环境科学专业综合实验报告.docx

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环境科学专业综合实验报告

秦皇岛市北戴河生态园土壤调研

1.研究背景及意义

土壤作为人类生存之本，是我们生活中必不可少的物质财富，土壤资源的利用与保护程度也是与人类社会生存、发展息息相关的。

随着社会经济发展，人类生产活动对自然环境产生越来越广泛深刻的影响，土壤污染已成为危及生态系统稳定、农产品质量安全和人体健康的突出环境问题之一[1]。

当土壤中含有害物质过多，超过土壤的自净能力，就会引起土壤的组成、结构和功能发生变化，微生物活动受到抑制，有害物质或其分解产物在土壤中逐渐积累，达到危害人体健康的程度，这就是土壤污染。

为了了解秦皇岛本地的土壤质量状况，我们实验组做了北戴河附近的土壤综合分析实验。

本实验主要针对秦皇岛北戴河生态园的土壤进行质量检测，根据多项土壤指标，对土壤质量进行综合评价。

2.实验内容

2.1实验过程

我们实验组把综合实验整个过程主要分为三个阶段进行，分别为准备阶段、实验阶段和数据处理阶段，具体工作如表1所示：

表1实验过程表

实验过程

日期

具体工作

准备阶段

6.11—6.13

实验方案确定、取样、实验仪器清洗、实验药品的准备

实验阶段

6.14—6.20

测定各种指标，分别是：

有效硫、

土壤的含水率、硫酸根离子含量、

PH、有机质、硝态氮、有效P、重金属

数据处理阶段

6.21—6.22

进行实验数据分析处理，并计算各指标

2.2实验内容及实验路线图

我们实验组主要针对土壤的含水率、硫酸根离子含量、硝态氮、有效P、有效硫、重金属、PH、有机质等指标进行测定，采用合适并正确的实验方法进行实验，经过组员的共同努力，一起完成了土壤8个指标的测定。

技术路线图如图1所示。

收集资料

选定方案

准备实验仪器、药品

进行实验

记录并处理实验数据

得出结论、撰写报告

结合书本、资料以及网上的资料查找，收集合适的土壤测定方案

讨论并比较所收集的资料，选择并确定最终所需的测定方案

进行实验过程中用到的烧杯、锥形瓶、滴定管等玻璃仪器的整理、清洗；列出使用过程中需要的药品，组员共同寻找、收集，缺少的药品报给老师，老师及时向我们提供。

合理安排时间，组内分工合作，每次测定一个指标，都进行一组平行实验，大家分别承担预处理、溶液配置、使用设备测定的工作，提高实验效率。

实验过程中，组员间合作交流，遇到问题及时讨论，共同促进实验进度。

对实验过程中产生的数据进行及时记录，作标准曲线、数据计算的处理工作

对所得数据结果进行综合分析，得出最后结论，并撰写实验报告

图1技术路线图

3.实验材料和仪器

3.1实验材料及试剂

实验过程中所用的主要试剂如表2所示。

实验用水均采用优普UHT纯水系统制备。

表2主要试剂列表

试剂名称

纯度

盐酸（HCl）

A.R.

硫酸（H2SO4）

硝酸（HNO3）

冰乙酸（C2H4O2）

磷酸二氢钾（KH2PO4）

高氯酸（HClO）

氢氧化钠（NaOH）

氯化镁（MgCl2）

A.R.

A.R.

A.R.

A.R.

A.R.

A.R.

A.R.

A.R.

乙二酸四乙酸二钠（EDTA-2Na）

A.R.

酒石酸锑钾（C4H4O6K2・1/2H2O）

A.R.

抗坏血酸（C6H8O6）

A.R.

氯化钙（CaCl2）

A.R.

氯化钡（BaCl2）

A.R.

