天津财经大学商学院首届研究生学术论坛.docx
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天津财经大学商学院首届研究生学术论坛
TheFirstPost-graduatesAcademicForumofBusinessSchool
天津财经大学商学院首届研究生学术论坛
NewFrontiersinManagement
CallforPapers
2011年9月20-21日,商学院,天津财经大学
主办方:
天津财经大学商学院
协办方:
天津财经大学商学院会计学系
天津财经大学商学院企业管理系
天津财经大学商学院市场营销系
天津财经大学商学院管理信息系统系
天津财经大学商学院管理科学与工程系
天津财经大学商学院旅游系
天津财经大学商学院ACCA中心
天津财经大学亚洲商学院
二○一一年六月
首届研究生学术论坛组织机构
前言
商学院首届研究生学术论坛(试行办法)
附录
首届研究生学术论坛组织机构
一、研究生学术论坛组织委员会
主席:
彭正银
副主席:
韦琳曹家为徐碧琳梁智
委员:
(以姓氏笔画为序)
于宝琴王兰云卢志刚卢政营冯振环
刘玉斌李书全杨光煜杨丽芳张俊民
张艳玲陈颉何斌孟茜徐志伟高芳露
二、研究生学术论坛评审委员会
主席:
于立
副主席:
彭正银韦琳曹家为徐碧琳梁智
委员:
(以姓氏笔画为序)
张英华韩传模王晓堤王天佑李书全温孝卿
罗永泰盖地张俊民田昆儒于宝琴王兰云
卢志刚卢政营冯振环刘玉斌李书全杨光煜
杨丽芳张艳玲陈颉何斌孟茜徐志伟
高芳露
前言
睿思砥砺,学术精进。
天津财经大学商学院首届研究生学术论坛是在学校高度重视、多家单位的大力支持和研究生部的指导下,由商学院组织的一次重大学术活动。
全院各研究生培养单位的研究生将共聚一堂,就不同学科发展的前沿问题,发表真知灼见,畅谈学术思想,展开学术交流。
研究生的成长是一个动态的过程,广大研究生要了解和熟悉本学科发展的前沿动态,勇攀专业知识的高峰,就要广泛地参与各种学术讨论,让思维的碰撞产生智慧的灵光,从而为向更深远的学术道路前行提供理论和实践的准备。
本届学术论坛分为专家论坛和研究生论坛两个部分。
(1)专家论坛:
校内外专家以及我校优秀年轻学者和博士报告会;
(2)硕士研究生论坛:
部分论文作者互相交流其研究成果。
此次论坛从今年五月开始筹备,并向全院各系发出征文启事,推动广大研究生积极参与,涉及管理学等多学科领域。
学术论坛组委会参考相关专业论文评审标准和操作细则,聘请校内外专家对全部论文进行了严格的评审,重点考察论文的创新性、技术性、科学性以及文字表达水平等编辑成论文集。
本届学术论坛旨在为我院研究生提供一个高起点、大范围、多领域的学术交流平台,充分发挥研究生的主动性和创造性,反映广大研究生勤奋进取、求真务实的精神,展现广大研究生良好的精神风貌,培养和提高研究生撰写学术论文、交流学术思想和科研成果的能力,丰富研究生校园文化生活,营造良好的学术氛围,提高研究生教育和科研的整体学术水平。
天津财经大学商学院首届研究生学术论坛组织委员会
二○一一年六月
商学院首届研究生学术论坛
(试行办法)
为了促进研究生自主开展学术交流活动,开阔视野、启迪智慧、提高科技创新能力,激励在校研究生积极投身学术科技活动,引导研究生热爱科研、投身科研,营造浓厚的学术氛围,切实推动我院研究生学术活动的健康发展和科研水平的提高。
商学院决定从2011年9月起,举办“商学院首届研究生学术论坛”。
“研究生学术论坛”做为我院研究生培养中的必要环节,要求研究生导师、博士、硕士研究生积极参与。
一、学术论坛的宗旨
开拓视野注重实践规范研究探索前沿
二、学术论坛的目的
“研究生学术论坛”旨在加强学术交流,促进不同学科领域的交叉,增强研究生的创新意识,提高研究生的创新能力。
举办研究生学术论坛的主要目的:
1、增进学术交流,活跃学术思想,促进学术争鸣;
2、了解最新的研究动态,掌握学科领域的前沿和热点问题;
3、训练广大研究生的书面与口头表达能力;
4、使研究生按培养要求,提高研究规范和学术能力;
5、培养科研团队精神,增加积极凝聚力;
6、加强学风培养与训练。
三、论坛活动形式和内容
