第四章水分的分析测定.ppt
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第一节概述水对食品体系的重要性水是食品的天然成分,影响食品的状态、感官性状、对腐败的敏感性等。
水分含量是许多食品的法定标准(GB5009.3食品中水分的测定方法)第四章水分的测定食品标准与水分含量食品名称标准水分(%)饼干GB71006.5%麦乳精GB71012.5%方便面GB17400油炸面:
8.0%非油炸面:
12.0%熟肉制品GB2726肉干、肉松、其它熟肉干制品:
20.0%肉脯、肉糜脯:
16.0%油酥肉松、肉粉松:
4.0%干果GB16325桂园、荔枝:
25%柿饼:
35%葡萄干:
20%水分的定义(GB5009.3)食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
水分和水分含量固形物固形物(%)=100%(%)=100%水份水份(%)食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除后的指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。
出物、灰分等。
水分含量与固形物含量的关系水分测定的意义水分测定的意义企业:
水分是影响食品质量的重要因素,企业:
水分是影响食品质量的重要因素,控制水分是保障食品不变质的手段之一。
控制水分是保障食品不变质的手段之一。
监控:
测定水分含量(注水肉),揭露掺监控:
测定水分含量(注水肉),揭露掺假行为。
假行为。
水分含量的测定是食品分析的重要项目之水分含量的测定是食品分析的重要项目之一,贯穿于产品开发、生产、市场监督等一,贯穿于产品开发、生产、市场监督等过程。
过程。
第二节第二节水在食品中存在的状态水在食品中存在的状态根据水在食品中所处的状态状态不同以及与非水组分结合强弱结合强弱的不同,可把食品中的水分为三类:
自由水自由水是靠分子间力形成的吸附水。
保持水本身的物理特性,溶液状态,能作为胶体的分散剂和盐的溶剂,易蒸发,能结冰。
亲和水亲和水是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水,以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水。
结合水结合水以配价键结合,其结合力大,很难用蒸发的方法分离出去,在食品内部不能作为溶剂。
思考题:
水在食品中存在的状态有哪几类?
不同状态水挥发的难易程度如何?
第三节水分的测定方法直接法直接法利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法干燥法蒸馏法卡尔费休法特点:
准确度高、重复性好,应用范围较广;但费时,人工操作间接法间接法利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定的方法特点:
准确度低,快速,自动连续干燥法(又称重量法)在一定的温度和压力条件下,将样品加热干燥,蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来计算水分含量的方法,称为干燥法。
常压干燥法(常压烘箱干燥法)减压干燥法(真空烘箱干燥法)采用干燥法测定水分的前提条件:
水分是样品中唯一的挥发物质;通过干燥可以较彻底地去除样品中的水分;在加热过程中,样品中的其它组分可能发生化学反应,但其引起的重量变化可以忽略不计。
思考题:
什么时候必须选择减压干燥法?
思考题:
什么时候必须选择减压干燥法?
水分测定操作过程样品接受预处理(样品、称量瓶)准确称取适量样品于恒重称量瓶中在规定条件下干燥冷却称量干燥冷却称量恒重实验结果处理主要操作条件和要点预处理(样品、称量瓶、海砂)样品重量和称量瓶规格干燥设备干燥条件干燥剂样品预处理原则:
在采集、处理和保存过程中,须防止组分发生变化和水分散失。
样品性质预处理方法固体切细或磨碎。
谷类约18目,其他食品3040目半固体或液体准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒的蒸发皿;精密称量适量样品于蒸发皿中,用不玻棒搅匀后置于沸水浴上,边搅拌边蒸发,蒸干后擦去皿底水滴,再置于干燥箱内。
1、糖浆、甜炼乳等浓稠液体,一般要加水稀释,将固形物含量控制在2030%;2、面包类水分含量大于16%的谷类食品,可采用二步干燥法。
称量瓶的预处理预处理用烘箱进行干燥处理,在100的烘箱进行重复干燥,以使其达到恒重(两次称量质量差不超过2mg)。
干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。
称量瓶放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。
海砂的预处理用水洗去泥土的海砂或河沙,先用6mol/L盐酸煮沸半小时,用水洗到中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸半小时,用水洗到中性,经105烘干后备用。
样品重量和称量瓶规格a.样品重量:
一般控制干燥残留物在1.53g样品称样量(g)固态、浓稠态食品35果汁、牛乳等液态食品1520样品重量和称量瓶规格b.称量瓶及其规格称量瓶玻璃耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。
铝质质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法。
规格玻璃底部直径:
45cm,6.59.0cm铝质直径5cm,高度至少2cm直径加大,高度至少3cm选择称量皿的大小要合适,一般样品选择称量皿的大小要合适,一般样品1/3高度。
高度。
干燥设备干燥设备真空烘箱烘箱对流式:
温差最大普通电热烘箱强力循环通风式:
温差最小特定温度和时间条件下,应考虑不同类型的烘箱而引起的温差变化干燥条件根据样品的性质以及分析目的选择干燥的温度、压力和干燥时间。
干燥温度根据经验,准确度要求不高的。
压力常压、减压干燥时间a.干燥到恒重b.规定一定的干燥时间干燥温度干燥温度一般是一般是9595105105;对含还原糖较多的食品应先(对含还原糖较多的食品应先(50506060)干燥)干燥然后再然后再105105加热。
加热。
对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120120130130干燥。
干燥。
对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。
(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。
干燥时间干燥时间a.a.恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差2mg2mg。
基本保证水分蒸发完全。
基本保证水分蒸发完全。
b.b.规定时间规定时间根据标准方法的要求。
根据标准方法的要求。
避免手段避免手段:
使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀,再将样品加热干燥直至恒重。
作用作用:
