专题11 基本实验操作专练学生版备战高考化学二轮主观题必刷题集.docx
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专题11基本实验操作专练学生版备战高考化学二轮主观题必刷题集
专题11基本实验操作专练
1.某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。
回答下列问题:
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1mol/L的溶液.在FeCl2溶液中需加入少量铁屑,其目的是________。
(2)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是______。
2.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。
已知:
NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。
f的名称是__________________。
(3)清洗仪器:
g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。
铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。
打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
3.1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。
实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:
在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。
步骤2:
如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3:
将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:
将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。
(2)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
(3)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。
4.以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:
已知:
①Cl2+2OH−
ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。
(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是____________________________________。
(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。
NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。
实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________;使用冷凝管的目的是_________________________________。
5.醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示,回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_________,仪器a的名称是_______。
(2)指出装置d可能存在的缺点______________。
6.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。
回答下列问题:
(1)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是_____________________________。
③样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:
________________。
7.烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法。
回答下列问题:
Ⅰ.采样
采样步骤:
①检验系统气密性;②加热器将烟道气加热至140℃;③打开抽气泵置换系统内空气;④采集无尘、干燥的气样;⑤关闭系统,停止采样。
(1)A中装有无碱玻璃棉,其作用是___________。
(2)C中填充的干燥剂是(填序号)___________。
A.碱石灰B.无水CuSO4C.P2O5
(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用是与D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向及试剂。
______________
(4)采样步骤②加热烟道气的目的是___________。
8.氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。
某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。
回答下列问题:
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________,反应的化学方程式为_______________。
9.过氧化钙微溶于水,溶于酸,可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题:
(一)碳酸钙的制备
(二)过氧化钙的制备
(1)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈____性(填“酸”、“碱”或“中”)。
将溶液煮沸,趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________。
(2)步骤③中反应的化学方程式为________,该反应需要在冰浴下进行,原因是_________。
10.实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。
实验过程如下:
(1)用下图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。
①实验装置图中仪器A的名称为_______。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:
向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,______、静置、分液,并重复多次。
(2)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案:
边搅拌边向溶液中滴加氨水,______,过滤、用水洗涤固体2~3次,在50℃下干燥,得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。
11.无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知:
①Mg和Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答:
(1)仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是___________。
(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是___________。
(3)有关步骤4的说法,正确的是___________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0℃的苯
C.加热至160℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(4)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++Y4-="===Mg"Y2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
12.CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是__________。
(2)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析:
①若杂质是CuCl2,则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO,则产生的原因是________________。
13.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:
苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
。
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。
在装置中,仪器b的作用是;仪器c的名称是,其作用是。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。
加人冷水的目的是。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。
A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是。
(4)用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。
(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是。
14.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。
葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2
相关物质的溶解性见下表:
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水
易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下:
请回答下列问题:
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时,下列装置最合适的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中,葡萄糖的氧化也可用其它试剂,下列物质中最适合的是________。
A.新制Cu(OH)2悬浊液B.酸性KMnO4溶液