1、学术论坛由论坛组委会组织举办,具体由商学院、各研究生管理单位(系)承办。
2、论坛以学术报告和学术论文两种形式进行:
(1)学术报告:
邀请若干名本学科的博士或优秀硕士研究生,就本人学位论文研究课题的新进展、新发现和取得成果;本学科或相关学科前沿领域、新理论和新方法做学术报告,每人报告时间约10-20分钟,同时聘请相关学科的专家学者进行现场点评,并与同学进行面对面的交流。
(2)学术论文:
各系研究生选择本学科的前沿选题,通过规范的研究方案设计和缜密的研究过程,提交高水平的学术论文。
3、研究内容可不拘泥于学科内容,畅所欲言,充分开拓自己的思想和思路,进行广泛的学术探讨和交流。
4、组委会对参加学术论坛的博、硕士研究生提交的优秀研究论文均给予奖励。
5、获得二等奖以上的优秀论文,可优先向研究生院学术论坛推荐。
三、论坛参加程序
1、研究生学术论文提交程序
(1)论坛参赛文章须为原创作品,不得抄袭、剽窃;
(2)作品应于2011年9月20日之前交至商学院研究生学术论坛组委会;
(3)文章字数要求5000-20000字,应根据本细则的格式要求进行排版(见附件一);
(4)每位研究生至多提交1篇论文;
(5)各系将准备做硕博论坛的硕士、博士研究生姓名和论文题目上报商学院;参加论坛的研究生必须按论坛时间安排表向组委会提交书面及电子版全文和PPT;
(6)入围决赛作者须将文章及幻灯片电子版交至研究生论坛管理中心指定邮箱mengxiaozhe@。
2、研究生学术报告参加程序
(1)接到研究生学术论坛通知,领取或下载并填写《研究生学术论坛报告记录表》,必须有导师意见;
(2)提交《研究生学术论坛报告记录表》、报告论文和ppt(具体要求见附件二);
(3)希望各系指导教师和辅导员老师鼓励、督促在校硕士、博士研究生走上讲台,积极提高自己的语言表达能力和学术水平;
(4)硕博论坛主讲人必须经过认真准备,对所作报告内容具有深厚的理论基础和一定见解,且属于前沿问题研究。
(5)经点评老师评分、观众打分后经综合评定。
评分细则见研究生学术论坛主讲人评分表(见附件三)。
五、论坛其它事项
1、凡在课题研究中取得一定学术进展,对研究内容、研究方向有深入的了解,或在科研工作中积累丰富实践经验的各年级博、硕士研究生均可以报名参加。
2、由于本论坛分学科进行,每次有固定学科,要参加学术论坛的研究生应根据论坛时间安排及早报名并按规定要求提交学术论文。
附件一:
首届研究生论坛论文格式和排版要求
附件二:
研究生学术论坛报告记录表
附件三:
研究生学术论坛主讲人评分表
附件一
首届研究生论坛论文格式和排版要求
标题:
二号黑体居中
宋体小四
宋体五号
电子邮件:
first_author@first.author.affiliation
摘要:
小五号楷体左对齐,左右各缩进2个字符
关键词:
小五号楷体左对齐,左边缩进2个字符,分号间隔
正文:
五号宋体,首行缩进2个字符,正文分两栏,栏宽两个字符。
1一级标题:
五号黑体加粗倾斜居左
1.1二级标题:
五号黑体居左
1.1.1三级标题:
五号黑体居左
图居中,图名在图下方
图注:
小五宋体居中
中文图名:
小五宋体居中
英文图名:
小五TimesNewRoman居中
表格居中,表名在表上方,三线表
中文表名:
小五宋体居中
英文表名:
小五TimesNewRoman居中
表内文字五号宋体居中
表注:
小五宋体居中
参考文献
参考文献:
五号宋体居左
期刊格式:
作者.篇名[J].期刊名,年份,期号(卷号):
起始页码-终止页码
[1]王建军,朱红军.碳酸二甲酯国内外生产及技术发展概况[J].化学工程师,2003,95
(2):
41~42
图书格式:
作者.篇名[M].出版地:
出版社,年份:
起始页码-终止页码
[10]马正飞,殷翔.数学计算方法与软件的工程应用[M].北京:
化学工业出版社,2002:
219~223
附录(“参考文献”格式)
根据GB3469规定,对参考文献类型在文献题名后应该用方括号加以标引,以单字母方式标志以下各种参考文献类型:
(1)连续出版物(期刊)
[序号]作者(,第二作者,第三作者等).文献题名[J].刊名,出版年,卷(期)号:
起始页码~终止页码.
