碳酸锂氢化提纯实验方案docx.docx
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碳酸锂氢化提纯实验方案
一、实验目的.................................................................................................
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探究碳酸锂氢化提纯工艺的可行性。
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摸索除Ca、Mg、Cl、Na的最优方法。
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摸索Li2CO3与CO2料配比。
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探究可加工原料LiCO质量范围。
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摸索最优锂损。
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摸索生产Li2CO3最优范围。
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探索最佳反应条件:
T、P、t。
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摸索最优反应设备。
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二、实验原理.................................................................................................
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三、实验试剂及仪器.....................................................................................
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实验试剂........................................................................................
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实验仪器........................................................................................
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四、实验内容.................................................................................................
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探究温度对氢化反应的影响........................................................
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探究CO速率对氢化反应的影响................................................
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探究搅拌速度对氢化反应的影响................................................
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探究反应时间的氢化反应的影响................................................
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探究固液比对氢化反应的影响....................................................
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探究732树脂对Ca2+、Mg2+金属离子的吸附效果....................
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探究717强碱阴离子树脂除Cl-效果...........................................
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热解碳酸氢锂................................................................................
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探究生产Li2CO3最优范围............................................................
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五、实验表格.................................................................................................
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六、实验结果及分析.....................................................................................
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碳酸锂氢化提纯实验方案
一、实验目的
1.1探究碳酸锂氢化提纯工艺的可行性。
1.2摸索除Ca、Mg、Cl、Na的最优方法。
1.3摸索Li2CO3与CO2料配比。
1.4探究可加工原料Li2CO3质量范围。
1.5摸索最优锂损。
1.6摸索生产Li2CO3最优范围。
1.7探索最佳反应条件:
T、P、t。
1.8摸索最优反应设备。
二、实验原理
盐湖中含碳酸锂,可将其与去离子水混合制成浆料,然后与二氧化碳反应生产碳酸氢锂,之后将碳酸氢锂用732树脂除Ca2+、Mg2+,然后将其热解可生成碳酸锂,之后将碳酸锂水洗、干燥可得到纯净碳酸锂。
最后检测产品的碳酸锂中各组分的含量。
主要反应方程式:
制备碳酸锂工艺流程如下图2-1所示。
原料Li23
化学分析
CO
去离子水、CO2氢化
过滤
树脂再生离子交换母液循环
除Cl-
热解、结晶
过滤、洗涤、干燥
产品
化学分析
图2-1
制备碳酸锂工艺流程图
氢化实验的实验步骤:
将原料碳酸锂与去离子水按照一定比例混合搅拌成料
浆,向料浆通入高纯度的CO2气体,控制适当的温度、搅拌速度、固液比和CO2
气体流速,使Li2CO3与CO2的水溶液充分反应生成LiHCO3溶液。
再经过过滤操作
出去不溶性杂质,得到澄清的LiHCO3溶液。
氢化实验装置如下图2-2所示。
图2-2氢化反应装置
分解结晶的实验步骤:
利用Li2CO3的溶解度随温度的升高而降低的性质,将离子交换过滤后的氢化溶液在适宜的搅拌速度下恒温水浴加热,在加热条件下,
碳酸氢锂分解为Li2CO3、H2O与CO2气体,经过过滤、洗涤、干燥后可得到目标产物。
分解结晶装置图如下图2-3所示。
图2-3分解结晶装置图
Li+含量的测定:
氢化反应过程中Li+含量采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定。
先配置以0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L的Li+标准溶液,用FAAS测定标准溶液的吸光度,获得标准曲线。
把样品稀释到配置的标准浓度梯度范围内,通过浓度与吸光度曲线得出稀释后的样品浓度。
732
树脂吸附去除率:
(2-1)
732
树脂平衡吸附去除率:
(2-2)
式中:
为离子初始浓度,mg/L;
为吸附t时刻的离子浓度,mg/L;
为吸附平衡时离子浓度,mg/L。
Cl-的测定:
在微酸溶液中,氯离子会与二价汞离子结合生成难解离的可溶而无色的氯化高汞,当氯离子被完全结合后,过量的汞离子会与指示剂二苯偶氮碳酰肼生成樱红色络合物。
可利用此性质检测氯离子的含量。
具体方法如下:
准确量取的待检测溶液,按体积比1:
15的比例加入无水乙醇,加入L的溴
酚蓝指示剂2滴,用L的NaOH(aq)和L的硝酸(aq)调节溶液颜色由蓝色变为黄色,加入3~4滴100g/L的二苯偶氮羰酰肼指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定,直到溶液颜色刚变为樱红色为终点。
计算公式如公式(2-3)。
式中:
c为氯离子浓度,mg/L;
为硝酸汞标准液浓度mol/L;
为滴定时消耗硝酸汞标准液的体积,ml;
为滴定空白时消耗硝酸汞标准液的体积,ml;
V为溶液样品的体积,ml。
三、实验试剂及仪器
3.1实验试剂
盐湖、CO2、去离子水、732树脂、717强碱阴离子树脂、LiOH·H2O(AR)、HgNO3、LNaOH(aq)、LHNO3(aq)、二苯偶氮碳酰肼、L溴酚蓝、无水乙醇。
3.2实验仪器
电子天平、pH酸度计、玻璃棒、1000mL烧杯、烘箱、气体质量流量控制器、智能高低温循环水器、数显恒温水浴锅、夹套式三相反应釜或三颈烧瓶、电动搅拌器、火焰原子吸收光谱仪、滤纸、抽滤机。
四、实验内容
4.1探究温度对氢化反应的影响
由于碳酸锂的氢化反应为可逆反应,而且碳酸锂的溶解度随温度上升而下降,温度也对CO2气体的溶解度、碳酸氢锂的分解、溶质的扩散、传质、反应速率产生影响,因此要探究温度对氢化反应的影响。
将原料碳酸锂与去离子水(1∶40)放入1000mL烧杯中,搅拌制成浆液,在搅拌速度为200r/min的条件下持续通入CO2气体流量为min(标况),反应时间为60min,分别做反应温度为、、、、、一共六组实验,将实验数据记录在表5-1中。
做完~实验后,分析实验数据找出最适反应温度,然后再以此温度为基准做
±5K,温度梯度1K的十组实验,重复上述实验,将实验数据记录在表5-2中。
4.2探究CO2速率对氢化反应的影响
在碳酸锂的氢化反应过程中,气体CO2是一个气液传质过程在给定的温度和搅拌速度条件下,CO2气体流速是影响气液传质速率的重要因素。
若增大CO2气
体的流速,不但可以提高气液传质的推动力,而且也可以增大气-液相间体积传质系数和加快传质速率,进一步加快氢化反应速率。
将原料碳酸锂与去离子水放入1000mL烧杯中,搅拌制成浆液,在搅拌速度
为200r/min的条件下持续通入CO2气体,反应时间为90min,反应温度为,考察
CO2气体的流速为min、min、min、min、L/min、min、L/min、L/min对反应
Ca2+、Mg2+的含
