R32的生产工艺及技术进展.docx
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R32的生产工艺及技术进展
R32的生产工艺及技术进展
2.1R32的生产工艺
R32(二氟甲烷、HFC-32)的合成工艺主要有二氯甲烷氟化法、氢氯氟烃氢
解还原法、甲醛氟化法、三噁烷法等。
2.1.1二氯甲烷氟化法
2.1.1.1液相氟化法
时会造成严重的环境污染。
2.1.1.2气相氟化法
表2.1
气相氟化法制备
R32物料消耗表
物料名称
单位
物料耗量/吨
无水氟化氢
t
0.9
二氯甲烷
t
2.04
循环水
t
260
蒸汽
t
1.4
电
kwh
240
2.1.1.3分段连续氟化法
1
2.1.1.4二氯甲烷氟化法工艺比较
2.1.2氢氯氟烃氢解还原法
2.1.3甲醛氟化法
2.1.4三噁烷法
利用三噁烷,在BF3催化剂存在下反应生成R32,由于转化率和选择性均
不理想,而且原料不容易得到,故很少工业化。
综合以上各种方法,以二氯甲烷与HF为原料制备R32成为较为可行的工艺
线路。
2.2气相氟化法生产R32工艺研究
2.2.1氟化催化剂研究
2.2.1.1氟化催化剂的种类
1、Cr基本体催化剂
2、铝基载体催化剂
3、镁基载体催化剂
4、催化剂助剂
5、无铬催化剂
2
2.2.1.2氟化催化剂的制备
1、浸渍法
2、沉淀法
3、共混法
2.2.2气相氟化法生产工艺研究
2.2.2.1工艺流程
气相法合成R32的工艺流程有多种形式,一般来说,都包括反应物料预热
器、反应器、分离塔、碱洗塔、干燥塔等,如图2.3。
图2.3气相法合成R32工艺流程图
2.2.2.2工艺条件
1、HF/CH2C12的配比
2、反应温度
3、停留时间
4、反应压力
2.2.2.3浙江化工研究院工艺流程
图2.4浙江化工研究院R32工艺流程图
3
2.2.2.4法国阿托化学公司工艺流程
图2.5Atochem公司R32工艺流程图
2.2.2.5美国联合信号公司工艺流程
图2.6AlliedSignal公司二氟甲烷工艺流程图
2.2.2.6西安近代化学研究所工艺流程
图2.7西安近代化学研究所R32工艺流程图
2.2.3国内气相氟化法生产R32主要专利
2.2.3.1鹰鹏化工有限公司所专利
鹰鹏化工有限公司专利号9255报道了分段连续氟化制备二氟甲烷的方法:
它
需要解决的技术问题是,改进工艺,简化装置,降低反应温度,降低生产成本,
提高二氟甲烷产品品质。
本发明特征在于在第一段为气相反应,在Al、Cr两种金
属的氯化物、氢氧化物、氧化物或氟化物所组成的复合催化剂存在的条件下,氟
化氢与二氯甲烷的投料摩尔比2~4∶1,反应温度180~320℃,压力0.5~1.5MPa;
4
第二段为液相反应,在Sb氯化物或其含Sn的氯化物混合物作催化剂存在的条件下,来自第一段产物直接通入液相反应器,反应温度50~120℃,反应压力0.5~1.2MPa。
2.2.3.2山东东岳化工有限公司专利
山东东岳化工有限公司专利号6227报道了一种二氟甲烷生产工艺:
原料氟化氢和二氯甲烷按照配比为氟化氢:
二氯甲烷=1:
1.5~3.0(重量比),分别经
过汽化器汽化至70~130℃;通入装有催化剂的氟化反应器中,在压力为0.8~1.6MPa,反应温度为80~140℃下反应;生成的二氟甲烷粗品经过回流塔及回流冷凝器分离;产品经降膜吸收器脱除生成的氯化氢,再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。
该发明还提供一种实现所述方法的设备,包括:
汽化器二台,氟化反应器一台,回流塔及回流冷凝器一套,降膜吸收器一台,水洗塔、碱洗塔、脱气塔、精馏塔各一台。
2.2.3.3西安近代化学研究所专利
西安近代化学研究所专利号0532报道了二氟甲烷的制备方法:
以氟化氢和
二氯甲烷原料,其特征在于在氟化催化剂的存在下,气相氟化反应制备二氟甲烷,
反应温度60℃~180℃,接触时间2秒~15秒,氟化氢与二氯甲烷的摩尔比率为
3~15∶1,反应压力0.1MPa~2.0MPa,其中氟化催化剂为高价金属化合物负载
型催化剂,高价金属的重量含量为2%~10%,高价金属为锑、钽、铌、钛、锆、钼、钒或锡,其载体为活性炭、氧化铝、三氧化二铬、氟化铝或氟化镁。
该发明二氟甲烷的选择性可达到99%。
2.2.3.4泰州青松致冷新材料有限公司专利
泰州青松致冷新材料有限公司专利号8980报道了一种超高纯度二氟甲烷的
精制方法;它采用两座填料塔连续精馏,精馏塔脱除超高纯度二氟甲烷质量要求
以外的杂质,脱气塔:
主要脱除轻组份F23用低塔顶温度、高回流比的方法,精
馏塔和脱气塔高度在20米以上;精馏塔操作压力为1.2~1.8MPa,釜温20~30℃,
5
塔顶温度10~20℃,回流比1.5~2.2。
和传统工艺比工艺简化,节省了设备投资。
塔釜残液(主要是F31)的连续采出精馏、回收。
减少了污染,降低了消耗,同
时保证了精馏的连续进行。
2.3液相法生产R32工艺研究
2.3.1液相法R32生产反应控制介绍
1、方法一
2、方法二
3、方法三
2.3.2液相一步法催化氟化R32工艺研究
1、工艺流程图
液相一步法R32新工艺过程见图2.8。
图2.8液相一步法制备R32方框流程图
2、反应系统:
液相催化氟化
3、R32与HCl分离:
干法分离
4、R32与HF的分离:
液相水碱洗
表2.2R32与HF共沸参数表
5、R32的干燥:
精馏除水
表2.3实验测得部分有机物和水相对挥发度对照表
6
6、液相一步法催化氟化R32新工艺特点
2.4R32生产工艺选择
R32确定工艺条件时,除了考虑温度、压力、料比和接触时间对氟化反应的
影响,还要从节省能源的角度出发,合理确定温度和压力。
而合成工艺中的核心
为催化剂,因此研制性价比优异的催化剂成为气相合成R32的关键,而随着高
转化率、高选择性氟化催化剂的开发应用,生产R32工艺将向高产率、低危害
和低能耗方向发展。
内容摘自六鉴网()发布《R32技术与市场调研报告》。
目
录
第一章、R32的概况.................................................................................
