医疗药品甲基硫菌灵原药HG.docx
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医疗药品甲基硫菌灵原药HG
HG2462.1—93
1主题内容与适用范围
本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于甲基硫菌灵原药。
有效成分:
甲基硫菌灵
化学名称:
1,2-二-(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯
结构式:
分子式:
C12H14N4O4S2
相对分子质量:
342.40(1989年国际相对原子质量)。
2引用标准
GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观:
黄色或灰色粉末,无可见外来杂质。
3.2甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求:
项目
指标
优等品
一等品
合格品
甲基硫菌灵含一,%≤
加热减量,%≥
95.0
0.5
92.0
1.0
85.0
2.0
4试验方法
4.1甲基硫菌灵含量的测定
除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。
4.1.1高效液相色谱法(仲裁法)
4.1.1.1方法提要
试样用甲醇溶解,以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物,以甲醇+水(53+47)为流动相,在以SpherisorbC8(30/127)10μm为填料的液相色谱柱上进行分离,组分用波长为269nm的紫外检测器检测。
4.1.1.2试剂和溶液
甲醇(GB683);
水:
新制二次蒸馏水;
流动相:
甲醇+水(53+47)(V+V),经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中,密封、低温保存。
4-羟基苯甲酸丙酯:
经液相色谱分析无干扰物;
内标溶液:
2g/L4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液;
甲基硫菌灵标样:
已知含量,≥98.5%(m/m)。
4.1.1.3仪器
高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器;
色谱柱:
内径4.6mm,长200mm不锈钢柱,内填SpherisorbC8(30/127)10μm,理论塔板数大于三万;
过滤器:
滤膜孔径约0.5μm;
进样器:
50μL。
4.1.1.4操作步骤
4.1.1.4.1色谱操作条件
柱温:
40℃;
流动相流速:
1.5mL/min;
检测器波长:
269nm;
进样量:
10μL;
保留时间:
甲基硫菌灵3.0min;
4-羟基苯甲酸丙酯5.7min。
上述液相色谱条件,系典型操作参数。
可根据仪器的特点,对操作参数作适当调整,以获最佳效果。
甲基硫菌灵原药高效液相色谱图
1—甲基硫菌灵;2—4-羟基苯甲酸丙酯
4.1.1.4.2标样溶液和试样溶液的制备
称取含0.10g甲基硫菌灵的标样和试样,精确至0.0001g,分别置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解,稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液5.0mL于10mL具塞小瓶中,再用移液管移取5.0mL内标液于上述各小瓶中,摇匀,用0.5μm孔径过滤器过滤。
取0.5mL滤液于10mL具塞小瓶中,用流动相稀释至10mL,摇匀。
4.1.1.4.3测定
在选定色谱条件下,待仪器稳定后,重复注入标样溶液,直至相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于0.5%为止。
然后按下列顺序进样:
a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。
4.1.1.5计算
根据a、b、c、d四次进样的色谱图,分别求出a.d和b.c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积。
甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式
(1)计算:
………………………………………
(1)
式中:
──
b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值;
──
a、d两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值;
m1──
试样的质量,g;
m2──
标样的质量,g;
w──
标样的纯度,(%,m/m)。
4.1.1.5允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5%。
4.1.2薄层—紫外法
4.1.2.1方法提要
试样先经薄层分离手段除去杂质,再用紫外分光光度法在波长为269nm处测定。
4.1.2.2试剂和溶液
乙醇乙酯(HG3—1226);
正已烷;
丙酮(GB686);
甲醇(GB683);
硅胶GF254(薄层层析用):
粒度为10~40μm;
甲基硫菌灵标样:
已知含量,≥98.5%(m/m);
展开剂:
乙酸乙酯+正己烷=1+1(V+V),混匀。
4.1.2.3仪器
紫外分光光度计;
层析缸;
薄层板:
秒取约8g硅胶GF254,置于玻璃研钵中,加20mL水,研磨至均匀糊状,立即倒在一块干净的150×180×3mm的玻璃板上,轻轻振动,使硅胶均匀分布在板上,置于水平处晾干。
使用前,将薄层板放于110℃烘箱中活化1.0h,取出,放入干燥器中备用。
紫外灯:
波长范围包括254nm;
容量瓶:
50mL;
移液管:
1mL;
玻璃砂芯过滤漏斗:
G4,25mL。
4.1.2.4操作步骤
称取含有甲基硫菌灵0.13g的标样和试样,精确至0.0001g,分别置于G4玻璃砂芯漏斗,用丙酮溶解,过滤于50mL容量瓶中,定容,摇匀。
移取1.0mL溶液在薄层板上距底边2cm、两侧各1cm处沿15cm边方向点样成直线,并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上。
待溶剂挥发后,将薄层板放入已被展开剂饱和的层析缸中,层析缸中展开剂深度为1cm。
当展开剂前沿上升至距原点14cm时,将板取出,待溶剂挥发后,在紫外灯下,钩画出Rf=0.35处的主谱带。
