检测中心分析岗位操作法.docx
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检测中心分析岗位操作法
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目 录
第一章原材料分析
一岗位职责范围…………………………………………………………………………6
二本岗位工作内容……………………………………………………………………………6
三本岗位与外部的工作联系…………………………………………………………………7四工作流程简述……………………………………………………………………………7
五分析项目一览表……………………………………………………………………………7
六产品等级判定标准…………………………………………………………………………7
七岗位分析操作规程…………………………………………………………………………7
八安全常识……………………………………………………………………………………22
九主要设备一览表……………………………………………………………………………23
十异常事件处理………………………………………………………………………………24
第二章电石分析
第一节出炉电石单元
一岗位职责范围………………………………………………………………………………24
二本岗位工作内容……………………………………………………………………………24
三本岗位与外部的工作联系…………………………………………………………………25
四工作流程简述……………………………………………………………………………25
五分析项目一览表……………………………………………………………………………26
六产品等级判定标准……………………………………………………………………26
七岗位分析操作规程……………………………………………………………………26
八安全常识………………………………………………………………………………36
九主要设备一览表………………………………………………………………………39
十异常事件处理………………………………………………………………………………40
八安全常识……………………………………………………………………………………81
九主要设备一览表…………………………………………………………………………82
十异常事件处理……………………………………………………………………………83
第二节出厂电石单元
一岗位职责范围………………………………………………………………………………24
二本岗位工作内容……………………………………………………………………………24
三本岗位与外部的工作联系…………………………………………………………………25
四工作流程简述……………………………………………………………………………25
五分析项目一览表……………………………………………………………………………26
六产品等级判定标准……………………………………………………………………26
七岗位分析操作规程……………………………………………………………………26
八安全常识………………………………………………………………………………36
九主要设备一览表………………………………………………………………………39
十异常事件处理………………………………………………………………………………40
八安全常识……………………………………………………………………………………81
九主要设备一览表…………………………………………………………………………82
十异常事件处理……………………………………………………………………………83
第三节标准溶液
一岗位职责范围……………………………………………………………………83
二本岗位工作内容……………………………………………………………………………83
三本岗位与外部的工作联系…………………………………………………………………84
四工作流程简述……………………………………………………………………………84
五分析项目一览表…………………………………………………………………………84
六岗位分析操作规程……………………………………………………………………85
七安全常识………………………………………………………………………………109
八主要设备一览表…………………………………………………………………………112
九异常事件处理…………………………………………………………………………113
第四节动火分析单元
一岗位职责范围………………………………………………………………………………113
二本岗位工作内容……………………………………………………………………………113
三本岗位与外部的工作联系…………………………………………………………………114
四工作流程简述……………………………………………………………………………114
五分析项目一览表……………………………………………………………………114
六分析操作规程…………………………………………………………………………115
七安全常识……………………………………………………………………………………121
八主要设备一览表……………………………………………………………………………123
九开车前的准备……………………………………………………………………………124
十停车后的工作…………………………………………………………………………124
十一异常事件处理……………………………………………………………………………124
第三章环保监测单元
一岗位职责范围……………………………………………………………………………124
二本岗位工作内容……………………………………………………………………………125
三本岗位与外部的工作联系…………………………………………………………………125
四工作流程简述……………………………………………………………………………125
五分析项目一览表……………………………………………………………………………126
六岗位分析操作规程……………………………………………………………………127
