矿石中全铁量的测定剖析.docx
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矿石中全铁量的测定剖析
矿石中全铁量的测定
试剂
1、浓盐酸(比重1.19、12N)
2、氯化亚锡(6%):
称取6克氯化亚锡[SnCL2、2H2O]溶于20毫升热盐酸中,用水稀释至100毫升,加几粒纯锡备用。
3、氯化汞饱和溶液:
取约10克HgCL2溶于100毫升热水中,冷却后使用。
4、硫磷混和酸:
取150毫升浓硫酸缓慢的注入700毫升水中,冷却后,再加入150毫升浓磷酸,混匀即可。
5、二笨胺磺酸钠指示剂:
0.5%的水溶液。
6、重铬酸钾标准溶液(0.1N):
精确称取K2Cr2O7(已在105℃至130℃烘干2小时)4.9035克置于小烧杯中,用少量水溶解后,移入一升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即可。
(若用的是基准试剂,而且称量准确,可不必标定,即可作为标准溶液应用。
否则,应称取0.1克还原铁粉按操作法标定)。
三、分析方法
准确称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中,加少量水润湿后,加入10-15毫升浓盐酸,低温加热溶解,至瓶底无黑色颗粒即溶完。
用少量热水吹洗瓶壁,趁热滴加氯化锡溶液并充分摇动,滴至黄色刚好消失再过量1-2滴,流水冷却至室温加水50-100毫升,加入5毫升氯化汞饱和溶液,摇匀,静置3-5分钟,硫磷混酸20毫升,二笨胺磺酸钠指示剂5滴,用0.1NK2Cr2O7标准溶液滴定,至呈稳定的紫色即为中点。
全铁TFe%=NV×0.05585/g×100(或=TFeV/G×100)
G——试样重量(克)
V——滴定毫升数
N——K2Cr2O7当量浓度
TFe——K2Cr2O7标准溶液对铁的滴定度(克/毫升)
硫磷混酸溶样法
1、试剂:
硫磷混酸1:
1
2、分析方法
称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中,加少量水润后,加10毫升硫磷混酸,高温加热`数分钟到白烟至瓶口,取下自然冷却,加入10毫升浓盐酸煮沸,趁热缓慢滴加氯化锡溶液并充分摇动,到黄色消失约带黄色为止,流水冷却到室温加入50毫升水(3-5)毫升氯化汞饱和溶液,摇匀,静置3-5分钟,滴加5滴二笨胺磺酸钠指示剂用0.1NK2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点。
(丁)硝硫磷混酸溶样法
试剂
硝酸
硫磷混酸1:
1
高锰酸钾3%
三、分析方法
称取试样0.1000克置于250毫升锥形瓶中,加少量水润后,加2毫升硝酸酸10毫升硫磷混酸,高温加热溶解数分钟到冒白烟,取下自然冷却,用少量热水吹洗瓶壁,滴加3%高锰酸钾至约带紫红色,加入10毫升盐酸煮沸,用氯化亚锡还原至约带黄色,流水冷法到室温,加`50毫升水,3-5毫升氯化汞静置5分钟,加5滴二笨胺磺酸钠指示剂,用0.05K2Cr2O7标液溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点(其余同甲)
二氧化硅的测定(硅钼蓝光度法)
一、试剂
1、过氧化钠2、无水乙醇3、钼酸铵溶液(5%)
4、草硫混酸溶液(5%)(144ml草酸+3600ml水+300ml硫酸+900ml水)。
5、硫酸亚铁铵取固体硫酸亚铁铵100g溶于2000ml(含硫酸2%)的水中混均待标。