Li+浓度变化。
观察实验现
的影响,实验数据记录在表5-3中。
4.3探究搅拌速度对氢化反应的影响
碳酸锂的氢化反应是典型的非催化气-液-固三相反应体系,而搅拌速度对此反应体系具有重要影响。
在氢化反应过程中,Li2CO3与CO2的水溶液发生的化学反应,能够瞬间完成,因此,Li2CO3的溶解扩散和CO2的传质吸收决定了该过程的化学反应速率。
CO2和Li2CO3在常温下的溶解度均小,因此可以通过增大液体的湍动,来加快碳酸锂固体的溶解及气-液间的传质速率和扩散速率和扩散速率,使体系中的反应物充分混合,促进反应的进行。
将原料碳酸锂与去离子水放入1000mL烧杯中,搅拌制成浆液,在搅拌速度为200r/min的条件下持续通入CO2气体流速为实验中最优的流速,反应时间为90min,反应温度为,考察反应搅拌速度分别为150r/min、200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min对氢化反应的影响,实验数据记录在表5-4。
4.4探究反应时间的氢化反应的影响
反应时间是衡量反应进行程度的重要指标,研究碳酸锂氢化过程的最佳反应时间能有效指导工业生产,在获得高产率的同时,能减少能耗和节约成本以提高经济效益。
将原料碳酸锂与去离子水放入1000mL烧杯,搅拌制成浆料,在搅拌
速率为200r/min,反应温度的条件下持续通入气体速率为实验中最优流速的CO2气体充分反应,分别移取反应时间为5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min后的氢化液,用原子吸收光谱(AAS)测定氢化液稀释后的Li+浓度。
将实验数据记录在表5-5中,并根据表5-5做出氢化反应过程中Li+浓度和碳酸锂的转化率随时间的变化曲线。
4.5探究固液比对氢化反应的影响
固液比的多少直接影响氢化反应过程中的传质及反应速率,在传质过程中,
可以通过提高反应物的浓度来增大传质推动力,以达到提高传质速率的目的。
然
而,提高浆液混合物中的固体浓度,会增加其体积浓度,从而提高液相和固液界
面的扩散阻力。
在不断搅拌条件下持续通入CO2气体,搅拌速度为200r/min,气
体流速为的最优流速,反应时间为60min的条件下,考察原料碳酸锂与水的配比
分别为1:
40、1:
35、1:
30、1:
25、1:
20对氢化反应的影响。
分别在不同反应时
间点进行取样,用火焰原子吸收光谱仪测定溶液中的象并将实验数据记录于表5-6。
4.6探究732树脂对Ca2+、Mg2+金属离子的吸附效果
用电子天平称取原料碳酸锂,加入三颈烧瓶。
按照实验中最优固液比加入去
离子水,搅拌成浆液,将电子恒温水浴锅温度保持在实验中最优温度,通入CO2气体速率为实验最优速率,调节搅拌器控制速度在实验中最优搅拌速度,反应时间为实验中最优反应时间,充分反应。
将得到的溶液用抽滤机抽滤,除去不溶性杂质,检测滤液中
量,将滤液加入到树脂中,吸附Ca2+、Mg2+金属离子,吸附90min,抽滤机抽滤,得到碳酸氢锂溶液,检测其中Ca2+、Mg2+的含量,观察实验现象并将实验数据记录于表5-7。
4.7探究717强碱阴离子树脂除Cl-效果
将实验得到的碳酸氢锂溶液,检测其中Cl-的含量,将其溶液通过离子交换树脂吸附Cl-,吸附时间40min,抽滤机抽滤,得到碳酸氢锂溶液,检测其中Cl-的含量,观察实验现象并将实验数据记录于表5-8。
4.8热解碳酸氢锂
将实验所得的滤液,1000ml烧杯中,置于90℃数显恒温水浴锅中加热充分搅拌结晶得到Li2CO3沉淀,用抽滤机抽滤,用去离子水反复冲洗沉淀,将冲洗后的沉淀放入恒温干燥箱80℃恒温干燥20h后取出称重,记录数据,研磨,过筛得到目标产物,称重记录并检测其中的成分,计算锂损。
4.9探究生产Li2CO3最优范围
多次重复实验4-6~4-7,并检测得到碳酸锂的成分,记录数据于表
5-9得到
可生产Li2CO3最优范围。
五、实验表格
表5-1反温度化反的影响1
不同碳酸化的化率/%
温度/K
5min10min20min30min40min50min60min
表5-2反温度化反的影响2
不同碳酸化的化率/%
温度/K
5min10min20min30min40min50min60min
⋯⋯
表5-3CO2气体流速化反的影响
不同碳酸化的化率/%
CO流速
2
10
20
30
40
50
60
70
80
90
5
(L/min)
min
min
min
min
min
min
min
min
min
min
表5-4搅拌速度对氢化反应的影响
不同时间碳酸锂氢化的转化率/%
搅拌速度
10
20
30
40
50
60
70
80
90
5
(r/min)
min
min
min
min
min
min
min
min
min
min
150
200
250
300
350
400
表5-5反应时间对氢化反应的影响
时间/min
cLi+-1
23
转化率/%
/g·L
LiCO
5
10
20
30
40
50
60
表5-6
固液比对氢化反应的影响
固液比
不同氢化时间碳酸锂的氢化转化率
/%
10min
20min30min40min
50min60min
5min
1:
40
1:
35
1:
30
1:
25
1:
20
表5-7732树脂吸附Ca2+、Mg2+的效果表
时间/minCa2+浓度/mg·L-1Ca2+去除率/%Mg2+浓度/mg·L-1Mg2+去除率/%
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
/min
Cl-度/mg·L-1
序号
1
2
3
4
⋯⋯
表5-8717离子交脂吸附
Cl-的效果表
0
5
10
20
30
40
50
60
5-9碳酸的成分
碳酸各分含量mg/kg
Li2CO3Na+Ca2+Cl-Mg2+SO42-
六、实验结果及分析
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