X射线衍射分析技术(修改).ppt
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目目录录8.1X8.1X8.1X8.1X射线衍射分析的历史及现状射线衍射分析的历史及现状射线衍射分析的历史及现状射线衍射分析的历史及现状8.2X8.2X8.2X8.2X射线衍射分析的原理射线衍射分析的原理射线衍射分析的原理射线衍射分析的原理8.3X8.3X8.3X8.3X射线衍射仪的结构及组成射线衍射仪的结构及组成射线衍射仪的结构及组成射线衍射仪的结构及组成8.4X8.4X8.4X8.4X射线衍射分析实验技术射线衍射分析实验技术射线衍射分析实验技术射线衍射分析实验技术8.5X8.5X8.5X8.5X射线衍射分析在材料研究领域的应用射线衍射分析在材料研究领域的应用射线衍射分析在材料研究领域的应用射线衍射分析在材料研究领域的应用008.1X8.1X射线衍射分析的历史及现状射线衍射分析的历史及现状8.1.1X8.1.1X射线的发现射线的发现图图1(a)WilhelmConradRoentgen(b)透过)透过X射线的手像射线的手像(a)(b)18951895年,德国物理学家伦琴在研究阴极射线过程中偶然发年,德国物理学家伦琴在研究阴极射线过程中偶然发现了现了XX射线,因而获得首届诺贝尔物理学奖(射线,因而获得首届诺贝尔物理学奖(19011901年)。
年)。
018.1.2X8.1.2X射线衍射现象的发现射线衍射现象的发现图图2(a)MaxvonLaue(b)晶体的)晶体的X射线衍射图像射线衍射图像19121912年,物理学家劳厄发现了晶体年,物理学家劳厄发现了晶体XX射线衍射现象,证明了射线衍射现象,证明了XX射线具有波动属性,获得诺贝尔物理学奖(射线具有波动属性,获得诺贝尔物理学奖(19141914年)。
年)。
(a)(b)028.1.38.1.3布拉格方程的提出布拉格方程的提出图图3(a)Bragg父子父子(b)NaCl晶体及模型晶体及模型1913-19141913-1914年,英国物理学家年,英国物理学家BraggBragg父子利用父子利用XX射线成功测定射线成功测定了了NaClNaCl晶体的结构并提出了晶体的结构并提出了BraggBragg方程,共同获得方程,共同获得19151915年的年的诺贝尔物理学奖。
诺贝尔物理学奖。
(a)(b)038.1.4DNA8.1.4DNA双螺旋结构的发现双螺旋结构的发现19531953年,英国科学家沃森等利用年,英国科学家沃森等利用XX射线衍射技术成功揭示了射线衍射技术成功揭示了DNADNA分子具有双螺旋结构,获得了分子具有双螺旋结构,获得了19621962年诺贝尔医学奖。
年诺贝尔医学奖。
图图44(aa)DNADNA结构发现者克里克和沃森结构发现者克里克和沃森(bb)DNADNA双螺旋结构双螺旋结构(a)(b)048.1.5Ziegler-Natta8.1.5Ziegler-Natta催化剂的发明催化剂的发明图图图图5555(aaaa)KarlWaldemarZieglerKarlWaldemarZiegler(bbbb)GiulioNattaGiulioNatta(cc)等规聚合物链结构模型)等规聚合物链结构模型)等规聚合物链结构模型)等规聚合物链结构模型19531953年,年,ZieglerZiegler和和NattaNatta借助借助XX射线晶体结构分析手段发明射线晶体结构分析手段发明了可实现了可实现烯烃定向聚合的烯烃定向聚合的Ziegler-NattaZiegler-Natta催化剂,有力促催化剂,有力促进了塑料、橡胶的工业化应用。
获进了塑料、橡胶的工业化应用。
获19621962年诺贝尔化学奖。
年诺贝尔化学奖。
