无机有机 Microsoft Word 文档.docx

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无机有机MicrosoftWord文档

无机化学实验思考题

一、问答题

1．什么叫“中间控制检验”？

在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？

答：

在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。

由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。

2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？

除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？

答：

加BaCl2可去除SO42-；加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。

3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？

为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？

什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？

（已知KSPBaSO4=1.1×10-10KSPBaCO3=5.1×10-9）

答：

先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。

再加BaCl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。

生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3，则在较大量的Na2CO3，存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3：

BaSO4+Na2CO3=BaCO3↓+Na2SO4,这样就达不到除去Na2CO3的目的。

因为KSPBaCO3≈5OKSPBaSO4因此,只要在体系中[CO32-]>5O[SO42-]时,BaS04就可能转化为BaC03.

4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?

加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响?

答：

溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。

加水过多对后面的蒸发处理增加困难；而且由[Ba2+][SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂；加水过少粗盐溶不完而影响产率。

5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？

答：

因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。

6．往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？

答：

增加离子碰撞机会使沉淀完全。

有机化学实验

有机实验思考题

一．回答问题（可分操作方法和操作理论两部分）：

1.在化学实验中，药品中毒的途径有几条，如何预防？

2.加热速度是准确测定有机物熔点的关键，控制加热速度的具体要求是什么？

3.蒸馏瓶大小的选择是根据待蒸液体的量来选定的，在普通蒸馏中通常是使待蒸液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不小于1/3，为什么？

