食品理化检验实验室课件.ppt
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食品理化检验实验室课件.ppt
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1.本课程的目的、要求本课程的目的、要求熟悉理化检验室的常规仪器熟悉理化检验室的常规仪器熟练掌握食品理化检验的一般操作技能熟练掌握食品理化检验的一般操作技能学学会会实实验验中中的的常常用用的的精精密密仪仪器器和和设设备备的的工工作作原原理理和使用方法和使用方法掌握取样原则及样品处理掌握取样原则及样品处理学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项掌握精确滴定分析掌握精确滴定分析的操作的操作2.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能2.1理化检验室的常规玻璃仪器理化检验室的常规玻璃仪器2.理化检验室的常规玻璃仪器理化检验室的常规玻璃仪器3.玻璃仪器有关的基本操作与技能玻璃仪器有关的基本操作与技能3.1玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤洗涤玻璃仪器的方法很多,有机械法、化学法、洗涤玻璃仪器的方法很多,有机械法、化学法、物理化学法、超声波法、蒸气法等,以及这些方法之物理化学法、超声波法、蒸气法等,以及这些方法之间的交替使用或结合使用。
常用方法如下:
间的交替使用或结合使用。
常用方法如下:
用水刷洗用水刷洗用洗涤剂洗用洗涤剂洗用洗液洗用洗液洗几种难洗物的洗涤方法几种难洗物的洗涤方法借助于毛刷用水洗涤,既可借助于毛刷用水洗涤,既可以使可溶物溶去,也可以使以使可溶物溶去,也可以使附着在仪器上的尘土和不溶附着在仪器上的尘土和不溶物质脱落下来。
但往往洗不物质脱落下来。
但往往洗不去油污和有机物质去油污和有机物质常用的洗涤剂有去污粉、常用的洗涤剂有去污粉、肥皂和合成洗涤剂。
可肥皂和合成洗涤剂。
可洗油污。
洗油污。
在进行精确的定量实验时,对仪器的洁净程度要求更高;在进行精确的定量实验时,对仪器的洁净程度要求更高;或所用仪器容积精确、形状特殊,不能用刷子机械地刷洗;或所用仪器容积精确、形状特殊,不能用刷子机械地刷洗;或有些杂质附着在器壁上,用上述方法很难洗净,这时就或有些杂质附着在器壁上,用上述方法很难洗净,这时就要选用适当的洗液进行清洗。
实验室常用的洗液有:
要选用适当的洗液进行清洗。
实验室常用的洗液有:
1.1.强氧化剂洗液;强氧化剂洗液;2.2.酸性洗液;酸性洗液;3.3.碱性洗液;碱性洗液;4.4.有机有机溶剂洗液溶剂洗液1.1.结晶和沉淀的洗除;结晶和沉淀的洗除;2.2.残留汞齐的洗除;残留汞齐的洗除;3.3.干性油、油类、油漆干性油、油类、油漆的洗除;的洗除;4.4.玻璃上污斑的洗除;玻璃上污斑的洗除;5.5.银盐污迹的洗除;银盐污迹的洗除;6.6.吸附气体的洗除吸附气体的洗除3.23.2玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥实验经常都要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在实验经常都要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯,以便下次实验时使用。
干燥玻璃仪器的方法有下惯,以便下次实验时使用。
干燥玻璃仪器的方法有下列几种:
列几种:
a自然干燥自然干燥a吹干吹干a加热烘干加热烘干a加热烤干加热烤干a用有机溶剂干燥用有机溶剂干燥a高温净化干燥高温净化干燥3.33.3玻璃仪器的使用规则玻璃仪器的使用规则使用各种玻璃仪器时,应遵循的规则和注意事项使用各种玻璃仪器时,应遵循的规则和注意事项是:
是:
a玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存,使用完后应玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存,使用完后应及时洗涤干净;及时洗涤干净;a计量仪器不能加热和受热,也不能贮存浓酸或浓碱;计量仪器不能加热和受热,也不能贮存浓酸或浓碱;a用于受热的仪器事前要做质量检查,特别要注意受用于受热的仪器事前要做质量检查,特别要注意受热部位不能有气泡、水印等,加热时,在受热部位与热部位不能有气泡、水印等,加热时,在受热部位与热源之间衬以石棉网,并应逐渐升温,避免骤冷骤热热源之间衬以石棉网,并应逐渐升温,避免骤冷骤热a不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中;不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中;a磨口仪器不能存放碱液,磨口仪器不能存放碱液,塞与口之间或活塞中塞与口之间或活塞中均要衬以纸条或拆散存放,并标号配套,塞与口不均要衬以纸条或拆散存放,并标号配套,塞与口不要干态转动摩擦,也不能将塞塞住口后去加热烘干。
要干态转动摩擦,也不能将塞塞住口后去加热烘干。
4.4.食品理化检验中常用的仪器和设备食品理化检验中常用的仪器和设备4.14.1圆盘旋光仪圆盘旋光仪用于食品工业中检验含糖量和测定食品用于食品工业中检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量等调味品之淀粉含量等:
p测定工作测定工作打开镜盖,把试管放入镜筒中测定,并应把镜盖打开镜盖,把试管放入镜筒中测定,并应把镜盖上和试管有圆泡一端朝上,以便把气泡存入,不致上和试管有圆泡一端朝上,以便把气泡存入,不致影响观察和测定;影响观察和测定;调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止;调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止;转动度盘手轮,至视场照度相一致(暗现场)时转动度盘手轮,至视场照度相一致(暗现场)时止;止;从放大镜中读出度盘所旋转的角度;从放大镜中读出度盘所旋转的角度;利用公式,求出物质的比重、浓度、纯度与含量。
利用公式,求出物质的比重、浓度、纯度与含量。
4.24.2分光光度计分光光度计用于食品检验中一些常见的有色物质或具有显色用于食品检验中一些常见的有色物质或具有显色条件物质的含量测定,可在近紫外线可见光谱区域内条件物质的含量测定,可在近紫外线可见光谱区域内(190190400400760nm760nm)对物质作定量和定性的分析,)对物质作定量和定性的分析,是理化实验常用分析仪器之一。
是理化实验常用分析仪器之一。
苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后,苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后,在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸,再进行蒸馏分离,蒸馏液在波长梨酸,再进行蒸馏分离,蒸馏液在波长225处测处测光密度与标准比较定量本法适用于酱油、酱菜、光密度与标准比较定量本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。
果汁、果酱等样品。
不同物质不同物质其吸收光谱曲线的形状和其吸收光谱曲线的形状和maxmax各不相各不相同同,这一特性可用作物质的初步定性分析。
这一特性可用作物质的初步定性分析。
同一种物质同一种物质,在吸收峰及附近的某个波长下,在吸收峰及附近的某个波长下,吸光度随浓度的增加而增大,以吸光度随浓度的增加而增大,以maxmax处测得的吸光处测得的吸光度最大,灵敏度最高。
所以吸收光谱曲线又是定量度最大,灵敏度最高。
所以吸收光谱曲线又是定量分析选择波长的依据。
分析选择波长的依据。
仪器的使用仪器的使用开启仪器电源开关,预热开启仪器电源开关,预热2020分钟,然后打开样品室分钟,然后打开样品室盖,选择需用的波长,灵敏度选择根据仪器状态选择,盖,选择需用的波长,灵敏度选择根据仪器状态选择,在功能开关处在在功能开关处在TT的位置,打开样品室盖,调节调零旋的位置,打开样品室盖,调节调零旋钮至数显表头值为钮至数显表头值为00止,关上样品室盖,用参比液调节止,关上样品室盖,用参比液调节100100旋钮使显示屏为旋钮使显示屏为100%100%,连续几次调,连续几次调“00”和调和调“100%100%”;再将档位旋钮调节至;再将档位旋钮调节至AA档,用参比液校零,档,用参比液校零,仪器即可进行测定工作。
仪器即可进行测定工作。
放大器灵敏度有放大器灵敏度有8档,是逐步档,是逐步增加的,其中一档最低。
其增加的,其中一档最低。