6、盐酸(P1.19g/ml)
二、分析方法
精确称取试样0.1000g置于预先放有1g过氧化钠的铁坩埚内,用过氧化钠把试样盖住后置于酒精喷灯上小火熔解3分钟,
再用大火熔1分钟待试样熔解完后取下冷至室温,置于250ml烧杯中加几滴无水乙醇用热水脱样,冲洗坩埚3-4次,但溶液体积不要超过40ml,加10ml浓盐酸于电炉上煮沸后取下冷至室温,移人250ml容量瓶内用水冲洗数次后稀释至刻度备用。
吸取上述母液5ml于150ml三角平中,加入5ml5%的钼酸铵静止5-10分钟后,加15ml草硫混酸,加5ml6%硫酸亚铁铵,加10mlH2O,在分光光度计以水为参比640nm用1cm比色皿进行比色得到消光,在工作曲线上查出其百分含量。
二氧化硅工作曲线绘制:
由四个不同含量的矿石标样按操作得出S1、S2、S3、S4,即可绘制曲线。
燃烧碘酸钾法测定硫
试剂
1、1%淀粉溶液:
称可溶性淀粉1克于300毫升的烧怀中,加少量水振荡混匀,用100毫升沸水冲入搅拌,加热至沸后取下,加3滴盐酸搅匀后应静置澄清备用。
2、吸收液:
取1%淀粉溶液25ml,盐酸50ml,以水稀释至1L摇均。
3、碘酸钾标准溶液:
(0.00321N)称取在105℃烘过的碘酸钾0.113g,溶于含有2.5g碘化钾及0.5g氢氧化钾的水溶液中,稀释至1L,摇均,用含硫相当的标样标定其滴定度。
4、助溶剂:
纯锡、纯铜、氧化铜。
三、分析过程
1、将炉温升至1250-1300度,用带有导气管的胶塞塞紧燃烧管,在吸收瓶中加入60-80ml吸收液,然后通氧,从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液至呈现稳定的淡兰色为终点,然后关闭氧气。
2、试样(铁样0.5g、铁矿石样0.2g、焦炭0.1g),平铺于灼烧过的瓷舟内,在试样表面盖一层助溶剂,用长钩将瓷舟推入燃烧管最高温处,塞紧导气胶塞,予热(铁样1.5分钟,钢样0.5分钟,矿样1分钟),打开通气活塞,以每分钟1500ml/分之流量通入氧气,当吸收液的兰色开始腿去时,立即用碘酸钾标准溶液进行滴定,并保持吸收过程中兰色消失不腿。
当吸收液腿色变慢时,滴定速度变漫,继续通氧一分钟,至吸收液恢复滴定前之色不变为终点,记下碘酸钾溶液消耗量。
计算:
S%=TV/G×100%
式中:
T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度(克/毫升)
V——碘酸钾标准溶液滴定时消耗的毫升数
G——试样的重量(克)
(在试样与标样称量相同时,可直接用毫升数X滴定度T0C)
三、注意事项
1、所用瓷舟须予先在1250-1300℃灼烧并存干燥器中。
2、所用标样必须与试样同种类,而且含量最好也相近,称取标样三份,按分析步骤测定,三份所消耗的碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不得超过0.02毫升,取其平均值。
滴定度按下式计算:
T=S标(%)×G/V
式中:
T——1毫升碘酸钾标准溶液相当于硫的克数,即滴定度。
S标(%)——标准样中硫的百分含量
G——标样重量(克)
3、每天都须用标样校对滴定度及检查装置是否正常。
4、吸收液最好用一次即换,最多不得超过二次,以使结果稳定。
5、不应使用粘有较多残渣的燃烧管,以防止SO2被Fe2O3催化氧化为SO3,使结果偏低。
6、确定过程中始终保持兰色不消失,否则会导至结果偏低。
7、燃烧数次后,应将燃烧管尾端的氧化铁粉用软铁丝刷去,吹净残留粉未,每天必须用予先干燥过的脱脂棉更换干燥管内的棉花。