4.在由高锰酸钾氧化伯醇的反应中，在不同的介质中会得到不同的结果，在酸、碱或中性介质中，它们分别可能被氧化或还原成什么物质？

5.试分析在普通蒸馏或减压蒸馏中，可用磁力搅拌代替沸石或毛细管的理由。

6.通常苯胺酰化的在有机合成中的意义是什么？

7.在重结晶中趁热过滤后冷却结晶的产品过滤时，该如何洗涤？

8.相转移催化剂在化学反应中的作用是什么？

9.在从茶叶提取咖啡因的实验中使用到索氏提取器，使用这种装置的优点和局限是什么？

10.在由醇制备烯或醚的反应中，需要少量多次地加入浓硫酸并摇均，加入过快或温度过高会出现炭化现象，摇均后再加热为何却没有明显的炭化现象？

11.在制备格氏反应使用的乙醚时，使用浓硫酸和金属钠的作用分别是什么？

12.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？

13.由格氏试剂制备三苯甲醇与普通反应相比，有什么更严格的要求？

14.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？

15.如何进行活性碳脱色的操作？

16.如何进行趁热过滤的操纵？

二、名词解释：

1．熔点和熔距

2．展开剂和淋洗剂

3．恒沸物和恒沸点

4．萃取

5．升华

6．油水分离器

7．索氏提取器

三、填空：

1.在普通蒸馏中，测定沸点的温度计放置的准确高度是（）。

2.液体化合物的干燥方法有（）两种，其干燥剂用量约为产物重量的（），视（）的多少而定。

3.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（）度的情况下被蒸出？

4.在减压蒸馏时，加料量应不多于蒸馏瓶容积的（）？

在进行水蒸汽蒸馏时，加料量应不超过其蒸馏瓶容积的（）？

5.在做薄层层析时，计算Rf（比移值）的公式是（）。

6.薄层板板点样时，其样点的直径应不超过（），每个样点间的距离应不小于（）。

7.在芳香族重氮化合物的偶合反应中，重氮盐有（）取代基，反应容易进行；芳烃有（）取代基，易发生反应。

试题答案

一、填空：

1.温度度计水银球的上沿对准蒸馏支管的下沿。

2.化学法和物理法，5～10％，含水量。

3.100℃。

4.1/2，1/3。

6.2mm,1cm。

7.吸电子，给电子。

二、名词解释：

1.物质由固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。

严格地说，物质的熔点是该物质的固液两态在大气压下达平衡时的温度。

熔距是指物质从初熔至全熔时的温度范围。

2.展开剂是放于展开槽中，通过毛细作用上移，带动薄层板上的样点分离展开的溶剂；淋洗剂是加入层析柱中，用于分离样品的溶剂。

3.物质以一定比例在一固定温度下沸腾，含有这中比例的混合物称做恒沸物，它们的沸点叫做恒沸点。

4.空

5.利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中，经过反复多次萃取分离，达到纯化目的的操作。

6.升华是物质由固态不经液态直接转变成蒸气的现象或其逆过程，是纯化固体有机化合物的一种方法。

7.是用于移走反应过程中生成的水，使反应有利于向生成产物方向进行的装置。

它由上部带一可连接反应瓶的恻管，下部带活塞的玻璃管组成，玻璃管上端接回流冷凝管，反应中生成的水和有机溶剂蒸气经恻管和回流冷凝管再滴入分离器中，油和水在此处分离，水沉于下层需要时可从下部放出，油达到恻管口时即可反回反应瓶中。

8.是用于固液萃取的实验装置，由蒸馏瓶、提取筒和回流冷凝管组成。

固体经包裹后放入提取筒，萃取液蒸气经提取筒恻管和冷凝管滴入提取筒侵泡提取，液体到达虹吸管顶端后全部返回蒸馏瓶，反复进行，直至提取完毕。

三、回答问题：

1.有三条：

经口服、皮肤接触和呼吸中毒。

预防办法为：

不要食用任何未经药理检验合格的化学药品，不要用手直接接触或取拿药品，尽可能减少试剂蒸气和粉尘的挥发，建立必要的通风设备。

2.开始大火，距熔点10～15℃时，调整火焰每分钟上升1～2℃；接近熔点时，每分钟上升0.2～0.3℃；俞接近熔点，升温速度应更慢。

3.如果装料过多，沸腾激烈时液体可能冲出，降低分离效率；如果装入的液体太少，在蒸馏结束时，过大的蒸馏瓶中会容纳较多的气雾，使一部分物料不能蒸出而使产品损失。

4.在酸性介质中，伯醇被氧化成酸，锰盐被还原成二价锰离子；在碱性介质中，伯醇被氧化酸，锰盐被还原成二氧化锰；在中性介质中，伯醇可氧化到醛这一步，而锰盐被还原成二氧化锰。

5.通常在液体接近沸点的温度下，内部会产生大量极其微小的气泡，分散于液体中或较为粗糙的瓶壁上。

这些气泡由于太小，其浮力不足以冲脱液体的束缚，当有沸石、毛细管等汽化中心存在时，由于不断上升的小气泡的搅动，可减少液体对蒸气泡的束缚，并进一步吸收大量蒸气泡，将其带出蒸馏瓶，使之得以蒸发分离。

由于不停旋转的磁力的搅拌，减少了液体对气泡的束缚，并能使使蒸汽泡有较多的机会聚合增大，从而冲破液体的束缚而蒸发分离，固可以代替。

6.一是为得到酰化的产物，二是可以用于保护氨基，防止其在反应过程中被氧化，三是酰化后可得到定位选择性更强的产物；酰胺基在反应后可通过水解再还原成氨基。

7.先停止抽气，加入少量溶剂润洗，再抽气，反复二次即可。

8.能在两相间转移负（正）离子，并能提高化学反应的速度。

9.溶剂用量少，提取效率高；但对受热易分解、氧化或变色的物质不宜采用，高沸点的溶剂也不宜采用。

10.加浓硫酸时，产生炭化的原因是未摇均，局部硫酸浓度过高，遇热是浓硫酸使醇发生炭化变黑；摇均后，醇与浓硫酸生成了硫酸酯，均匀地溶解在反应液中，再加热就不会发生炭化。

11.浓硫酸可除去醚中的水分和乙醇，而金属钠可除去醚中微量的水分、醇中的活泼氢和醚中的过氧化物。

12.微型实验试剂用量仅为常规实验的十分之一或更少，它不仅可以学到常规实验的原理和操作，而且大大节约原料，减少环境污染，还可适当节约时间，使在有限的实验课时里可以做较多的实验；由于药品用量和产量都很少，还能培养学生更认真仔细的习惯。