示例:
[1]欧阳平凯,朱华杰.矩形截面气升式环流反应器中非牛顿流体的气含率与传质系数的研究.[J].化工学报,1992,(10):
627~632.
[2]OuyangPK,ChistiMY,Moo-YoungM.HeatTransferinAirliftReactors[J].ChemEngResDes.1989,(9):
451~456.
(2)专著类
[序号]作者.书名[M].版本(第一版不标注).出版地:
出版者,出版年.
示例
[1]竺可桢.物理学[M].北京:
科学出版社,1973.
(3)译著类
[序号]作者[国藉].书名[M].译者.出版地:
出版者,出版年.
(4)论文集类
[序号]作者.文献题名[A].编者.论文集名[C].出版地:
出版者,出版年.起始页码-终止页码.
(5)学位论文类
[序号]作者.文献题名[D].(英文用[Dissertation]).所在城市:
单位,年份.
(6)专利
[序号]申请者.专利题名[P].专利国别:
专利号,发布日期.
(7)技术标准
[序号]技术标准代号.技术标准名称[S].
(8)技术报告
[序号]作者.文献题名[R].报告代码及编号,地名:
责任单位,年份.
(9)报纸文章
[序号]作者.文献题名[N].报纸名,出版日期(版次).
(10)电子公告/在线文献
[序号]作者.文献题名[EB/OL].http:
//…,日期.
(11)数据库/光盘文献
[序号]作者.文献题名[DB/CD].出版地:
出版者,出版日期.
(12)其他文献
[序号]作者.文献题名[Z].出版地:
出版者,出版日期.
英文名:
小三TimesNewRoman居中
姓名拼音:
五号TimesNewRoman倾斜居居中
Abstract:
英文摘要:
五号TimesNewRoman
Keywords:
英文关键词:
五号TimesNewRoman,分号间隔
注意:
1、页面设置:
上、下、左、右边距2.5厘米(菜单文件-页面设置-页边距)。
2、正文要分栏(参考下面的范文)
3、论文电子版的标题请设为:
姓名+院系+学号。
4、稿件的最后请写上联系方式。
范文如下:
均相羰基合成碳酸二甲酯CuBrnLm催化剂研究
第一作者姓名
第一作者单位
电子邮件:
first_author@first.author.affiliation
第二作者姓名
第二作者单位
电子邮件:
second_author@first.author.affiliation
摘要:
针对甲醇液相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯工艺,研究开发了新型铜络合催化剂CuBrnLm,对催化剂反应活性及其稳定性进行了研究。
从提高反应转化率和目的产物的选择性出发,采用正交实验设计法,对合成工艺条件进行了优化研究,探讨了反应温度、压力、时间、催化剂浓度等因素对反应的影响,并得到较佳的反应条件:
温度100~110℃、压力3.0~3.5MPa、时间4~6小时、催化剂用量15-20g;。
在此工艺条件范围内,甲醇转化率可达到24%,DMC的选择性大于97%。
关键词:
碳酸二甲酯;甲醇;氧化羰化;液相;正交设计
碳酸二甲酯(DMC)是一种符合现代“清洁工艺”要求的环保型化工原料,DMC分子中含有羰基、甲基、甲氧基羰基等,具有良好的反应活性,广泛应用于农药、医药、塑料、染料、电子化学品、食品添加剂等领域[1,2]。
目前,甲醇氧化羰基化法是合成DMC最有前途的生产方法,该工艺的关键是选择合适的催化体系[3],其中铜系催化体系,尤其是CuCl催化体系[4],是活性和选择性较高的催化体系,但存在由于氯的流失造成的催化剂活性下降以及对设备腐蚀等不足。
研究者们针对此缺陷,通过添加助剂或配位剂以稳定氯离子或取代氯离子等方式进行改进。
如莫婉玲等[5,6]针对CuCl体系添加咪唑类和Schiff碱两类配位体,VolkerR等[7]研究的Cu(I、II)卤化物与N-甲基咪唑等含氮配位剂形成的催化剂,HuJuncheng等[8]开发的CuCl2-PVP催化剂,这类催化剂都起到了一定的防腐作用,但在催化剂的回收利用和稳定性上都存在不足。
本工作在前人研究[9]的基础上,采用稳定性较好的Cu(Ⅱ)代替Cu(Ⅰ),Br-代替Cl-,同时添加活性配位剂L形成络合催化剂CuBrnLm,对其在液相氧化羰化反应中的工艺过程进
行了研究。
通过设计正交实验,对实验结果(甲醇转化率、DMC选择性)进行统计分析[10,11],探讨了影响反应的各种因素,进行反应条件的优化。
1实验部分
1.1原料