七安全常识……………………………………………………………………………………139
八主要设备一览表………………………………………………………………………141
九异常事件处理………………………………………………………………………………142
第一章原材料分析
一岗位职责范围
1负责原(辅)材料进厂检验工作、氨、三氯化氮安全监测及报告单出具(包括ERP录入)、留样等工作。
2负责承检项目所需杂质曲线的绘制。
3承检项目检验所需辅助溶液的配置。
4对承检出厂产品的外观,包装情况进行抽检。
5配合供应、事业部、车间进行原料供应商评定工作。
6完成临时安排的其它工作。
二岗位工作内容
1取样:
按检测计划进行取样→取样量保证分析及复检所需的要求→取样时用待测产品对取样容器不少于三次润洗。
2检验:
严格检验标准进行检验→按原始记录管理要求进行质量记录的填写→SAP录入
3溶液使用:
3.1按溶液配置规程进行辅助溶液配置→填写溶液配置记录→黏贴溶液标签
3.2标准溶液到标准溶液室领用→填写溶液领用记录→黏贴溶液标签
3.3不能使用过有效期的溶液→对过期溶液进行处理
4曲线绘制:
4.1领取杂质标准溶液→溶液配置→梯度溶液制备→曲线绘制→填写曲线校准记录并装订在分析原始记录中。
4.2工作曲线每季度校准一次,标准加入回收率每月一次。
5分析数据:
检验工作完毕→填写分析原始记录、报告单→异常数据及时报相关岗位及生产调度→将数据正确的输入SAP系统
6留样:
按公司《检验样品管理及样品抽查管理规定》进行留样。
7钢瓶使用:
检查钢瓶压力是否正常→检查钢瓶是否漏气→搬动钢瓶要轻拿轻放→按要求使用钢瓶减压阀→瓶内气体不得全部用尽,一般压力保持在9.8×105Pa的余压。
8试剂药品:
试剂药品分类摆放→使用完毕要做使用登记及危化品出入库登记→使用完毕后要洗手。
9实验室用水:
检查实验用水是否符合实验要求→对实验室用水进行检验。
10原始记录台账:
及时记录原始数据→记录计算结果→按月对原始记录进行装订→原始记录保存3年后进行销毁。
三本岗位与外部工作关系
1滴定分析岗位接纳从标准溶液岗位配置的标准溶液。
2本岗位将分析结果及时通知相关车间及仓储中心、调度中心。
3本岗位接纳公司相关部门下发的管理制度。
四工作流程简述
1检验:
取样→分析→质量记录→ERP录入→留样
2曲线绘制:
溶液配置→梯度溶液制备→曲线绘制
3供应原材料评定:
赴厂家取样→检验→结果分析报告→报相关部门
五分析项目一览表
序号
原料名称
分析项目
分析频次
1
工业原盐
Nacl%、Ca2+%、Mg2+%、SO42-%
批检
2
电石
磷化氢,%、发气量L/Kg、硫化氢%
批检
3
煤
发热量、水份%、灰份%、挥发分%、固定碳%
批检
4
触媒
氯化汞含量%(11~13)、水份《0.3%、
批检
5
工业氯化钡
氯化钡含量%
批检
6
工业硫酸
主含量%、透明度%
批检
六产品等级判定标准
电石
项目名称
指标
优极品
一级品
合格品
发气量L/Kg》
300
280
260
石灰石
石灰
焦炭
兰炭
七岗位分析操作规程
一、工业原盐
1样品溶液的制备
称取25g已粉碎的盐样,称准至0.001g,置于400ml烧杯中,加200ml水,加热溶解,冷却后移入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
必要时过滤。
2氯离子含量的测定
2.1银量法
2.1.1原理
样品溶液调至中性,铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,测定氯离子
2.1.2试剂
a)硝酸银标准溶液:
0.1mol/L;
b)铬酸钾溶液:
100g/L
2.1.3测定步骤
吸取样品溶液25.00mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
然后吸取25.00mL于150mL三角瓶中,加入4滴铬酸钾溶液(100g/L),在充分搅拌下用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定,直至呈现稳定的淡橘红色悬浊液为止。
2.1.4计算
氯离子含量X1按式
(1)计算:
X1=
×100……………………
(1)
式中:
V—硝酸银标准溶液的用量,mL;
C—硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—试样的质量,g;
0.05845—与1.00ml硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量。
2.1.5允许差
氯离子含量在50.00%以上时允许误差为0.16‰。
3钙离子含量的测定
3.1原理
样品溶液调至碱性(PH≈12),用EDTA标准溶液滴定测定钙离子含量至终点。
3.2试剂
3.2.1EDTA标准溶液:
c(EDTA)=0.02mol/L;
3.2.2氢氧化钠溶液;2mol/L;
3.2.3钙指示剂溶液:
2g/L。
3.3测定步骤
吸取样品溶液25.00mL,置于150mL三角瓶中,加入2mL氢氧化钠溶液(2mol/L),约10mg钙指示剂溶液(2g/l),然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
3.4计算
钙离子含量X2按式
(2)计算:
X2=
×100…………………………
(2)
式中:
V—EDTA标准溶液的用量,mL;
C—EDTA标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—试样的质量,g;
0.04008—与1.00mlEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙离子的质量。
3.5允许差
钙离子含量在0.10%以下时允许误差为0.01%,钙离子含量在0.10%~1.00%时允许误差为0.02%。
4镁离子含量的测定
4.1原理
样品溶液调至碱性(PH约等于10),用EDTA标准溶液滴定,测定钙离子和镁离子的总量。
然后从总量中减去钙离子即为镁离子量。
4.2试剂
4.2.1EDTA标准溶液;c(EDTA)=0.02mol/L;