13.所用试剂及仪器必须充分干燥，仪器各接口处要接触紧密，以防止反应器内物品直接与含水气的大气接触，滴液漏斗和冷凝管上端要接氯化钙干燥管，搅拌头处即要密封好，又要转动灵活，尽可能防止水气进入或乙醚蒸气从接口处逸出。

14.根据该物质的溶解度或书上给的大约量，先少加一部分溶剂，加热至沸，观察溶解情况，如未全溶，可酌情适当补加，直至全溶，再补加约过量10～20％的溶剂即可。

15.加入的量约为产物量的1～5％，视色泽深浅而定。

加入前，先移去火焰梢冷一下再加入，然后小火微沸5～10分钟，趁热进行过滤。

16.将滤液用小火保持微沸。

热过滤有两种方法：

一是准备好热水漏斗和折叠滤纸，用热水将滤纸润湿，趁热将滤液倒入漏斗中，不要倒的太满，也不要等过滤完了再加，滤完后再用热水洗涤滤液瓶和滤纸直至完成过滤。

如果滤纸上结晶过多，须重新加热溶解后再热滤。

另一种方法是使用抽滤漏斗，将漏斗预热，连接好抽滤装置，将滤纸放入漏斗并用热水润湿，抽负压使滤纸贴紧，再趁热倒入热的滤液至完成过滤，在用少量热水洗涤即可。

有机化学实验考试题一

一、辨认仪器

1．图1所绘为有机化学实验室常用的玻璃仪器和瓷质仪器，试写出各仪器的名称。

2．图2为目前应用较为广泛的几件微型有机化学实验仪器，试写出各仪器的名称。

3.图3为有机化学实验室常用的金属仪器、器具和小型机电仪器，试写出各仪器的名称：

4．图4为实验室常用的水泵减压蒸馏装置，试写出装置中仪器A.B.C.D.E.G..H.I.K.L.M.N的名称。

二、名词解释

1.熔程——

2.硬板——

3.硅胶GF254——

4.前馏份——

5.固定相——

6.中度真空——

7.简单蒸馏——

8.J.Am.Chem.Soc.——

9.液泛——

10.吸水容量——

11.PTC催化剂——

12.引发剂——

13.增塑剂——

14.Rf值——

15.理论塔板数——

16.回流比——

17.升华——

18.干燥效能——

19.淋洗剂——

20.固定相——

21.溶液聚合——

22.本体聚合——

三、选择答案（默读下列各命题并从所给答案中选取正确的一个，写出它的序号（多选以选错计。

）

1.从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积％）分别为：

（A）二硫化碳1.3～50.0；（B）乙醚1.85～36；（C）氢气4～74；（D）一氧化碳12.5～74.2；（E）乙炔2.5～80.0。

则其中爆炸危险性最大的是（）。

2.从手册中查得五种有机化合物的LD50（mg/kg,Orallyinmice）分别为：

（A）二甘醇16980；（B）叔丁醇3500；（C）三乙胺460；（D）2,4-二硝基苯酚30；（E）丙烯醛46。

则其中急性毒性最大的是（）。

3.从手册中查得五种有机化合物的TLV（mg/kg）值分别为：

（A）溴仿0.5；（B）草酸1.0；（C）2-丁烯醛2；（D）碘甲烷5；（E）苯10。

则其中慢性毒性最大的是（）。

4.从手册中查得五种有机化合物的闪点（FlashPoint，℃）分别为：

（A）二甘醇124；（B）叔丁醇10；（C）甲苯4.4；（D）四氢呋喃－14；（E）正戊烷－49。

则其中起火燃烧危险性最大的是（）。

5.用提勒管法测定熔点，设有以下五种情况：

（A）在炎热的夏天测定；（B）在高山实验室中测定；（C）读数时眼睛位置低于温度计的汞线上端；（D）毛细管壁太厚且加热太快；（E）样品不干。

则其中使测定结果明显偏高的是（）。

6.无限混溶且不能形成共沸物的二元混和液体体系在蒸馏过程中的某一时刻抽样分析，对其结果有以下五种估计，即其低沸点组分的含量将会：

（A）在残液中最高；（B）在馏出液中最高；（C）在气相中最高；（D）在馏出液中和在气相中一样高，而在残液中最低；（E）在馏出液、残液和在气相中都一样高。

则其中最可能与分析结果相一致的将会是（）。

7.当水蒸气蒸馏结束时有以下操作：

①关闭冷却水；②取下接收瓶；③打开T形管下止水夹；④移去煤气灯；⑤反向拆除装置。