(a)(b)(c)05自劳厄证实了自劳厄证实了XX射线衍射效应以及射线衍射效应以及BraggBragg父子提出父子提出BraggBragg方程方程以来,以来,XX射线衍射分析技术至今已有显著发展,已成为固体射线衍射分析技术至今已有显著发展,已成为固体晶体结构分析的最重要而基本的测试手段,广泛应用于:
晶体结构分析的最重要而基本的测试手段,广泛应用于:
l化学领域;化学领域;l材料的制备、改性及加工领域;材料的制备、改性及加工领域;l矿物成份分析;矿物成份分析;l生物、医学领域;生物、医学领域;l其他领域;其他领域;8.1.6X8.1.6X射线衍射分析技术的现状射线衍射分析技术的现状068.2X8.2X射线衍射分析的原理射线衍射分析的原理8.2.1X8.2.1X射线的产生射线的产生图图6X射线管结构及射线管结构及X射线产生过程示意图射线产生过程示意图在阴极和阳极间通在阴极和阳极间通以高压电场,高温以高压电场,高温下由阴极发射的自下由阴极发射的自由电子经聚焦、加由电子经聚焦、加速后以一定方向撞速后以一定方向撞击阳极表面,部分击阳极表面,部分动能转为热能,另动能转为热能,另一转化为一转化为XX射线加射线加以收集。
以收集。
钨丝(钨丝(阴极阴极)XX射线射线冷却水冷却水靶(靶(阳极阳极)冷却水冷却水真空真空078.2.1X8.2.1X射线的产生射线的产生(a)(b)图图7(a)X射线管射线管(b)X射线管旋转阳极金属靶(钨)射线管旋转阳极金属靶(钨)阳极靶通常由传热性能好且阳极靶通常由传热性能好且熔点高的金属材料制成,如熔点高的金属材料制成,如铜、钴、镍、铁、钼等。
铜、钴、镍、铁、钼等。
088.2.1X8.2.1X射线的产生射线的产生图图8金属陶瓷金属陶瓷X射线管射线管XX射线管是射线管是XX射线机最射线机最重要的部件之一,目重要的部件之一,目前常用的前常用的XX射线管均射线管均为封闭式电子为封闭式电子XX射线射线管,大功率管,大功率XX射线机射线机一般采用旋转阳极一般采用旋转阳极XX射线管。
射线管。
098.2.2X8.2.2X射线的性质射线的性质(1111)XXXX射线的波长范围射线的波长范围射线的波长范围射线的波长范围XXXX射线区射线区紫外区紫外区可见光区可见光区红外区红外区微波区微波区无线电区无线电区0.001nm0.001nm0.01um0.01um0.4um0.4um0.75um0.75um1000um1000um22101010105555umumXX射线的属性是一种电磁波,其波长范围为射线的属性是一种电磁波,其波长范围为1010-2-2101022埃,埃,介于紫外线与介于紫外线与射线之间。
射线之间。
108.2.2X8.2.2X射线的性质射线的性质(2222)XXXX射线的能量射线的能量射线的能量射线的能量为为XX射线的能量;射线的能量;为为XX射线的频率;射线的频率;为为XX射线的动量;射线的动量;为为XX射线射线的波长;的波长;为为XX射线的波射线的波速;速;为普朗克常数;为普朗克常数;XX射线与其他电磁波一样,具有波粒二象性,可看作为具射线与其他电磁波一样,具有波粒二象性,可看作为具有一定能量有一定能量EE、动量、动量PP、质量、质量mm的的XX射线光子流。
射线光子流。
118.2.2X8.2.2X射线的性质射线的性质(3333)XXXX射线的一般性质射线的一般性质射线的一般性质射线的一般性质XX射线的性质与可见光有着非常大的区别,表现于:
射线的性质与可见光有着非常大的区别,表现于:
lXX射线可以穿透可见光不能穿透的物体;射线可以穿透可见光不能穿透的物体;lXX射线始终沿直线传播,不受电场、磁场影响;射线始终沿直线传播,不受电场、磁场影响;lXX射线肉眼无法察觉,但能使照相底片感光;射线肉眼无法察觉,但能使照相底片感光;lXX射线能够杀死生物细胞或组织。
射线能够杀死生物细胞或组织。
