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增加实验
土壤的阳离子交换量
一、概述
土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所,土壤的吸附和离子交换能力又使它成为重金属类污染物的主要归宿。
污染物在土壤表面的吸附剂离子交换能力又和土壤的组成、结构等有关,因此,对土壤性能的测定,有助于了解土壤对污染物质的净化能力及对污染负荷的允许程度。
土壤中主要存在三种基本成份,一是无机物,而是有机物,三是微生物。
在无机物中,粘土矿是其主要部分。
粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐,其结构单元是硅氧四面体和铝氧八面体。
四面体硅氧层中的Si4+常被Al3+离子部分取代;八面体铝氧层中的Al3+可部分的被Fe2+、Mg2+等离子取代,取代的结果便在晶格中产生负电荷。
这些电荷分布在硅酸盐的层面上,并以静电引力吸附层间存在的阳离子,以保持电中性。
这些阳离子主要是Ca2+、Mg2+、Al3+、Na+、K+和H+等,它们往往被吸附于矿物质胶体表面上,决定着粘土矿物的阳离子交换行为。
土壤中的有机物质主要是腐殖物质,它们可分为三类。
一类是不能被碱萃取的胡敏素,另一类是可被碱萃取,但当萃取液酸化时析出而成为沉淀物的腐殖酸,第三类是酸化时不沉淀的富里酸。
这些物质成份复杂,分子量不固定,结构单元上存在各种活性基因。
它们在土壤中可以提供出很大量的阳离子交换能力,而且对重金属污染物在土壤中有吸附、络合等行为起着重要作用。
土壤存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。
若无副反应时,交换反应可以等当量地进行。
上述反应中因为存在交换平衡,因此,交换反应实际上不完全。
当溶液中交换剂浓度大、交换次数增加时,交换反应可趋于完全。
同时,交换离子的本性,土壤的物理状态等对交换完全也有影响。
若用过量的强电解质,如硫酸溶液,把交换到土壤中去的钡离子交换下来,这是由于生成了硫酸钡沉淀,且由于氢离子的交换吸附能力很强,交换基本完全。
这样,通过测定交换反应前后硫酸含量变化,可算出消耗的酸量,进而算出阳离子交换量。
这种交换量是土壤的阳离子交换总量,通常用每100克干土中的毫克当量数表示。
实验目的
1.深刻理解土壤阳离子交换量的内涵及其环境化学意义。
2.掌握土壤阳离子交换量的测定原理和方法。
三、仪器与试剂
电动离心机
离心管50毫升
锥形瓶100毫升
量筒25毫升
移液管10毫升
滴定管碱式50毫升
试管25毫升
0.1N氢氧化钠标准溶液:
称2克分析纯氢氧化钠,溶解在500毫升煮沸后冷却的蒸馏水中。
称取0.5克(分析天平上称)于105℃烘箱中烘干后的邻苯二甲酸氢钾两份,分别放入250毫升锥形瓶中,加100毫升煮沸冷却的蒸馏水,溶完再加4滴酚酞指示剂,用配置的氢氧化钠标准溶液滴定到淡红色,再用煮沸冷却后的蒸馏水做一个空白试验,并从滴定邻苯二甲酸氢钾的氢氧化钠溶液中扣除空白值。
1N氯化钡溶液:
称60克BaCl2·2H2O溶于500毫升蒸馏水中。
酚酞指示剂1%(W/V)
硫酸溶液0.2N
土壤:
风干后磨碎过200目筛
四、实验过程
1.取2个洗净烘干且重量相近的50毫升离心管,分别套在相应的2个小烧杯上,然后在电子天平上称出重量W克(称准到0.005克,以下同)。
往离心管中各加入1克左右的风干土壤,两个离心管及其相应的称量架均做好记号。
2.从称量架上取下离心管,用量筒向各管中加入20毫升1N氯化钡溶液,加完用玻璃棒搅拌管内容物4分钟。
然后将2支离心管放入离心机内,以每分钟3000转的转速离心5分钟,直到管内上层溶液澄清,下层土壤紧密结实为止。
离心完倒尽上层溶液。
然后再加入20毫升氯化钡溶液,重复上述步骤再交换一次。
离心完,保留离心管内的土层。
3.向离心管内倒入20毫升蒸馏水,用玻璃棒搅拌管内容物1分钟。
再在离心机内离心(3000转,5分钟),直到土壤完全沉积在管底部,上层溶液澄清为止。