氧化锌（ZnO）

A.R

重铬酸钾（K2Cr2O7）

A.R

氯化铵（NH4Cl）

硫酸亚铁（FeSO4）

二氧化硅（SiO2）

邻菲啰啉（C12H8N2・H2O）

氯化钾（KCL）

硝酸钾（KNO3）

硫酸钾（K2SO4）

过氧化氢（H2O2）

浓氨水（NH3・H2O）

硝酸镧（La（NO3）3・6H2O）

A.R

A.R

A.R

A.R

A.R

A.R

A.R

A.R

A.R

A.R

A.R

3.2实验仪器

实验中所用的各主要仪器及其型号和生产厂家如表3所示。

表3主要仪器和设备表

设备和仪器名称

型号

生产厂家

工作条件

紫外可见分光光度计

UV1700

日本岛津公司

置于干燥房间，温度5~35℃，相对湿度不超过85%，室内照明不宜过强

电子分析天平

BT124S

梅特勒-托利多仪器有限公司

环境温度波动不大，清洁、干燥的环境，避免阳光直射

电热恒温鼓风干燥箱

GZX-9146MBE（101-2AS）

上海精宏试验设备限公司

通风良好，环境温度小于40℃，空气湿度小于85%

pH计

JENCO3173

美国JENCO公司生产

环境温度0~60℃，相对湿度不超过85%

原子吸收分光光度计

AA-680

岛津GL消耗品销售公司

工作室温度不低于10℃，湿度≤60℃

恒温往复式振荡机

离心机

SHA-B

41457080

常州国华电器有限公司

美国ThermoFisher公司

工作电压环境条件稳定

置于水平固定位置，工作条件稳定

4.实验方案与步骤

4.1实验方案

根据所查实验方案，我们实验组选定了以下实验方案：

本实验中测定土壤的干物质量和含水率，采用重量法（HJ613—2011）；

测定土壤中的硫酸根离子含量，采用NY/T1121.18—2006标准中第18部分钡镁混合滴定法来测定；

测定土壤硝态氮，运用紫外分光光度法测定（GB/T32737—2016）；

测定土壤有效P，运用碳酸氢钠浸提—钼锑抗分光光度法（HJ704—2014）；

测定土壤中的有效硫，采用NY/T14—2006中的土壤有效硫测定法；

测定土壤中的重金属，运用火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138—1997）测定；

测定土壤PH，采用PH计（NY/T1377—2007）测定；

测定土壤有机质，采用重铬酸钾容量法——稀释热法来测定。

4.2实验步骤

4.2.1土壤的干物质量含水率

（1）风干土壤试样的测定

具盖容器和盖子于（105±5）℃下烘干1h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器中至少冷却45min，测定带盖容器的质量m0，精确至0.01g。

用样品勺将10～15g风干土壤试样（6.2.1）转移至已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定总质量m1，精确至0.01g。

取下容器盖，将容器和风干土壤试样一并放入烘箱中，在（105±5）℃下烘干至恒重，同时烘干容器盖。

盖上容器盖，置于干燥器中至少冷却45min，取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量m2，精确至0.01g。

（2）新鲜土壤试样的测定

具盖容器和盖子于（105±5）℃下烘干1h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器中至少冷却45min，测定带盖容器的质量m0，精确至0.01g。

用样品勺将30～40g新鲜土壤试样（6.2.2）转移至已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定总质量m1，精确至0.01g。

取下容器盖，将容器和新鲜土壤试样一并放入烘箱中，在（105±5）℃下烘干至恒重，同时烘干容器盖。

盖上容器盖，置于干燥器中至少冷却45min，取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量m2，精确至0.01g。

4.2.2硫酸根离子含量测定

（1）称取通过2mm筛孔风干土壤样品50g（精确到0.01g），放人500mL锥形瓶中，加人250mL无二氧化碳蒸馏水。

（2）将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3min。

（3）振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。

（4）吸取待测液5.00mL25.00mL（视硫酸根含量而定）于150mL三角瓶中，加（1+1）盐酸溶液2滴，加热煮沸，趁热缓缓地加人过量25%一100%的钡镁混合液（约5.00mL~20.00mL），并继续微沸3min，放置2h后，加入氨缓冲液5ml，加铬黑T指示剂1小勺（约0.1g）摇匀后立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积（V2）。