128.2.3X8.2.3X射线的类型射线的类型(1111)连续)连续)连续)连续XXXX射线射线射线射线50kV40kV30kV20kVX射线相对强度图图9不同加速电压下由金属钨产生的连续不同加速电压下由金属钨产生的连续X射线谱射线谱在高能电子束与阳极靶在高能电子束与阳极靶撞击过程,由于不同电撞击过程,由于不同电子的运动状况、撞击条子的运动状况、撞击条件等存在差异,导致所件等存在差异,导致所产生的产生的XX射线波长不一射线波长不一,最终形成波长连续分,最终形成波长连续分布的连续布的连续XX射线。
射线。
138.2.3X8.2.3X射线的类型射线的类型(1111)连续)连续)连续)连续XXXX射线射线射线射线为电子电荷;为电子电荷;为加速电压;为加速电压;为普朗克常数;为普朗克常数;为辐射频率;为辐射频率;为光速;为光速;为短波限;为短波限;为常数;为常数;为阳极原子序数;为阳极原子序数;连续连续XX射线谱可以经验方程式(射线谱可以经验方程式(66)进行描述;式中)进行描述;式中XX射线射线的短波限可由加速电压和电子电量通过式(的短波限可由加速电压和电子电量通过式(55)求得。
)求得。
148.2.3X8.2.3X射线的类型射线的类型(2222)特征)特征)特征)特征XXXX射线射线射线射线连续谱连续谱特征谱特征谱由于阳极靶物质原由于阳极靶物质原子核外层子核外层KK电子被电子被高能电子撞出,形高能电子撞出,形成空位后高能级电成空位后高能级电子进行补充,剩余子进行补充,剩余能量以能量以XX射线形式射线形式释放,最终形成特释放,最终形成特征征XX射线,具有单射线,具有单一分布的波长。
一分布的波长。
图图10Mo靶靶X射光管产生的特征射光管产生的特征X射线谱(射线谱(39kV)158.2.3X8.2.3X射线的类型射线的类型(2222)特征)特征)特征)特征XXXX射线射线射线射线为为nn层电子的能量;层电子的能量;为电子的质量;为电子的质量;为电子的电荷;为电子的电荷;为主量子数;为主量子数;为原子序数;为原子序数;为屏蔽常数;为屏蔽常数;为里德伯常数;为里德伯常数;为光速;为光速;特征特征XX射线的频率可由式(射线的频率可由式(88)进行描述,其波长与原)进行描述,其波长与原子序数及核外量子数有关,具有特征性。
子序数及核外量子数有关,具有特征性。
168.2.4X8.2.4X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用入射X射线散射X射线电子荧光X射线穿透X射线热图图11X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用XX射线与物质的相射线与物质的相互作用包括散射和互作用包括散射和吸收两部分。
其中吸收两部分。
其中散射包括相干和不散射包括相干和不相干两类;吸收由相干两类;吸收由光电效应引起。
光电效应引起。
178.2.4X8.2.4X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用(a)(b)图图12Cu靶靶X射线谱线示意图射线谱线示意图:
(:
(a)滤波前;()滤波前;(b)经)经Ni滤波后滤波后其中,其中,和和为穿透为穿透前后前后X射线的强度,射线的强度,为样品线吸收系数,为样品线吸收系数,为样品厚度。
为样品厚度。
为进行为进行X射线衍射分析射线衍射分析的需要,通常利用吸收的需要,通常利用吸收限性质选择合适滤波材限性质选择合适滤波材料,过滤料,过滤X射线连续谱射线连续谱获得单色获得单色X射线。
射线。
188.2.5X8.2.5X射线衍射原理射线衍射原理当当X射线以特定方向入射某晶射线以特定方向入射某晶体结构时,在其背面底片上产体结构时,在其背面底片上产生有规律分布的衍射斑点,称生有规律分布的衍射斑点,称该现象为该现象为X射线衍射。
射线衍射。
X
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