8、拉出瓷舟观察试样的燃烧情况,如残渣不平,断裂有气泡,需重新测定。
矿石中磷的测定
试剂
1、盐酸1:
3
2、钼酸铵5%
3、抗环血酸2.5%:
取2.5克抗环血酸溶于100毫升10%的乙醇溶液中。
4、标准磷酸溶液,准确称取经105-110℃烘干1小时的优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)0.055克,溶于水后移入250毫升容量瓶中,稀释到刻度摇匀,此溶液每毫升含50mg。
三、标准曲线的绘制:
分别吸取磷标准1ml、2ml、3ml、4ml(在操作条件下,相当于含磷量分别为:
0.05%、0.10%、0.15%、0.20%),置于50ml容量瓶中,分别用水补足至10ml,每份加入15ml盐酸1:
3,以下按操作步骤完成测定,用所测得的吸光度值对磷的百分含量作图,即可得比色标准工作曲线。
四、分析方法
称取试样1克,置于200ml烧怀中,加10ml浓盐酸,3ml浓硝酸加热溶解,低温蒸发至赶尽硝酸,取下冷却,加10ml浓盐酸,用水吹洗杯壁并加热使可溶性盐溶解,煮沸至溶液剩下4-5ml时,取下冷却,用水冲洗移入100ml量瓶,稀释至刻度摇匀,干过滤。
吸取滤液10ml于50ml容量瓶中,加入1:
3的盐酸15ml,钼酸铵5ml,摇匀后再加入抗环血酸溶液10ml,立即放入沸水中加热2.5分钟,取出流水冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,用1公分比色皿,于640nm波长,以空气为参比,测定吸光度,从比色工作曲线上查得相应的含磷量。
砷的测定(蒸馏容量法)
试剂
1、0.01N溴酸钾标液取0.27835g溴酸钾2克溴化钾,用约200ml水溶解,稀释至一升。
2、砷标准溶液取0.3300g三氧化二砷溶液10ml20%的氢氧化钠溶液中以酚酞为指示剂,用1:
4盐酸中和至微酸性(红色消失)稀释至500ml(此溶液1ml含0.5mgAs)。
3、氯酸钾(固体)溴化钾(固体)
硫酸亚铁(固体)甲基橙指示剂(0.1%)。
三、操作
称取试样0.5克于150ml锥形瓶中加0.5克KCL和10ml浓HCl,放在电炉上低温加热,溶解约10分钟左右(待瓶内不冒黄绿色烟,即氯酸钾分解完),把瓶拿下冷却,加入10ml浓HCl,约20ml水(或1:
1盐酸30ml)0.5克溴化钾和2克硫酸亚铁,用水冲洗瓶壁,迅速塞上带有胶塞的导管,蒸馏导管的下端,插入盛有50ml水的100ml容量瓶,容量瓶置于回流冷水槽中冷却,加热蒸馏至蒸馏液体积只剩下1/4时,取下蒸馏瓶,将吸收液转入300ml锥形瓶中,并用少量水冲洗容量瓶,3-5次,加热使溶液于60℃加2滴甲基橙指示剂,用溴酸钾标液滴定至红色消失,即为终点。
As%=TAs×V/G×100%
TAs——0.01N溴酸钾(基准物)对As的理论滴定度为0.0002746g/ml。
V——溴酸钾标液消耗的毫升数
G——样重(g)
注:
1、溶样时一定要将氯酸钾分解完把氯气赶尽,否则干扰滴定。
2、滴定时溶液的温度不宜太高,不宜超过60℃,温度高了到终点时反应很慢,有时没有终点,消耗标液多,得不到正确的结果。
3、测定生铁和烧结矿里的砷时,应严格控制蒸馏剩乘体积达1/3时即可溶定蒸得太干,滴定时消耗标液太多或者没有终点。
4、蒸馏时温度不能太高,温度高沸腾太厉害,溶液跑到吸水瓶里,分析失败。
TAs=As%×G/V=0.197%×0.5/V=0.0003589g/ml
As当量/1000=0.0003746g/ml