（5）空白（钡镁混合液）标定：

取与以上所吸待测液同量的蒸馏水于150ml三角瓶中，以下操作与上述待测液测定相同。

记录消耗EDTA标准溶液的体积（Vo）。

（6）待测液中Ca2+、Mg2+含量的测定：

吸取同体积待测液于150mL三角瓶中，加（1+1）盐酸溶液2滴，充分摇动，煮沸1min赶CO2冷却后加pH10.0氨缓冲液4mL。

加铬黑T指示剂1小勺（约0.1g）用EDTA标准溶波滴定至榕被由酒红色突变为纯盐色为终点。

记录消耗EDTA标准溶液的体积（V1）。

4.2.3土壤硝态氮的测定

（1）称取约40g（精确到0.01g）新鲜土壤样品于500mL锥形瓶中，加入200mL氧化钾浸提液，旋紧瓶益，置于恒温往复式振荡机中，（25+5）℃条件下以（220+20）r/min的频率振荡1h。

转移约60mL悬浊液于100mL聚乙烯离心管中，在3000r/min的转速下离心10min。

将约50mL上清液转移至50mL聚乙烯瓶中，待测。

（2）空白试验：

加200mL氯化钾浸提液于500ml锥形瓶中，按照与7相同的试剂和步骤进行制备，每批样品应制备2个以上空白存液。

（3）标准曲线：

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硝态氮标准中间液于100mL容量瓶中，用氯化钾浸提液定容，得到浓度分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L的硝态氮标准工作液，用光程长10mm石英比色皿，于220nm和275nm波长处，以氯化钾浸提液为参比溶液，在紫外分光光度计逐个测定硝态氮标准工作液的吸光度，计算出校正吸光度。

（4）测定：

用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处以氧化钾浸提液为参比溶液。

在紫外分光光度计上测定吸光度，测定顺序为先测空白溶液再测样品试液。

计算出校正吸光度从标准曲线上查出土壤设出液中的硝态氮含量。

4.2.4土壤有效P的测定

（1）试样的制备：

称取2.50g试样，置于干燥的150ml具塞锥形瓶中，加入50.0ml浸提剂，塞紧，置于恒温往复振荡器上，在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤，滤液应当天分析。

（2）校准：

分别量取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml磷标准使用液于7个50ml容量瓶中，用浸提剂加至10.0ml。

分别加水至15~20ml左右，再加入1滴指示剂，然后逐滴加入硫酸溶液调至溶液近无色，加入0.75ml抗坏血酸溶液，混匀，30秒后加5ml钼酸盐溶液，用水定容至50ml，混匀。

此标准系列中磷浓度依次为0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60mg/L。

（3）测定：

量取10.0ml试液于干燥的50ml容量瓶中。

然后按照与校准相同操作步骤进行显色和测量。

（4）实验室空白试验：

不加入土壤试样，按照

（1）、（3）相同操作步骤进行显色和测量。

4.2.5土壤中的有效硫的测定

（1）绘制标准曲线：

准确吸取含硫（S）20.00mg/L标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00ml分别放入50mL比色管中，加（1+4）盐酸溶液2mL和阿拉伯胶水溶液4mL，用水定容，即为0.00mg/L、0.80mg/L、1.60mg/L、2.40mg/L、3.20mgL.4.00mgL、4.80mg/L硫（S）标准系列溶液。

将溶液转人150mL烧杯中，加氧化钡晶粒2.0g，用电磁搅拌器搅拌1min，5min，10min内在分光光度计上波长440nm处，用3cm光径比色皿比浊，用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点，与试样溶液同条件比浊测定，读取吸光度，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。

（2）试液制备：

称取通过2mm孔径筛的风干试样10g（精确到0.01g）于250mL塑料瓶或三角瓶中加磷酸盐一乙酸浸提剂50.00mL，在20℃一25℃下振荡1h过滤。

（3）测定：

吸取滤液25.00mL于100mL三角瓶中，在电热板或砂浴上加热，加过氧化氢3滴到5滴氧化有机物。

待有机物分解完全后.继续煮沸，除尽过剩的过氧氢。

加人（1+4）盐酸溶液2mL，得到清亮的溶液。

将溶液无损移入50ml容量瓶中加阿拉伯胶水溶液4mL，用水定容后转人150mL烧杯中，加氯化银品粒2.用电磁搅拌器搅拌1min，5min，10min内在分光光度计上波长440nm处，用3cm光径比色皿，与标准溶液同条件比浊，读取吸光度。