倒尽上层清液,将离心管连同管内土样一起,放在相应的小烧杯上,在电子天平上称出各管的重量(G克)。
4.往离心管中移入20毫升0.2N硫酸溶液,搅拌10分钟后放置20分钟,到时离心沉降。
离心完把管内清液分别倒入2个洗净烘干的试管内,再从试管中各移出5毫升溶液到2个干净的100毫升锥形瓶内。
另外移出两份5毫升0.2N硫酸溶液到第三、第四个锥形瓶内。
在四个锥形瓶中各加入5毫升蒸馏水和4滴酚酞指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定到红色刚好出现并于数分红内不褪为终点。
5毫升0.2N硫酸溶液耗去的氢氧化钠溶液体积(Aml)和样品消耗氢氧化钠溶液体积(Bml),氢氧化钠溶液的准确浓度(N),连同以上的数据一起记入表中。
土壤
1
2
Aml
1
干土重/克
W/克
2
G/克
m/克
平均值
B/毫升
NNaOH
交换量
平均交换量
五、数据处理
按下式计算土壤阳离子交换量:
式中的A、B、N代表的意义如上所述,m为加硫酸前土壤的水量(=G-W-干土量)。
六、问题讨论
1.本法是测定阳离子交换量的快速法,除本法外,还有哪些方法可以采用?
2.试述土壤中的离子交换与吸附作用对污染物的迁移转化的影响。
氧化锰对Cr(Ⅲ)氧化反应的氧化量测定
一、目的要求
1、学会无机污染物氧化-还原反应的基本原理;
2、熟悉反应氧化量的计算及氧化量曲线制作;
3、巩固分光光度计使用方法和所学的有关原理。
二、实验原理
高价的锰具有较强的氧化性。
在标准状态下,E°MnO2/Mn2+>E°CrO42-/Cr3+,故MnOx能与吸附在锰矿物表面的Cr(III)进行电子交换:
3MnO2+2Cr(OH)2++2H+3Mn2++2HCrO4-+2H2O
3MnO2+2Cr(OH)2+3Mn2++2HCrO4-
三、仪器与试剂
1、仪器
722型分光光度计、高速离心机、摇床、pH计
2、Cr(III)系列浓度溶液:
称取一定量Cr(NO3)3溶于水中,稀释到1000mL容量瓶中配成1mmol/LCr(III)溶液。
然后逐步稀释为含Cr(III)0.1、0.2、0.4、1、2、4mmoL/L的溶液50mL,并调节相同的离子强度(0.1mol/L)和pH(5.0)值
3、Cr(Ⅵ)测定的试剂
丙酮50mL
1+1硫酸50mL,将分析纯浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入到同体积水中,混匀。
1+1磷酸50mL,将磷酸(ρ=1.69g/mL)与等体积水混合。
铬标准储备液:
称取干燥的铬酸钾(K2CrO4)1.9419g,溶于1000mL容量瓶配成含Cr(Ⅵ)为10mmol/L溶液。
铬标液:
吸取上述储备液5mL于500mL容量瓶中,定容即得含Cr(VI)0.1mmol/L的溶液。
显色剂:
称取二苯碳酰二肼1g溶于50mL丙酮中,加水稀释到100mL,摇匀。
0.1mol/L的KH2PO4溶液500mL。
1mol/L的KNO3溶液100mL。
0.1mol/LKOH溶液和0.1mol/LHNO3溶液各50mL。
四、实验步骤-1
1、工作曲线的绘制
分别吸取含Cr(Ⅵ)0.1mmol/L标液0、0.5、1、2、4、6、mL于50mL比色管中,加入1+1硫酸0.5mL,1+1磷酸0.5mL,摇匀,加入2mL显色剂,定容。
2、锰矿物氧化
称取6份合成的钠水锰矿(δ-MnO2)0.1xxxg于50mL离心管中,分别加入0.1、0.2、0.4、1、2、4mmol/LCr(NO3)310mL,于摇床恒温(25±1℃)振荡3h后离心,离心液收集待测,再于离心管中加入10mL0.1mol/LKH2PO4,分散,于摇床上振荡2h,以解吸被吸附的Cr(Ⅵ),离心,离心液收集待测。
同时做空白对照。
3、样品测定
取适量的上述离心上清液置于50mL比色管中,加入1+1硫酸0.5mL,1+1磷酸0.5mL,摇匀,加入2mL显色剂,定容。
5-10min后,于540nm波长处比色测定。
五、思考题
1.影响氧化锰与Cr(III)氧化-还原反应的因素有哪些?
