振荡15min,用干滤纸过滤。
吸取25.0mL滤液于半微量定氮蒸馏装置中,加Zn-FeSO4还原粉剂1.2g,用少量水冲洗漏斗,加入400g/LNaOH溶液5mL,进行蒸馏和滴定(操作步骤见土壤全氮的测定)。
7.5分析结果的表达
有机肥全氮含量按(8)式计算
…………………(8)
式中:
c—标准酸(1/2H2SO4)的浓度(mol/L);
V—样品滴定时消耗标准酸(1/2H2SO4)的体积(mL);
V0—空白试验时消耗标酸(1/2H2SO4)的体积(mL);
0.014—氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
D—消化后定容体积(mL)/测定时吸取待测液体积(mL);
m—干样品的质量(g)。
7.6允许差
7.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
7.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表3要求。
表3
氮(N)/(%)
允许差/(%)
<0.50
<0.02
0.50-1.00
<0.04
>1.00
<0.06
测定有机肥氮磷钾
1仪器和试剂
(1)500mL凯氏定氮瓶,4号玻璃坩埚式滤器,蒸馏装置一套,干燥箱。
(2)浓硫酸;30%过氧化氢;
硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或盐酸标准溶液[c(HCl)=0.05mol/L],配制和标定按照GB601;
混合指示剂:
称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g溶于95%100mL乙醇中;
400g/L氢氧化钠溶液;(1+1)硝酸;(40g/L)EDTA溶液;5g/L酚酞指示剂;
喹钼柠酮试剂(按国标法配制);15g/L四苯硼酸钠溶液;1.5g/L四苯硼酸钠洗液;
4
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