将主谱带定量转移至内衬双层定量滤纸的G4玻璃砂芯过滤漏斗中,用45mL甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶,滤液均收集于50mL容量瓶中,用甲醇定容,摇匀。
移取10mL于50mL容量瓶中,用甲醇定容,摇匀。
同时,作一空白测定。
在波长为269nm处,以空白溶液为参比,使用1cm吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度。
4.1.2.5计算
甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式
(2)计算:
……………………………………
(2)
式中:
──
试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度;
──
标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度。
4.1.2.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5%。
4.2加热减量的测定
4.2.1仪器
称量瓶:
内径50mm,高30mm;
烘箱:
100±2℃;
干燥器。
4.2.2将称量瓶在100±2℃烘箱中放置1.0h,在干燥器内放至室温,称量,精确至0.0001g。
在瓶内
放2.5g试样,铺平,再称量,精确至0.0001g。
将该称量瓶放回烘箱,不加盖,烘2.0h后,盖上盖,
取出,放入干燥器至室温,称量,精确至0.0001g。
4.2.3计算
以质量百分数表示的加热减量(X2)按式(3)计算:
X2=m3-m4/m3-m5×100
……………………………………(3)
式中:
m3──
烘干前试样和称量瓶的质量,g;
m4──
烘干后试样和称量瓶的质量,g;
m5──
称量瓶的质量,g;
5检验规则
5.1甲基硫菌灵原药应由生产单位的质量监督检验部门进行检验,生产单位应保证所有出厂的甲基菌硫灵原药都符合本标准的要求。
5.2经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定,核验所收到的甲基硫菌灵原药是否符合本标准要求。
5.3取样方法按GB1605进行。
所取样品应分成两瓶,一瓶交质量监督检验部门检验,一瓶封存。
5.4检验结果中,当有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装件中取样进行检验,重新检验的结果中,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批甲基硫菌灵原药为不合格产品。
5.5当供需双方对产品质量发生争议时,可以通过双方协商解决或由法定的检验机构,按照本标准规定的检验方法,进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和贮存
6.1甲基硫菌灵原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定,并加商标。
6.2运输和贮存时,应严防潮湿和日晒,保持良好的通风,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤接触,防止由口鼻吸入。
附录A
国际农药分析协作委员会(CIPAC)方法
(参考件)
A1方法提要
试样用甲醇溶解,以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物,以乙腈+甲醇+水(25+25+50)为流动相,在以LichrosorbRP-8(10μm)或ZorboxBPC8(7~8μm)为填料的液相色谱柱上进行分离,组分用波长为269nm的紫外检测器检测。
A2仪器和试剂
液相色谱仪:
具有可变波长紫外检测器;
色谱柱:
内径4.6mm,长250mm的不锈钢柱,内填LichrosorbRP—8(10μm)或ZorboxBPC8(7~8μm),理论塔板数五千以上;
过滤器:
具有0.45μm滤芯;
超声波浴槽;
乙腈:
液相色谱纯;
甲醇:
液相色谱纯;
水:
蒸馏水或去离子水;
流动相:
乙腈+甲醇+水(25+25+50),使用前经0.45μm过滤器过滤、脱气。
甲基硫菌灵标样:
已知纯度的分析用标样;
4-羟基苯甲酸丙酯:
优级纯;
内标溶液:
0.5g/L4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液。
A3色谱操作条件
柱温:
40℃;
流动相流速:
1mL/min(约4MPa);
检测器波长:
269nm;
检测灵敏度:
使峰高达满刻度的80%~90%;
进样量:
20μL;
记录仪纸速:
0.5cm/min。
保留时间:
甲基硫菌灵:
6.7min;
4-羟基苯甲酸丙酯:
10.4min。
A4标样溶液和试样溶液的制备
称取含有0.10g甲基硫菌灵的标样和试样于200mL容量瓶中,加入150mL甲醇,于超声波浴槽中放置10min,冷却后用甲醇定容、摇匀。
移取上层清液5mL于50mL容量瓶中,准确移入5mL内标液,用流动相定容、摇匀。
进样前,用具有0.45μm滤芯的过滤器过滤。
标样必须每日配制。
A5测定步骤
在规定色谱条件下,待仪器稳定后,重复注入标样溶液,直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积(或峰高)比的相对偏差小于0.5%为止。
然后按下列顺序进样:
a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。
A6计算
根据a、b、c、d四次进样的色谱图,分别求出a、d和b、c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积(或峰高)。
甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式(A1)计算;
……………………………………(A1)
式中:
──
b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积(或峰高)比的平均值;
──
a、d两次进样标样溶液甲基菌硫灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积(或峰高)比的平均值;
m1──
试样的质量,g;
m2──
标样的质量,g;
w──
标样的纯度,(%,m/m)。
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