现有五种不同的操作次序分别为：

（A）：

②—①—③—⑤—④（B）：

④—③—①—②—⑤

（C）：

③—①—②—⑤—④（D）：

③—④—①—②—⑤

（E）：

④—①—③—②—⑤

则其中唯一正确可行的次序是（）。

8.起火燃烧时可能有以下灭火方法：

（A）立即用水泼熄；（B）立即用濕抹布盖熄；（C）立即用泡沫灭火剂喷熄；（D）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄；（E）立即用二氧化碳灭火剂喷熄。

当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是（）。

9.当可燃蒸气从装有沸腾的有机液体的烧瓶口冒出并在瓶口着火烧烧时，在第8小题所述的灭火方法中正确可行的方法是（）。

10.用分液漏斗洗涤粗产物，在最后一次摇振静置后发现油层在上，水层在下。

此后可能有以下五种操作：

（A）从活塞放出水，宁可多放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；（B）从塞放出水，宁可少放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；（C）从塞放出水，宁可少放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放入干燥的锥瓶中；（D）从塞放出水，宁可多放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放出；（E）从塞放出水，宁可少放半滴，从上口再加些水，重新摇振分液。

其中正确的操作是（）。

11.用无机盐类干燥剂干燥液体粗产物可能有以下五种处理方法：

（A）尽量多加些，以利充分干燥；（B）仅加少许以防产物被吸附损耗；（C）每10mL液体加入0.5-1g,，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；（D）每回10mL液体加入1-2g，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；（E）按照水在访该液体中的溶解度计量加入。

其中正确的操作是（）。

12.实验室中现有五种干燥剂：

（A）无水硫酸镁；（B）无水硫酸钠；（C）无水氯化钙；（D）生石灰；（E）无水碳酸钾。

它们可分别用于干燥不同的液体。

其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是（）。

13.标准磨口仪器有多种规格，对于其中关于14＃口的解释听到有七种说法（A）磨口的高为14mm；（B）磨口的斜长为14mm；（C）磨口的大端直径为14mm；（D）磨口的大端直径最接近14mm；（E）磨口的小端直径为14mm；（F））磨口的小端直径最接近14mm；（G）磨口的锥度为1／14；其中唯一正确的说法是（）。

14.（A）、（B）、（C）、（D）四种晶体化合物的相图如图4所示。

图中虚线表示压强为一个标准大气压的等压线，则其中可以常压升华的是（）。

15.某精密分馏柱正在工作时测得其在单位时间内升至柱顶的蒸气总量相当于amL液体,这些蒸气经冷疑成液体后又有bmL重新流回柱内,只有cmL流出并被接收瓶接收。

则此时分馏柱的回流比是指

其中正确的说法是（）。

16.在回流操作中，液体蒸气上升的高度应不超过冷疑管有效冷疑长度的（A）1／2；（B）1／3；（C）1／4；（D）2／3；（E）3／4。

其中正确的说法是（）。

17.在层析技术中常用的显色方法有（A）萤光显色法；（B）碘蒸气显色法；（C）茚三酮显色法；（D）浓硫酸显色法；（E）磷酸钨钾显色法等。

其中不适合于CMC薄板的是（）。

18.关于减压蒸馏听到有以下五种说法：

（A）加入的待蒸液体体积不应超过蒸馏瓶容积的二分之一；（B）不可用平底烧或锥形瓶作接收瓶；（C）应使用尽可能高的真空度以便使沸点降得更低些；（D）待工作压力完全稳定后才可开始热；（E）在减压蒸馏之前必须尽量除去其中可能含有的低沸点组分。