一、煤焦的外在水份的测定:
称取迅速破碎到13毫米以下的煤焦试样200-1000克,置于白铁皮铁盘中,放于45-500C的烘箱内,干燥8小时,取出冷至室温,稳重。
然后再在室温下将试样自然干燥8小时,再称重。
总两次称量误差不超过0.3%,就认为试样已达到空气干燥状态。
(否则过需要自然干燥)
WWZ=G-G1/G×100
G——试样干燥前重量
G1——试掉干燥后重量
注:
测定完外在水分后的煤样,经缩分类粉碎后,其细度应不小于0.2毫米(过80目),即可作为分析基煤样,供下述测定分析基水份、灰份、挥发份等项目。
二、煤焦的分析基水份的测定
精确称取80目的分析基煤样1克,放在已恒重的称量瓶中,放入102-105℃的烘箱内,烘2小时,取出放入干燥器中冷却,称量。
再放入烘箱内烘30分钟,再放入干燥器中冷却称量,再放入烘箱内烘30分钟,再放入干燥器中冷却,再称量,如此反复至恒量为止。
Wf=G-G1/G×100
G——烘干前试样重量
G1——烘干后试样重量
1、注:
内在水份(WNI)一般近似地以分析基水份(Wf)代替,若正规测定内在水份(WNI)是:
将测定外在水份后的煤样粉碎到3毫米以下称取10-15克,按本方法在102-105℃烘干2小时,冷却称量计算。
2、注:
煤的全水份计算法:
WQ=WWZ+WNZ×(100-WNZ)/100
1、全水份的实测法是:
迅速称取破碎到13毫米以下的煤焦样200克置于白铁皮铁盘中,于102-105℃的烘箱中干燥2小时,冷却称重后进行每10分钟一次的干燥检查,直到连续两次重量之差在0.5克以内为止,称准至0.5克。
WQ=(G-G1)/G×100
G——烘干前试样重量
G1——烘干后试样重量
三、挥发份的测定
精确称取过80目的分析基煤焦试样1克,置于予先灼烧至恒重的特制挥发份瓷坩埚内加盖,以迅速的动作放入900+10℃的马弗炉内恒温区。
立即关闭炉门,对于煤样挥发份:
坩埚在炉内停留7分钟。
坩埚放入后的最初三分钟内,炉温应恢复到900+10℃。
后四分钟应严格保持900+10℃(如超出范围结果作废)。
对于焦炭挥发份,当炉温达到900+10℃后,坩埚在炉内停放三分钟,以后迅速取出坩埚,在空气中冷却5分钟,然后放入干燥箱中,冷至室温后称重。
Vf=(G-G1)/G×100-Wf
四、灰份的测定
精确称取过80目的分析基焦试样1克,置于予先灼烧至恒重的瓷坩埚内(或用上述测定过挥发份的试样,去掉坩埚盖),置于马弗炉内,炉门打开一缝隙,升温至300℃以后关闭炉门,再逐渐升温至800+20℃,保持1.5-2小时,取出于空气中冷却5分钟,再移入干燥器中冷至室温,称量。
然后再放入马弗炉内进行每20分钟一次的检查性灼烧,直到连续两次重量差在0.001克以下为止。
Af=(G-G1)×100
G——灼烧前重量
G1——灼烧后重量
五、固定碳的计算
Cf=100-(Wf吸+Vf挥+Af灰)
六、煤的发热量计算
1、计算无烟煤(Vr≤10%)的低位发热量的经验公式。
分析基低位发热量:
Qf=K。
-86Wf-92Af-24Vf[大卡/公斤]
K。
值是随煤的氨值的改变而变化的常数。
可用下述方法近似求出:
首先,按下列公式将分析基挥发份(Vf)换算成可燃基挥发份(Vr),然后,从下表中即可近似地查出K。
值。
Vr=Vf×100/{100-(Wf+Af)}
Vr%
≤2.5
>2.5-5.0
>5.0-7.5
>7.5-10
K。
8200
8300
8400
8500
2、计算应用基(即工作基)低位发热量的换算式:
QDWY=QDwfⅩ(100-Wy)/(100-Wf)-6{Wy-WfХ(100-Wy)/(100-Wf)}
QDWY—应用基低位发热量
QDwf—分析基低位发热量
Wy—应用基水份(即全水份)
Wf—分析基水份
氧化钙和氧化镁的测定
一、方法提要:
试样经氢氧化钠熔融,水提取,盐酸酸化,在PH=6的中性溶液中,用六次甲基四胺分离Fe+3、AL+3、TI+3、V+,用三乙醇胺掩敝Mn+2等离子,在PH=12滴定钙,在PH=10滴定钙镁含量。
二、试剂
1、NaOH固体
2、盐酸1:
1
3、氨水1:
1
4、六次甲基四胺20%、1%
5、三乙醇胺1:
3
6、氢氧化钾或氢氧化钠:
20%
7、氯化镁1%
8、EDTA0.02M(详见炉渣分析)
9、氨性缓冲液(PH=10):
取67.5克氯化胺溶于约300毫升水中,再加入570毫升浓氨水稀释至一升。
10、Cu——EDTA指示剂,取100毫升0.02M的硫酸铜溶液,加10滴PAN,用0.02M的EDTA滴至紫红色消失,呈兰绿色,精确调整终点可按测定MgO的方法,以水40毫升,如10毫水氨性缓冲液,以本溶液一滴管及PAN4-6滴,用0.02MEDTA一滴应使溶液由桃黄色变为变黄色。
2克CuSO4+200mlH2O+2.8gEDTA+400mlH2O
11、钙试剂:
1克钙试剂与99克烘干的氯化钠(或硝酸钾,硫酸钾均可),共同研细,存于干燥的瓶中。
12、PAN:
0.1%即1—(2—吡啶偶氮)—2—萘酚的无水乙醇溶液。
三、分析方法
称取试样0.2-0.5克,置于预先放有4克氢氧化钠的银坩锅炉中,盖上锅炉盖并留一缝系,移入马弗炉中,升温至650℃-750℃,保持20至30分钟,取出冷却,放在250毫升烧杯中,加入少许酒精,用40-50毫升热水浸取脱出坩锅,加入10毫升浓盐酸,低温加热溶解,加3-5滴浓硝酸煮沸2-3分钟,取下冷却,移入250毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,干过滤。
氧化镁、氧化钙合量的测定:
另吸取滤液50毫升于250毫升锥瓶中,加1:
3的三乙醇胺10毫升,氨性缓冲液10毫升,Cu——EDTA一滴管,PAN指示剂6滴,用0.02MEDTA滴定至亮黄色为终点。
(消耗量为V2)。
吸取滤液50毫升于250毫升锥形瓶中加入1︰3三乙醇胺10毫升,氢氧化钠10ml,氯化镁5ml,钙试剂少量,用0.02MEDTA滴定至纯兰色为终点。
(消耗量为V1)。
CaO%=V1×(CaO/G)×(250/50)×100
MgO%=(V2-V1)×(TmgO/G)×(250/50)×100
注;1、对于易溶的铁矿石和碳酸岩石等试样,可直接在烧杯中用10ml盐酸溶解(加热)。
对于石灰石等可直接吸取酸不溶物滤液于10/250ml加三乙醇胺滴定。
2、中和沉淀氢氧化物时,若无六次甲基四胺,侧可用1:
1氨水继续中和至溶液有氨味,反复搅拌后仍不消失。
PH=6-7,切不可过量。
3、若氢氧化物沉淀较多时,可再加六次甲基四胺煮沸后,趁热过滤,滤液承接于250ml量瓶,用1%六次甲基四胺溶液洗沉淀5-6次。
4、若试样含铜、锌,锰等元素较多量时,可在上述滤液量瓶的滤液中加10ml铜试剂(10%的1:
4氨水溶液)再稀释,干过滤,滴定时可不再加三乙醇胺。
铁矿石(烧结矿)中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定:
EDTA配位滴定法
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