铜基络合催化剂,自制;N2,纯度≥99.5%,O2,纯度99.9%,南京电子管厂机动分厂;CO,纯度99.9%,南京金陵特种气体有限公司;甲醇,分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
1.2催化剂的制备与回收
制备:
采用稳定性相对良好的溴化铜,按Cu与活性助剂L的摩尔比为1:
1,共同溶于50~80℃的反应介质(乙醇或乙酸甲酯)中,加热反应1小时左右,冷却至室温,过滤,在30~60℃、真空状态下干燥制得粉末状络合催化剂。
回收:
将液相产品移至三口烧瓶进行简单蒸馏,直至大部分产物蒸出;将剩余的粘稠物移出,冷却至室温后,在真空状态下低温干燥,回收催化剂;回收的催化剂再进行活性评价,依次循环。
1.3催化剂的活性评价
催化剂的活性评价在GSHA-1型高压反应釜中进行。
实验装置如图1所示。
首先将一定量的甲醇和铜基络合催化剂加入反应釜中,搅拌使其充分混合,反应物CO一次性加入反应釜,O2以连续补充加入的方式加入反应釜以维持反应压力,使用电加热维持反应温度,在不断搅拌的情况下进行反应。
反应完毕后停止通气,从气相取样口收集气相产物进行分析;将液相产物移出,进行分析。
1.4分析方法
反应液相产物用气相色谱仪进行分析,采用归一法得到产品组成,计算得到转化率及选择性。
采用9790气相色谱仪(浙江福立)分析,色谱柱内填充402有机担体,热导检测器,操作条件如下:
柱温140℃,汽化室温度160℃,检测器温度160℃,桥流120mA,进样量1μL。
XPS测试在英国VGESCALAB公司MKⅡ型电子能谱仪上进行,使用MgKɑ(1253.6ev)为X射线源,高压12kV,发射电源20Ma,通能20ev,样品压片后测试。
以C1s结合能284.6ev为参比较正各元素的电子结合能。
定量计算以折合的峰面积为基准,用Wagner灵敏度因子校正。
傅立叶红外光谱(FTIR)分析:
采用美国ThermalNicolet公司AVATAR360型傅立叶红外光谱仪检测,测试范围为4000~400cm-1,分辨率4cm-1,扫描次数32s-1,KBr压片。
1-N22-CO3-O24-反应釜5-加热炉6-反应控制仪7-恒温水浴8-冷凝水9-取样瓶
图1碳酸二甲酯的合成装置流程
Fig1Sketchofbatch-typeexperiments
2羰基合成DMC铜络合催化剂
2.1铜络合催化剂的催化性能
CuBrnLm络合催化剂用于甲醇液相氧化羰基化合成DMC,具有较高催化活性,CuBrnLm络合催化剂与甲醇形成均相反应体系,目的产物DMC在液相产物中的含量稳定在26%(wt)以上,副产物总含量不超过1.5%(wt),催化剂的平均生产能力为1.73g.DMC/g.cat。
CuBrnLm络合催化剂用于甲醇液相氧化羰基化合成DMC的液相产物分析结果见图2。
1-水,2-甲醇,3-甲酸甲酯,4-乙酸甲酯,5-碳酸二甲酯
图2液相产物组分色谱图
Fig.2GasChromatogramofliquid-phaseproducts
同等反应条件下,与CuCl催化体系相比(结果见表1),CuCl在甲醇中不溶解,属于气、液、固三相反应,其副产物主要为微量的二甲醚和氯甲烷。
从表1的比较结果可知,铜络合催化剂与氯化亚铜催化性能相当,甲醇的转化率达到23%以上,DMC的选择性稳定在96~98%的范围内。
表1不同催化剂性能比较
Table1Comparisonofcatalyticactivitywithdifferentcatalysts
催化剂组成
产品中DMC
的含量(%)
DMC的
选择性(%)
甲醇单程
转化率(%)
副产物
CuCl
25-30%
>95%
30%
二甲醚、氯甲烷
CuXnLm
>26%
96~98%
>23%
甲酸甲酯、乙酸甲酯
2.2催化剂重复性试验
将一定量的铜基络合催化剂在温度105℃、
压力3.5MPa、催化剂浓度0.15g/mL.MeOH、反应时间6h的工艺条件下,按1.2所示实验方法
对催化剂回收,进行重复性试验。
催化剂重复性试验结果见图3。
实验结果表明,催化剂除了回收过程中的微量损失外,回收后的催化剂活性基本保持不变。
图3催化剂重复性试验结果
Fig.3Resultsofreproducibilityofcatalyticactivity
2.3催化剂表征
2.3.1红外光谱分析
对新鲜催化剂和5次后回收催化剂进行红外表征,结果见图4。
通过对比分析,循环使用4次后的催化剂除了在1200cm-1(-C-OH伸缩振动)和1500cm-1(O-H弯曲振动)处的峰强变弱,其它特征峰位置基本不变。
