X射线衍射原理、操作及结果分析.ppt
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X射线衍射原理、操作射线衍射原理、操作及结果分析及结果分析nn学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。
实验目的及要求实验目的及要求nn根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。
1.实验原理实验原理nn每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度II1来表征。
nn晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
布拉格方程布拉格方程此式的物理意义在于:
规定了X射线在晶体内产生衍射的必要条件,只有d、同时满足布拉格方程时,晶体才能产生衍射。
nnX射线衍射一般分为:
nn单晶X射线衍射nn多晶粉末X射线衍射2.实验仪器及实验操作实验仪器及实验操作nn2.1实验仪器nnX射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在12千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为1260千瓦。
常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
nn测角仪样品台样品台探测器探测器(计数器计数器)2.2操作过程:
操作过程:
nn样品制备nn
(1)(粉末)样品研磨nn
(2)装填样品nn(3)将样品插入样品架nn(4)设置参数。
扫描方式的选择扫描方式的选择nn1.连续扫描nn探测器以匀速移动的方式进行扫描测量的方法。
nn2.步进扫描(阶梯扫描)步进扫描是探测器以一定的时间间隔、一定的角度间隔步进扫描是探测器以一定的时间间隔、一定的角度间隔对某一个或某几个已知衍射峰逐点进行精确测量的方法。
对某一个或某几个已知衍射峰逐点进行精确测量的方法。
对于需要准确的测定峰形、峰位和累积强度时如定量分析、对于需要准确的测定峰形、峰位和累积强度时如定量分析、晶粒大小测定、微观应力测定、未知结构分析以及点阵参晶粒大小测定、微观应力测定、未知结构分析以及点阵参数精确测定,需要用步进扫描。
数精确测定,需要用步进扫描。
(5)开始收取数据开始收取数据(6)数据处理数据处理3.结果分析结果分析nn
(1)物相定性分析主要的定性分析方法:
主要的定性分析方法:
nn目前最为广泛应用的标准衍射数据库为衍射数据国际中心ICDD(InternationalCenterforDiffractionData)出版的粉末衍射卡,也称PDF(PowderdiffractionFile)卡片,收录了将近20万种有机和无机化合物的衍射数据。
nnPDF卡片有纸质和电子数据库两种:
标准标准PDF卡片卡片电子版电子版PDF数据库(数据库(PDF-2)nn其他数据库:
FindIt,来自ICSD(InorganicCrystalStructureData)主要的分析软件:
主要的分析软件:
nnJadennXperthighscorennSearchMatch
(2)物性的定量分析)物性的定量分析nn定量分析可以用来确定混合物中某一化合物的含量,同样,在高分子材料的应用中,可以借助结晶峰和非晶峰的相对比例来确定高聚物的结晶度。
(3)Rietveld精修精修nn基本原理:
nn主要运算软件有:
nnGSASnnDBWSnnXRS82nnFullfrofAtomicsites(numberofpositionsandWyckoffnotation)andcoordinatesx,y,z(inunitsoflatticeconstantsa=8.6071
(1),b=8.5931(8),c=12.0410
(1)and=90.587
(2)forcarbon-coatedLi3V2(PO4)3Rwpfactor8.2%思考题思考题nn1.简述X射线衍射分析的特点和应用;nn2.简述X射线衍射仪的结构和工作原理;
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