防止表面硬皮的形成;可以使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。
用量用量:
依样品量而定,一般每3g样品加2030g海砂就能使其充分分散。
其他其他:
硅藻土、无水硫酸钠在干燥过程中,一些食品原料可能易形成硬皮或块状,结果成不稳定或错误。
干燥器中的干燥剂干燥器中一般采用硅胶作为干燥剂,当其颜色由蓝色减退或变成红色时,应及时更换;干燥剂在135下干燥23h后可重新利用。
常压烘箱干燥法(直接干燥法)常压烘箱干燥法(直接干燥法)原理原理:
在一定温度(95105)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
适用范围适用范围:
适用于在95105下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。
样品的制备、测定及结果计算a.采集,处理,保存过程中,要防止组分采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。
发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。
b.固体样品要磨碎(粉碎),谷类达固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他目,其他3040目。
目。
c.液态样品要在水浴上先浓缩,然后液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱,不然烘箱受不了。
进干燥箱,不然烘箱受不了。
样品的预处理(对分析结果影响较大)样品的预处理(对分析结果影响较大)二步干燥法对于水分含量在16%以上的样品,如面包之类的谷类食品,先将样品称出总质量后,切成厚为23mm的薄片,在自然条件下风干1520h,使其与大气湿度大致平衡,然后再次称量,并将样品粉碎、过筛、混匀,放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。
称取样品105干燥称量瓶恒重24小时干燥器内冷却两次差不超过2mg为恒重0.5小时后称重再烘l小时冷却称重水分测定结果的计算水分测定结果的计算万变不离其宗的基本原理:
万变不离其宗的基本原理:
适宜条件下干燥到恒重后,样品失去物质的总质量除以样品的质量,乘以100%。
X样品中的水分含量,g/100g;m1干燥前称量瓶和样品的质量,g;m2干燥后称量瓶和样品的质量,g;m3恒重称量瓶的质量,g。
m1新鲜样品总质量,g;m2风干后样品的质量,g;m3干燥前样品与称量瓶的质量,g;m4干燥后样品与称量瓶的质量,g;m5称量瓶质量,g。
二步干燥法直接干燥法m1干燥前样品和称量瓶质量,g;m2海砂(或无水硫酸钠)质量,g;m3干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量,g;m4恒重称量瓶质量,g。
加海沙或其他方法说明和注意事项直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。
该方法不能完全排出食品中的结合水,所以它不可能测出食品中真正的水分。
设备和操作简单,但时间较长,不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。
减压干燥法减压干燥法原理原理:
在低压条件下,水分的沸点会随之降低适适用用范范围围:
适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品,如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。
优点:
可以防止:
含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化;含糖高的样品在高温下的脱水炭化;含高温易分解成分的样品在高温下分解等样品的测定及方法步骤:
放入样品连接泵,抽出箱内空气至所需压力(一般为4053kPa),并同时加热至所需温度(55左右)关闭真空泵,停止抽气保持一定的温度和压力干燥打开活塞待压力恢复正常后再打开方法说明及注意事项压力一般为4053kPa,温度为5060。
实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间;恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准,但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg的减量值为恒重标准。
其他干燥法其他干燥法化学干燥法:
将某种对于水蒸气具有强烈吸附的化学药品与含水样品一同装入一个干燥容器,通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重。
微波烘箱干燥法:
微波是指频率范围为103105MHz的电磁波。
微波加热是靠电磁波把能量传播到被加热物体的内部。
加热速度快、均匀性好、易于瞬时控制、选择性吸收、加热效率高红外线干燥法:
是一种快速测定水分快速测定水分的方法,它以红外线发热管为热源,通过红外线的辐射热和直接热加热样品,高效迅速地使水分蒸发。
加热迅速,精密度差二、蒸馏法二、蒸馏法采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏,收集馏分于接收管内,从所得的水分的容量求出样品中的水分含量。
直接蒸馏:
使用沸点比水高、与水互不相溶的溶剂,在远高于水沸点的温度下加热回流蒸馏:
使用沸点仅比水略高的溶剂如甲苯、二甲苯和苯适用范围:
设备简单经济,管理方便,准确度能够满足常规分析的要求,快速。
对于谷类、干果、油类、香料等样品,分析结果准确,特别是对于香料,蒸馏法是唯一的、公认的水分测定法。
适用范围设备简单经济,管理方便,准确度能够满足常规分析的要求,快速。
对于谷类、干果、油类、香料等样品,分析结果准确,特别是对于香料,蒸馏法是唯一的、公认的水分测定法。
操作方法仪器称取样品适量加入5075mL新蒸馏的甲苯(或二甲苯)使样品浸没连接冷凝管与水分接收管从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管加热蒸馏(2d/s)至大部分蒸出加热蒸馏(4d/s)冲洗读数X样品中的水分含量,mL/100g;或按水在20时密度0.9982g/mL计算质量含量;V接收管内水的体积,mL;m样品的质量,g。
方法说明和注意事项蒸馏法为食品水分测定国家标准第三法避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差。
有机溶剂的选择:
考虑能否完全湿润样品、适当的热传导、化学惰性、可燃性以及样品的性质等因素热不稳定常选用低沸点的(苯、甲苯或甲苯-二甲苯):
如对于含糖的样品宜选用苯作为溶剂三、卡尔三、卡尔-费休(费休(Karl-FischerKarl-Fischer)法法简称费休法或K-F法属于碘量法,被广泛应用于多种化工产品的水分测定。
迅速而又准确,
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- 关 键 词:
- 第四 水分 分析 测定