4.2.6土壤中的重金属的测定

（1）试液制备：

准确称取0.2~0.5g（精确至0.002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩锅中，用水润湿后加入10.0ml盐酸，于通风糊内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约刺3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。

1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。

当加热至冒依厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。

坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高然酸白烟并然至内容物显粘糊状。

视消解情况可再加入3ml硝酸，3ml氢氟酸和5ml高氯酸，重复上述消解过程。

当白烟再次基本冒尽且坩娲内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内里，并加入5m1硝酸溶液温热溶解残渣。

然后将溶液转移至50ml容量瓶中，加入5ml硝酸镧溶液，冷都后定容至标线摇匀，备测。

（2）测定：

按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试波的吸光度。

（3）空白试验：

用去离子水代替试样，采用相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。

并按步骤进行测定。

每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

（4）校准曲线：

在的50ml容量瓶中，各加入5ml硝酸镧溶液，用硝酸溶液稀释混合标准使用液，配制至少5个标准工作溶波，其浓度范围应包括试液中铜、锌的浓度。

按步骤测定。

4.2.7土壤的PH测定

（1）称取10.0g+0.1g土壤样品置于50ml烧杯中，加入25ml水，密封容器，用振荡机进行振荡5min静止1小时；

（2）校正PH计；

（3）测量试样溶液的温度，待试样溶液温度与标准缓冲溶液的温度差不超过1℃时，开始测量PH；

（4）充分搅拌或事先充分摇匀试样溶液后，将PH计的电极插入试样溶液中，待示数稳定后，进行读数。

4.2.8土壤有机质的测定

（1）准确称取0.5000g土样于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L（1/6K2Cr2O7）溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO420ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。

（2）用同样的方法做2~3个空白测定（即不加土样）。

即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。

记取FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。

5.数据处理及分析

5.1数据记录

5.1.1土壤的干物质量和含水率

土壤的干物质量和含水率的原始数据记录如下，包括新鲜土壤和晾干土壤的干物质量和含水率原始数据，其中新鲜土壤干物质和含水率数据记录表如表4所示，晾干土壤干物质和含水率数据记录表如表5所示。