则其中错误的说法是（）。

19.乙酰苯胺的红外光谱图在1600cm-1处有较强的吸收峰，它可能属于：

（A）C—N键的伸缩振动；（B）N—H键的伸缩振动；（C）C＝O键的伸缩振动；（D）苯环的骨架振动；（E）苯环上面C—H键的弯曲振动。

则其中正确的说法是（）。

20.在由环己醇脱水制备环己烯的实验中采用韦氏分馏柱来分离生成的环己烯，可能是由于（A）环己醇与环己烯的沸点差距小30℃；（B）醇水共沸物的沸点虽高于烯的沸点，但其差距小30℃；（C）醇烯共沸物的沸点与水相近；（D）醇、烯、水能形成三元共沸物；（E）醇水共沸物的沸点虽高于醇烯共沸物的沸点，但其差距小30℃。

你认为真正的原因是（）。

21.本体聚合的意思是指（A）不加引发剂；（B）不加增塑剂；（C）不加阻聚剂；（D）不加溶剂或稀释剂；（E）除了聚合的单体外什么都不加。

你认为正确的说法是（）。

22.乙酸乙酯粗产物用无水硫酸镁干燥而不是用无水氯化钙干燥，其可能的原因有：

（A）硫酸镁吸水比氯化钙快：

（B）硫酸镁干燥效能比氯化钙强：

（C）硫酸镁吸水容量比氯化钙大：

（D）氯化钙能与酯形成络合物造成产物损失：

（E）硫酸镁价格比氯化钙便宜；（F）硫酸镁的吸水是不可逆的，而氯化钙的吸水是不可逆的。

你认为真正的原因是（）。

23.在用乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯的实验中，所用的乙酸乙酯不是绝对纯净的，其中可能（A）含有3-5%乙醇：

（B）含有不多于1%乙醇：

（C）含有1-2%水：

（D）含有不多于2%冰乙酸：

（E）含有少量乙醛。

正确的选择应该是（）。

24.在摇制钠珠时用以塞隹装有熔融的金属钠的烧瓶瓶口的可能是（A）玻璃塞，（B）软木塞，（C）橡皮塞，（D）草纸团。

正确的选择应该是（）

25.关于从茶叶中提取咖啡因的实验，听到有以下议论：

（A）咖啡因的升华温度高于水沸点，所以提取液经气浴蒸干后的残渣可直接用于升华而不必在石棉网上焙炒。

（B）选择乙醇为提取溶剂是因为它沸点较低，后处理方便。

若不为此，其实用水提取也可以的。

（C）生石灰的作用是中和丹宁酸，所以可以用碳酸钠代替。

（D）滤纸筒的作用是防止茶叶漏出堵塞虹吸管，所以可以用一个小纱布袋代替滤纸筒（E）若不是因为浓硫酸腐蚀性太强，其实用硫酸浴代替沙浴进行升华倒更容易控制温度些。

其中唯一错误的议论是（）。

四、填空

1.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。

开始时加热速度可

（1），待升温至熔点以下10-15℃时，应调节火焰使每分钟上升

（2）。

2.市售层析用氧化铝有酸性、中性和碱性之分，其悬浮液的pH值依次是（3）、（4）和（5）。

3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温施，以保证柱内形成稳定的（6）梯度、（7）梯度和（8）梯度。

4.在布氏漏斗中抽滤晶体，所选用的滤纸应能遮盖住全部滤孔，且略（9）于漏斗底，用溶剂润湿并（10）后再加入带有晶体的母液。

5.测定熔点用的毛细管直径约为（11），样品在其中装载的高度约为（12）。

6.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（13）杂质和（14）杂质。

脱色作用的原理是（15），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（16）。

7.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。

正确的洗涤方法是先（17），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（18），使溶剂浸润全部晶体，然后（19）。