其选择原则是保征能使空白档选择原则是保征能使空白档良好良好调到调到100%的情况下,尽的情况下,尽可采用灵敏度较低档,这样可采用灵敏度较低档,这样仪器将有更高的稳定性。
所仪器将有更高的稳定性。
所以使用时灵敏度一般置于以使用时灵敏度一般置于1档,档,不够时再逐步增加。
但改变不够时再逐步增加。
但改变灵敏度后必须按重新校正灵敏度后必须按重新校正“0”和和“100%”。
将空白液和待测液放在不同的测定槽中,通过空白液将空白液和待测液放在不同的测定槽中,通过空白液校正仪器后,将待测液移动到光路中,测定其吸光度的校正仪器后,将待测液移动到光路中,测定其吸光度的值,根据吸光度值和朗伯值,根据吸光度值和朗伯-比尔定律求出待测物质浓度。
比尔定律求出待测物质浓度。
空白液指的是其他试剂取量空白液指的是其他试剂取量一样,只是无待测物质。
一样,只是无待测物质。
分光光度定量分析法分光光度定量分析法使用分光光度法测进行定量分析时,同光电比使用分光光度法测进行定量分析时,同光电比色一样常采用工作曲线法色一样常采用工作曲线法绘制工作曲线,然后根据绘制工作曲线,然后根据被测试样的吸光度,从工作曲线上求得其浓度。
被测试样的吸光度,从工作曲线上求得其浓度。
工作曲线是先配置工作曲线是先配置一系列不同浓度的标准溶液一系列不同浓度的标准溶液,其浓度分别一一对映测定条件下的吸光度,以浓度其浓度分别一一对映测定条件下的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,做出标工作曲线。
如为横坐标,吸光度为纵坐标,做出标工作曲线。
如图图4-14-1所示:
所示:
图图4-1比色分析工作曲线比色分析工作曲线仪器使用完后,应用随机提供的塑料套子罩住,仪器使用完后,应用随机提供的塑料套子罩住,在套子内放数袋在套子内放数袋硅胶硅胶,以免灯室受潮,反射镜发霉,以免灯室受潮,反射镜发霉或沾污,影响仪器性能。
经常注意干燥筒内硅胶是或沾污,影响仪器性能。
经常注意干燥筒内硅胶是否变色,如发现其变红,应将其取出更烘干至兰色,否变色,如发现其变红,应将其取出更烘干至兰色,待冷却后再置入。
待冷却后再置入。
比色皿每次使用后:
比色皿每次使用后:
应立即用蒸馏水洗净,用细应立即用蒸馏水洗净,用细软而易吸水的镜头纸揩干,存在比色皿,盒内。
软而易吸水的镜头纸揩干,存在比色皿,盒内。
仪器的维护仪器的维护当仪器暂停工作时,可将电源关掉,以防元器件当仪器暂停工作时,可将电源关掉,以防元器件早期老化损坏,影响正常使用。
早期老化损坏,影响正常使用。
仪器工作数月或搬动后,要检查仪器工作数月或搬动后,要检查波长精度性波长精度性等方面,等方面,以确保仪器的使用和测量精度。
以确保仪器的使用和测量精度。
特点特点磁力搅拌器采用伺服电机磁力搅拌器采用伺服电机作驱动,具有调速平稳,噪声作驱动,具有调速平稳,噪声低等优点。
本产品采用国外先低等优点。
本产品采用国外先进的加热温度均可调,配上导进的加热温度均可调,配上导电温度表,可自动恒温搅拌。
电温度表,可自动恒温搅拌。
4.34.3磁力搅拌器磁力搅拌器磁力搅拌器广泛应用于医学,环保、生化、生磁力搅拌器广泛应用于医学,环保、生化、生物、化学等领域,是实验室理想的液体搅拌设备。
物、化学等领域,是实验室理想的液体搅拌设备。
玻璃仪器气流玻璃仪器气流烘干器是大专院研烘干器是大专院研究所化工医药试验究所化工医药试验室必备的仪器的设室必备的仪器的设备。
备。
4.4玻璃仪器气流烘干器玻璃仪器气流烘干器4.54.5阿贝折射仪阿贝折射仪阿贝折射仪能测定透明、阿贝折射仪能测定透明、半透明液体或固体(其中以测半透明液体或固体(其中以测定透明液体为主),如仪器接定透明液体为主),如仪器接上恒温器则可测定温度为上恒温器则可测定温度为007070内物质的折射率。
主要用内物质的折射率。
主要用于测出蔗糖溶液内含糖量浓度于测出蔗糖溶液内含糖量浓度的百分数(的百分数(0%0%95%95%,相当于折,相当于折射率为射率为1.3331.3331.5311.531)。
)。
p准备和校正准备和校正将折光仪置于光线充足的地方,与恒温水浴相将折光仪置于光线充足的地方,与恒温水浴相连接,使折光仪棱镜的温度为连接,使折光仪棱镜的温度为2020。
然后将下棱镜。
然后将下棱镜打开,向后扭转约打开,向后扭转约180180,把上棱镜(折射棱镜)和,把上棱镜(折射棱镜)和校正用的标准玻璃用丙酮洗净烘干;校正用的标准玻璃用丙酮洗净烘干;将一滴将
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