表4新鲜土壤干物质和含水率数据记录表

编号

烘前土重/g

烘后土重/g

1

1.005

0.934

2

1

0.877

3

1

0.43

4

1.027

0.765

5

0.996

0.656

6

1.03

0.949

表5晾干土壤干物质和含水率数据记录表

编号

烘前土重/g

烘后土重/g

1

1.001

0.996

2

1

0.997

3

1.001

0.784

4

1.003

0.879

5

1.008

0.823

6

1.002

1

5.1.2土壤中的硫酸根离子含量

硫酸根离子含量数据记录表如表6所示：

表6硫酸根离子含量数据记录表

土样编号

EDTA标准液消耗量

V1/ml

EDTA标准液消耗量

V2/ml

1

12.3

0.1

2

14

0.5

3

15.6

0.4

4

13.9

1.1

5

14.7

0.7

6

14.6

0.7

5.1.3土壤硝态氮

土壤硝态氮数据记录表如表7所示：

表7土壤吸光度数据记录表

编号

第一次取样

第二次取样

220nm

275nm

220nm

275nm

土壤1

0.644

0.271

0.605

0.208

0.591

0.241

0.579

0.207

土壤2

0.87

0.405

0.735

0.24

0.781

0.282

0.668

0.196

土壤3

0.759

0.407

0.494

0.144

0.837

0.467

0.525

0.143

土壤4

0.585

0.281

0.517

0.208

0.591

0.284

0.537

0.217

土壤5

1.724

1.142

1.666

1.008

1.733

1.181

1.666

1.014

土壤6

0.996

0.46

0.828

0.28

0.86

0.338

0.737

0.266

5、6第三次

1.673

0.993

1.664

0.993

0.798

0.256

0.753

0.257

5.1.4土壤有效P

标样测定原始数据如下表8所示：

表8标样吸光度测定数据表

浓度（mg/L）

吸光度

0

0.056

0.1

0.126

0.2

0.2

0.3

0.267

0.4

0.34

0.5

0.411

0.6

0.472

土壤样品测定的吸光度原始数据如表9所示：

表9土壤样品吸光度测定数据表

土样编号

吸光度

浓度（mg/L）

1.1

0.058

0.000572001

1.2

0.063

0.007722008

2.1

0.166

0.155012155

2.2

0.159

0.145002145

3.1

0.22

0.232232232

3.2

0.232

0.249392249

4.1

0.063

0.007722008

4.2

0.075

0.024882025

5.1

0.095

0.053482053

5.2

0.11

0.074932075

6.1

0.094

0.052052052

6.2

0.063

0.007722008

5.1.5土壤中的有效硫

标样测定数据表如表10所示：

表10标样测定数据表

浓度（mg/L）

吸光度

0

0

0.8

0.017

1.6

0.034

2.4

0.054

3.2

0.073

4

0.099

4.8

0.116

土壤样品测定数据表如表11所示：

表11土壤样品测定数据表

土样编号

吸光度

浓度（mg/L）

1--1

0.022

1.012195122

1--2

0.023

1.052845528

2--1

0.025

1.134146341

2--2

0.026

1.174796748

3--1

0.041

1.784552846

3--2

0.043

1.865853659

4--1

0.125

5.199186992

4--2

0.127

5.280487805

5--1

0.410

16.78455285

5--2

0.412

16.86585366

6--1

0.026

1.174796748

6--2

0.028

1.256097561

5.1.6土壤中的重金属

我们实验组主要测了土壤中的四种重金属，分别是铜（Cu）、铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Pb），以下是用火焰原子吸收分光光度计测定的各种重金属溶液的吸光度。

表12是镉溶液土样的吸光度，表13是铜溶液土样的吸光度，表14是铬溶液土样的吸光度，表15是铅溶液土样的吸光度：

表12镉吸光度测定表

Cd样品

吸光度

土样1

0.0028

土样2

0.0025

土样3

0.0023

土样4

0.0003

土样5

0.0022

土样6

0.0031

表13铜吸光度测定表

Cu样品

吸光度

土样1

0.0094

土样2

0.0306

土样3

0.0154

土样4

0.0068

土样5

0.0091

土样6

0.0143

表14铬吸光度测定表

Cr样品

吸光度

土样1

0.0134

土样2

0.0097

土样3

0.0086

土样4

0.0299

土样5

0.0166

土样6

0.0179

表15铅吸光度测定表

Pb样品

吸光度

土样1

0.0070

土样2

0.0106

土样3

0.0092

土样4

0.0049

土样5

0.0086

土样6

0.0098

5.1.7土壤PH

土壤PH数据记录表如表16所示：

表16土壤PH数据记录表

土种类

pH值

备注：

土壤来源

1

7.3

五六十年代退化的沙滩改造的湖底泥—砂土

2

7.3

较小片植株区

3

7.1

水稻田

4

8.6

芦苇荡

5

8.2

被落叶覆盖腐殖质较高的树林土

6

6.7

杨树林

5.1.8土壤有机质

（1）滴定硫酸亚铁（FeSO4）数据记录如表17：

表17滴定硫酸亚铁（FeSO4）数据表

始用量/mL

终用量/mL

实际用量/mL

平均用量/mL

12.00

21.80

9.80

9.77

21.80

31.60

9.80

31.60

41.30

9.70

（2）测定样品数据记录表如表18所示：

表18样品测定数据记录表

编号

始用量/mL

终用量/mL

实际用量/mL

平均用量/mL

空白

26.90

27.90

1.00

1.00

28.80

29.80

1.00

样品1

18.70

20.00

1.30

0.90

27.90

28.80

0.90

样品2

21.90

22.70

0.80

0.80

30.80

31.60

0.80

样品3

22.70

23.60

0.90

0.90

32.60

33.50

0.90

23.60

24.50

0.90

样品4

24.70

25.70

1.00

1.00

29.80

30.80

1.00

样品5

24.60

24.70

0.10

0.20

26.60

26.90

0.30

样品6

25.70

26.60

0.90

0.90

31.70

32.60

0.90

5.2数据处理

5.2.1土壤的干物质量和含水率

（1）新鲜土壤干物质量