为什么要将Cr(Ⅲ)溶液的pH和离子强度I值调节成一致?
2.说明用KH2PO4解吸被吸附的Cr(Ⅵ)的原理及实验
中有哪些注意事项。
3.试阐述氧化锰矿物的环境化学行为和意义。
天然水中Cr(III)的沉积曲线
一、概述
天然水中铬含量较低,主要因为当铬以三价存在时形成了溶解度低的水合氧化物的缘故。
工业上使用铬的行业主要有电镀、皮革、造纸等。
他们的排放废水中所含有的铬有三价的,也有六价的,由于六价铬易被有机物及其他还原剂还原,所以在排水口处的铬主要以三价存在,这些三价的铬主要以胶体状态存在。
它们易被其他颗粒物吸附,也能通过自身的聚集而沉于水底。
因此工业废水中的六价铬被还原成三价,三价铬形成沉淀,沉淀沉积,是污染源排入环境中的铬的主要自净和归宿过程。
本实验将Cr(III)水溶液加入到天然水中,观察Cr(III)的沉淀量(或溶解量)如图所示,当向一定量水中加入Cr(III)水溶液时,其沉淀量开始一段变化不大。
但当加入量达到某一值时,沉积量呈线性增加。
此时,直线延伸后要横轴上的交点可以认为是所使用的天然水中欲使Cr(III)形成沉淀是所需的最低浓度Cr(III)。
二、目的要求
1、绘制天然水中Cr(III)的沉积曲线,找出该水中Cr(III)沉淀所需的最低Cr(III)浓度。
2、学习微孔膜过滤器的使用方法。
三、过程
1、用Ø50mm孔径0.25µm的微孔膜过滤器滤出350ml天然水备用。
2、在扭力天平上称0.2克CrCl3·6H2O,用蒸馏水溶解后定容到100ml。
此溶液浓度为400µg/ml。
在用它(称为A液)配制下列使用溶液:
(a):
移A液10ml,用蒸馏水稀释并定容100ml;
(b):
移A液5ml,用蒸馏水稀释并定容100ml;
(c):
移A液2.5ml,用蒸馏水稀释并定容100ml;
(d):
移(a)液10ml,用蒸馏水稀释并定容100ml;
(e):
移(a)液5ml,用蒸馏水稀释并定容100ml;
(f):
移(a)液2.5ml,用蒸馏水稀释并定容100ml。
3、反应液:
取6个100ml锥形瓶,做好标记。
第一个瓶中移入1mlCr(III)使用液(a),第二个瓶中移入(b),依此类推。
再分别加入50ml膜滤后的天然水。
放在振荡器上振荡半小时。
4、标准液:
在振荡过程中,取6支50ml比色管,分别移入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml2µg/mlGr6+标样,再各加入20ml蒸馏水。
各加入0.5ml1:
1硫酸和0.5ml1:
1磷酸。
摇匀后用蒸馏水稀释到刻度线,再摇匀。
向各管中加入2ml显色剂,摇匀,5~10分钟后用1cm比色皿比色,在分光计上于540nm波长处以蒸馏水作参比测定吸光度。
5、取12个锥形瓶,分两批做好标记,自6瓶振荡完毕的反应液中各移出20ml到相应的锥形瓶内,剩余的反应液分别用小微孔膜过滤器抽滤,再由6瓶滤液中分别移出20ml滤液到6个相应的锥形瓶内。