C.O2/葡萄糖氧化酶D.[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余,其目的是________;本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是________。
(3)第③步需趁热过滤,其原因是________。
(4)第④步加入乙醇的作用是________。
(5)第⑥步中,下列洗涤剂最合适的是________。
A.冷水B.热水C.乙醇D.乙醇-水混合溶液
15.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。
它受热、遇酸易分解。
工业上可用反应:
2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2制得。
实验室模拟该工业过程的装置如图所示。
回答下列问题:
(1)b中反应的离子方程式为__________________,c中试剂为_____________________。
(2)反应开始后,c中先有浑浊产生,后又变澄清。
此浑浊物是____________________。
(3)d中的试剂为____________。
(4)实验中要控制SO2生成速率,可以采取的措施有______________________(写出两条)。
(5)为了保证硫代硫酸钠的产量,实验中通入的SO2,不能过量,原因是_______________________。
16.焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。
某研究小组进行如下实验:
实验一焦亚硫酸钠的制取
采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。
装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应为:
Na2SO3+SO2=Na2S2O5
(1)装置I中产生气体的化学方程式为__________________。
(2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是_________。
(3)装置Ⅲ用于处理尾气,可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。
实验二焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
(4)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是____________。
实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
17.氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料,实验室可用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备,反应原理为CrCl3+NH3
CrN+3HCl.回答下列问题:
(1)制备无水氯化铬。
氯化铬有很强的吸水性,通常以氯化铬晶体(CrCl3·6H2O)的形式存在。
直接加热脱水往往得到Cr2O3,以氯化铬晶体制备无水氯化铬的方法是_____________________________。
(2)制备氮化铬。
某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略):
①装置A中发生反应的化学方程式为_____________________。
②实验开始时,要先打开装置A中活塞,后加热装置C,目的是___________________。
③装置B中盛放的试剂是____________,装置D的作用是_____________________。
④有同学认为该装置有一个缺陷,该缺陷是_______________________。
18.氮化锂(Li3N)是一种优良的贮氢材料,遇水强烈水解,在空气中加热能剧烈燃烧,下图装置中ABCD用于制取干燥、纯净的N2,装置E用于制取Li3N。
已知:
锂的密度为0.534g/cm3,熔点180ºC,沸点1340ºC;锂与氨反应生成LiNH2和H2,约500ºC左右Li与N2反应生成Li3N。
回答下列问题:
(1)连接好装置开始实验前必须进行的操作是___。
(2)实验完成后,A、C、E装置中酒精灯撤去的顺序依次是___,装置F的仪器名称是___。
(3)装置D(未画出)所装药品是___,作用是干燥N2和___。
(4)装置E中石棉绒(透气且性质稳定)包裹的Li的作用是___,后一个Li粒装在铁舟中而不是直接放在反应管中的原因是___。
19.单晶硅是信息产业中重要的基础材料。
通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。
以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:
物质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8
-
315
-
熔点/℃
-70.0
-107.2
-
-
-
升华温度/℃
-
-
180
300
162
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式:
______________________________。
(2)装置F的名称是___________________;装置C中的试剂是_____________;装置E中的h瓶需要冷却的理由是_____________________________________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是____(填写元素符号)。
20.ClO2又称百毒净,可用于水的净化和纸张、纺织品的漂白。
用如下图所示装置(夹持装置和加热装置省略)制备ClO2并探究ClO2的某些性质。
已知:
①高氯酸:
沸点90℃,浓度低于60%比较稳定,浓度高60%遇含碳化合物易爆炸。
②回答下列问题:
(1)仪器a的名称为_________________________。
实验开始前,胶塞及导管接口必须包锡箔纸,其原因是_________。
(2)关闭止水夹②,打开止水夹①③,通空气一段时间,装置C中生成NaC1O2,离子方程式为____________。
若关闭止水夹③,打开止水夹②,B中可观察到的现象为______________________。
(3)从装置C反应后的溶液中获得NaClO2晶体,需控温在_______________范围内进行减压蒸发结晶,采用减压蒸发的原因是___________________________________________。
21.二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化,还可以作为贵金属的萃取剂。
可由硫和氯气在100~110℃直接化合而成。
实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。
已知S2Cl2的熔点:
-77℃,沸点:
137℃,S2Cl2遇水剧烈反应。
(1)S2Cl2遇水会生成黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物及酸雾,写出该反应的化学方程式__________________________________。
(2)B中所装试剂名称为__________________________。
(3)A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除,具体方法为_________。
(4)装置E的作用是____________________________________________,写出E中发生的氧化还原反应的化学方程式_________________________。
(5)实验时,D装置开始需要油浴加热一段时间,之后停止加热,仅需通入氯气即可。
生成二氯化二硫的反应为________(填“放热”或“吸热”)反应。
(6)该装置由于存在系统缺陷,使制得的二氯化二硫可能不纯,现需对该装置进行改进,则改进的方法为____________________________________。
22.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和印刷,在110℃可完全失去结晶水,继续升高温度可发生分解反应。
某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
(1)装置检查气密性后,先通一段时间N2,其目的是________________________。
结束实验时先熄灭C处酒精灯再继续通入N2至常温,其目的是_________________________________________________。
(2)D装置中澄清石灰水的作用是___________________________________________________________________。
23.乳酸亚铁晶体([CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O,Mr=288)可由乳酸与FeCO3反应制得,它易溶于水,是一种很好的补铁剂。
Ⅰ.制备碳酸亚铁(装置如图所示)
(1)仪器A的名称是______________;
(2)实验操作如下:
关闭活塞2,打开活塞1、3,加入适量稀硫酸反应一段时间,其目的是___________________________________________________________;然后关闭活塞1,接下来的操作是_______________;装置C中发生反应的离子方程式为______________。
Ⅱ.制备乳酸亚铁
向纯净的FeCO3固体中加入足量乳酸溶液,在75℃下搅拌使之充分反应。
(3)为防止乳酸亚铁变质,在上述体系中还应加入____________________________________________________________________________
(4)为证明乳酸亚铁中含有Fe2+,选择的检验试剂为_______________________________________________________________________;
24.氮化钙(Ca3N2)是一种重要的化工试剂,遇水剧烈水解。
实验室可由氮气和钙加热制得氮化钙,实验装置如下图(省略部分固定装置)。
(1)球形干燥管中的干燥剂可选用(至少写一种)_________,结合化学方程式解释其作用_________。
(2)制备过程中末端导管必须始终插入试管A的水中,目的是①便于观察N2的流速;②_________。
(3)制备氮化钙的操作步骤:
①按图示连接好实验装置;②_________;③打开活塞K并通入N2;④点燃酒精灯,进行反应;⑤反应结束后,熄灭酒精灯,继续通N2,使装置冷却至室温;⑥拆除装置,取出产物。
(4)上述步骤中③和④_________(填“能”或“不能”)交换,理由是_________。
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