这可能是由于催化剂在回收过程中,溶剂的不同而造成的,但从实际使用来看,这一变化对催化剂活性并没有太大的影响。
a:
新鲜催化剂b:
五次后回收催化剂
图4催化剂的FTIR谱图
Fig.4FTIRspectraofthecatalysts
a:
新鲜催化剂b:
五次后回收催化剂
图5催化剂Cu2p的XPS谱图
Fig.5Cu2pXPSspectraofthecatalysts
2.3.2电子能谱分析
采用电子能谱仪对反应前后催化剂Cu元素的价态进行分析,图5为新鲜催化剂和5次使用后催化剂Cu2p的XPS谱图,零点误差为6.1eV。
从图5可以看出,Cu2p峰中主要包括结合能932-933eV位置峰和结合能952-953eV位置峰,
因此推测催化剂中可能存在Cu(I)和Cu(II)两种价态;且反应前后Cu2p的出峰位置一致,说明Cu的化合价态并未发生变化。
表2为新鲜催化剂和5次使用后的催化剂经能谱分析得到的元素含量。
从元素分析的结果可以看出,反应前后催化剂主要元素的含量变化不
表2催化剂元素定量分析
Table2Elementscompositionofcatalysts
样品
主要元素(AT%)
Cu
Br
C
N
新鲜催化剂
3.19
10.56
79.79
6.46
5次使用后催化剂
3.83
11.22
79.01
5.93
大,由此可以推断,催化剂经多次使用后,其组成基本不变。
3正交实验设计
根据该催化反应体系的特点,从反应转化率与选择性这两个指标出发,考察温度、压力、时间、催化剂用量等因素对反应的影响,筛选主要因素,确定较优的反应条件范围。
参考相关文献[10],设计了四因素三水平的正交实验表
L9(34)进行实验。
正交实验结果见表3。
表3正交实验结果
Table3ResultsoftheOrthogonalExperiments
No.
Temperature/℃
Pressure/MPa
Time/h
m(catalyst)/(g/ml)
XMeOH,%
SDMC/MeOH,%
1
90
2.2
4
0.05
2.57
70.76
2
90
3.0
6
0.15
15.45
93.92
3
90
3.8
8
0.25
26.12
94.40
4
110
2.2
8
0.15
16.78
92.59
5
110
3.0
4
0.25
39.41
92.06
6
110
3.8
6
0.05
5.40
77.95
7
130
2.2
6
0.25
17.21
57.56
8
130
3.0
8
0.05
6.96
59.48
9
130
3.8
4
0.15
17.18
64.74
表4实验结果分析表
Table4StatisticalAnalysisofExperimentresults
Temperature
Pressure
Time
m(catalyst)
k1
14.74
12.19
19.72
4.98
k2
20.53
20.64
12.72
16.50
k3
13.78
16.23
16.62
27.58
极差
6.75
8.45
7.70
22.60
*k1、k2、k3分别代表1水平、2水平、3水平所对应的平均值
表5实验结果分析表
Table5StatisticalAnalysisofExperimentresults
Temperature
Pressure
Time
m(catalyst)
k1
86.36
73.64
75.85
69.40
k2
87.53
81.82
76.48
83.75
k3
60.59
79.03
82.16
81.34
极差
26.94
8.18
6.30
14.35
*k1、k2、k3分别代表1水平、2水平、3水平所对应的平均值
3.1对转化率的影响因素
以甲醇转化率为指标,进行统计极差分析,结果见表4。
由表4中各因素的极差可知,对于甲醇转化率而言,催化剂用量的极差最大,其他三个因素的极差都相对较小。
因此,催化剂用量是影响甲醇转化率的主因素。
3.2对选择性的影响因素
以目的产物的选择性为指标,进行统计极差分析,结果见表5。
由表5中各因素的极差可知,对于DMC的选择性而言,这四个因素的极差由大至小的顺序依次为:
温度>催化剂用量>压力>时间。
因此,温度对选择性的影响至关重要,催化剂用量也是影响选择性的主因素之一。
从表5的极差分析结果可知,温度的1水平和2水平相当,催化剂用量的2水平和3水平相当,无法确定这两个因素的最佳水平。
针对温度和催化剂用量对反应的影响作进一步分
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