6、往上述12个锥形瓶内各加入4粒玻璃珠和0.5ml1:
1硫酸及0.5ml1:
1磷酸,4滴4%KMnO4溶液,是红色始终保持。
到时取下冷却后加入1ml脲溶液,摇匀,再滴加NaNO2溶液,每加一滴摇动30秒,至红色刚好褪去为止,切勿过量。
然后将各瓶溶液分别转入50ml比色管中,并用蒸馏水洗涤锥形瓶,将洗涤液并入比色管内,稀释到刻度线。
以下按标准液过程操作。
上述数据记入表1中。
四、数据处理
1、以X为代表加入量(µg)Y代表吸光度,由标准液数据作直线回归方程及相关系数。
2、利用回归方程,由反应液吸光度计算未过滤和过滤后(溶液态)各瓶溶液含铬量(µg)再换算成Crppm数。
3、计算各瓶反应液的加入浓度及沉积浓度。
4、作图求出CX。
数据记入表2中。
五、问题讨论
1、由含Cr量微克数如何换算成PPm?
2、煮沸时若红色消退,为何要补加KMnO4溶液?
3、滴加NaNO2时为何要慢慢加入,且不能过量?
4、你认为做好实验要把握哪几个关键步骤?
混凝实验
一、目的
通过混凝实验,观察矾花的形成过程及混凝沉淀效果,不仅可以选择投加药剂种类,数量,还可确定其它混凝最佳条件。
二、原理
消除或降低胶体颗粒稳定因素的过程叫做脱稳。
脱稳后的胶粒,在一定的水力条件下,才能形成较大的絮凝体,俗称矾花。
直径较大且较密实的矾花容易下沉。
自投加混凝剂直至形成较大矾花的过程叫混凝。
三、设备及用具
1.TS6程控混凝试验搅拌仪一台。
2.洗耳球1个,配合移液管移药用。
3.10mL移液管1根。
4.1000mL量筒1个,量原水体积。
5.2mg/mL(Al2O3计)浓度硫酸铝(或其它混凝剂)溶液1瓶。
6.PHS-2型酸度计1台。
7.HACH2100N浊度仪1台。
四、内容与步骤
1.测原水浊度及Ph值。
2.用1000mL量筒量取6个水样置于搅拌烧杯中。
3.将测温探头放入仪器旁边盛水烧杯中。
4.将第一组水样置于搅拌机中,启动仪器,编程序(快速搅拌800rpm、1min、加药;中速搅拌150rpm、10min;慢速搅拌50rpm、10min;静沉30min)。
5.用移液管向1至6号加药管中分别加入1、2、3、4、5、6mL混凝剂。
6.运行程序,注意观察并记录矾花形成、沉淀的过程,矾花外观、大小、密实程度等,并记入表格中。
7.程序运行结束后,由上部取样口取杯中上清液约100mL(测浊度、pH即可),置于六个洗净的100mL烧杯中,测浊度及pH并记入表中。
以投药量为横坐标,以剩余浊度为纵坐标,绘制投药量-剩余浊度曲线,从曲线上可求得不大于某一剩余浊度的最佳投药量值。
七、思考题
1.根据实验结果以及实验中所观察到的现象,简述影响混凝的几个主要因素。
2.为什么最大投药量时,混凝效果不一定好。
3.参考本实验步骤,编写出测定最佳pH值实验过程。
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