8.在用高锰酸钾氧化环己醇以制备己二酸的实验中，当反应温度开始自动下降时，可以用（20）法判断其中的高锰酸钾是否已经消耗完全。

如果尚未消耗完，可加入适量（21）使其消耗完全。

9.三苯甲基自由基是（22）色的，其二聚体和过氧化物都是（23）色的。

向他们的共存体系中通入空气，由于（24）使体系的颜色褪去。

停止通空气，由于（25）而使体系的颜色恢复。

但当（26）全部转变为（27）时，溶液的颜色就不会再现。

10.减压蒸馏的装置较为复杂，大体上可以分为三个大的部分，即（28）部分、（29）部分以及处于这两者之间的（30）部分。

五.判断下列说法或做法正确与否，正确的打“√”，错误的打“×”。

1.蒸馏时发现液体的温度已经超过其沸点而液体仍未沸腾，原来是忘了加沸石。

此时应立即加入沸石。

2.测定易升华晶体样品的熔点，在装入样品并墩实后，可将毛细管的开口端也熔封起来，然后测定，对测定结果无大影响。

3.薄层层析展开时总是使薄层板点有样品的一端向下。

4.在吸附层析操作中，吸附剂含水量越多，活性越级别越低，分离效果越差。

5.使用同一种吸附剂分离同一样品，在薄层层析中Rf值大的组份在柱层析中将首先流出层析柱。

6.测完熔点，取下温度计，立即用自来水冲洗干净。

7.反式偶氮苯经日光照射后形成的混合产物中，反式异构体仅比顺式异构体稍多一点。

8.工业乙醇经过一5.9%的纯度，需经过多次简单蒸才能达到99%的纯度。

9.无机盐类干燥剂不可能将有机液体中的水分全部除去。

10.搅拌器在使用过程中突然发生停转，应将转速旋扭旋至高档使它再转动起来。

11.制备脲醛树脂的泡沫塑料，在发泡阶段搅拌时间越久，发泡越好。

12.水蒸气蒸馏的蒸馏瓶，其进气管应比出气管粗些。

13.制备无水乙醚只能用金属钠作深度干燥。

14.凡是不含活泼氢的溶剂都可用作Grignad反应的溶剂。

15.三苯甲基碳正离子是人类发现的第一个可以“看得见”的碳正离子。

16.测过熔点的样品冷却凝固后可重复再测，熔点不变。

17.若提勒管中的硫酸已经变黑，可加入少量硝酸钾固体并加热使其重新透明。

18.安装蒸馏装置，应先将蒸馏瓶垂直夹好。

再依次安装热浴、煤气灯及冷却、接收部分。

19.正丁醚粗产物经用无水氯化钙干燥后仍然浑浊，说明其中含有较多末反应的正丁醇。

20.正丁醚粗产物用无水氯化钙干燥是因为无水氯化钙价廉易得，若非为此，其实用无水硫酸钠或金属钠干燥也可以的。

21.色谱分离法是分离有色物质的方法之一。

22.在吸附层析中分离极性较大的样品应选用极性较大的淋洗剂。

23.在吸附柱层析实验的湿法装柱及淋洗的过程中，任何时候都不能使柱内的吸附剂与空气接触。

24.“湿法装柱”装成的柱子，其分离效果优于“干法装柱”装成的柱子。

25.在吸附柱层析中极性最小的组份最先流出柱子。

26.减压蒸馏的蒸馏瓶只能选用圆底瓶而不能用尖底瓶。

27.在水蒸气蒸馏开始时，被蒸馏物的体积不应超过蒸馏瓶容积的1/2。

28.在水蒸气蒸馏的过程中，如果蒸馏瓶中积水过多，可以隔石棉网加热赶出一些。

29.在用铁粉还原硝基苯以制取苯胺的实验中，如果回流冷凝管内壁上凝结的液珠由黄色变成了乳白色，则表明反应已经完成。

30.在咖啡因的升华操作中，加热强,度控制得越小越好。

六、改错

1．图6为某同学蒸馏工业乙醇所用的简单蒸馏装置，其中有错误若干，请逐条扼要指出。

2．图7为某同学所用的测定熔点装置，其中有错误若，请逐条扼要指出。

3．图8为某同学从茶叶中提取咖啡因所用的装置，其中有错误若干，请逐条扼要指出。

4．某同学为纯化粗苯胺，使用图9所示的装置进行水泵减压蒸馏。

该装置中有错误若干，请逐条扼要指出。

七、简单计