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1.1
R32
的基本概念.....................................................................................
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1.2
R32
的理化性质.....................................................................................
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1.3
R32
的主要应用领域.............................................................................
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1.4
R32
质量指标.........................................................................................
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1.5
R32
的安全、包装、运输及贮存等....................................................
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第二章、R32的生产工艺及技术进展........................................................
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2.1
R32
的生产工艺.....................................................................................
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2.1.1
二氯甲烷氟化法............................................................................
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液相氟化法.........................................................................................
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气相氟化法.........................................................................................
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分段连续氟化法.................................................................................
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二氯甲烷氟化法工艺比较................................................................
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2.1.2
氢氯氟烃氢解还原法...................................................................
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2.1.3
甲醛氟化法....................................................................................
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2.1.4
三噁烷法........................................................................................
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2.2
气相氟化法生产R32工艺研究...........................................................
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2.2.1
氟化催化剂研究............................................................................
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氟化催化剂的种类.............................................................................
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7
氟化催化剂的制备.............................................................................
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2.2.2
气相氟化法生产工艺研究...........................................................
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工艺流程.............................................................................................
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工艺条件.............................................................................................
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浙江化工研究院工艺流程................................................................
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法国阿托化学公司工艺流程............................................................
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美国联合信号公司工艺流程............................................................
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西安近代化学研究所工艺流程
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2.2.3
国内气相氟化法生产R32
主要专利.........................................
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鹰鹏化工有限公司所专利................................................................
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西安近代化学研究所专利................................................................
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泰州青松致冷新材料有限公司专利...............................................
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2.3
液相法生产R32
工艺研究...................................................................
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2.3.1
液相法R32
生产反应控制介绍.................................................
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2.3.2
液相一步法催化氟化R32
工艺研究.........................................
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2.4
R32
生产工艺选择.................................................................................
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第三章、R32的生产现状及预测...............................................................
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3.1
国外R32
生产现状及预测...................................................................
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3.2
我国R32
生产现状及预测...................................................................
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3.2.1
我国R32
的发展..........................................................................
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3.2.2
我国R32
生产现状......................................................................
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3.2.3
我国R32
生产预测......................................................................
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3.3
我国主要
R32生产企业概况...............................................................
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第四章、R32消费与需求分析预测............................................................
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4.1
全球R32
消费分析与预测...................................................................
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4.2
中国R32
消费分析................................................................................
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4.3
R32
市场需求分析与需求预测............................................................
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第五章、R32进出口统计分析与预测........................................................
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第六章、R32市场价格及市场价格分析预测
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6.1
R32
市场价格.........................................................................................
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6.2
R32
市场价格分析与预测....................................................................
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第七章、R32的原料及竞争分析...............................................................
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7.1
R32
原料供应与市场概况....................................................................
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7.1.1
二氯甲烷市场概况.......................................................................
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8
7.1.2
氟化氢市场概况............................................................................
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7.2
R32
竞争分析.........................................................................................
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第八章、R32项目投资动态与投资预测.....................................................
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8.1
R32
项目投资概况.................................................................................
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8.2
R32
拟建和在建项目统计....................................................................
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8.3
R32
投资动态与投资趋势分析预测....................................................
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第九章、R32行业发展趋势分析预测与建议..............................................
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9.1
R32
行业发展趋势分析与预测............................................................
错误!
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9.2
R32
行业发展策略与建议....................................................................
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第十章、R32相关资料(附件)...............................................................
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R32部分供应商目录.......................................................................................
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参考文献目录...................................................................................................
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版权申明
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表格及图(32个)
图1.1
R32分子结构式
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表1.1
二氟甲烷的理化性质表
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- 配套讲稿:
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- 特殊限制:
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- 关 键 词:
- R32 生产工艺 技术 进展