4.2.2氨—氯化铵缓冲溶液PH=10;
4.2.3铬黑T溶液;2g/L配制:
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
4.3测定步骤
吸取样品溶液25.00mL,置于150mL三角瓶中,加入5mL缓冲溶液(PH=10),4滴铬黑T指示剂(2g/L),然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止(EDTA标准溶液用量为测定钙离子和镁离子的总用量)。
4.4计算
镁离子含量X3按式(3)计算:
X3=
×100………………(3)
式中:
V1—滴定钙离子时,EDTA标准溶液的用量,mL;
V总—滴定钙、镁离子总量时,EDTA标准溶液用量,mL;
C—EDTA标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—试样的质量,g;
0.02431—与1.00mlEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的以克表示的镁离子的质量。
4.5允许差
镁离子含量在0.10%以下时允许误差为0.01%,镁离子含量在0.10%—1.00%时允许误差为0.02%。
5硫酸根含量的测定
5.1原理
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。
5.2试剂
5.2.1EDTA标准溶液;c(EDTA)=0.02mol/L;
5.2.2氯化钡溶液;0.02mol/L,配制:
称取4.8g氯化钡,溶于水中,稀释至1000mL,室温放置24h,使用前过滤。
标定:
吸取10.00mL氯化钡溶液,加入10.00mLEDTA—Mg溶液,15mL无水乙醇,5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量;
5.2.3乙二胺四乙酸二钠镁(EDTA—Mg)溶液:
0.04mol/L配制:
称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁,溶于水中,稀释至1000mL;
5.2.4铬黑T指示剂,2g/L;
5.2.5氨—氯化胺缓冲溶液PH=10;
5.2.6无水乙醇;
5.2.7盐酸溶液:
1mol/L。
5.3测定步骤
吸取样品溶液10.00mL,置于150mL三角瓶中,加1滴盐酸溶液(1mol/L),加入0.02mol/L氯化钡溶液10.00mL放置10min,加入10.00mLEDTA—Mg溶液,15mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
5.4计算
硫酸根含量X4按下式计算:
X4=
×100…………(4)
式中:
V总—滴定钙、镁离子总量时,EDTA标准溶液的用量,mL;
V标—标定10.00mL氯化钡溶液时,EDTA标准溶液的用量,mL;
V2—滴定硫酸根时,EDTA标准溶液的用量,mL;
C—EDTA标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—试样的质量,g;
0.09606—与1.00mlEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸根的质量。
5.5允许差
硫酸根含量在0.50%以下时允许误差为0.03%,硫酸根含量在0.50%及其以上时允许误差为0.05%。
二、碳化钙(电石)
本方法引用GB10665—2004
1、试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
1.1发气量的测定
1.1.1方法提要
碳化钙与水反应生成乙炔气体,根据在气体计量器上测得生成气体的体积,计算碳化钙的发气量。
CaC2+2H2O=C2H2+Ca(OH)2+127KJ
1.1.2仪器:
发气量测定装置。
1.1.3气体计量器标尺的校正
1.1.4校验步骤
1.1.4.1准备:
校验所需要的水和辅助器具如温度计、下口瓶、玻璃管、橡胶管及胶塞等,提前两天放在同一个校验室内,按图2连接好。
校验操作应在室温20℃±2℃的环境下进行,校验过程中温度变化不超1℃。
调整气体计量器和标准器至水平状态。
增减气体计量器内饱和盐水量,使液面保持在液面刻线上。
1.1.4.2气密性的检查:
打开排气阀4,使气体计量器与大气相通,拉下配重锤8,使指针上升到标尺的三分之二处,关闭排气阀,使气体计量器与标准器相通,用重锤调节使气体计量器内产生约0.98KPa(100mm水柱)正压差,经10分钟后,指针及压差基本无变化则认为气密性合格。
1.1.4.3校验:
气体计量器内温度和标准器的水温与试验室温度相差不大于1℃时方可进行。
开启排气阀4,使气体计量器与大气相通,气体计量器的指针应对准标尺的零点。
将标准器放于分离器上面,使标准器的液面对准零点。
关闭排气阀4,打开下口瓶的阀门,使下口瓶内的校验用水流入标准器内,水流速控制为750ml/min。
当标准器水面达到4.75L刻度时,关闭水阀门,待压力计平衡后,读出标尺上指针位置数值,并记录下来。
放低下口瓶,使标准器内的水返回下口瓶内,以相同的操作进行三次。
三次平行测定结果这差不大于1.5mm,其三次平均值就作为第一次95L/Kg的校验刻度。
在第一次95L/Kg的基础上继续标定第二次190L/Kg刻度线、第三次285L/Kg刻度线及第四次380L/Kg刻度线。
380L/Kg与标尺上读出的毫米数之比即为校正值α(L/Kgmm)。
气体计量器要求一年校验一次。
标准器两年校验一次。
1.1.5分析步骤
碳化钙发气量的测定是在图1所示的测定装置中进行。
气体计量器内装有一定量的用乙炔气饱和的饱和食盐水,发生器11内预先加入2L自来水,测定之前调好零点。
称取3~7mm粒度为的碳化钙试样,迅速放入乙炔发生器的样品室内,立即关闭盖子并密封样品室。
转动手柄,将试样完全投入水中,待碳化钙完全分解后,约10min,平衡其压力,读取标尺数值,记录大气压力及气体计量器内温度。
同一样品加一次水连续操作三次。
第一次结果不计,第二、三次试验的结果分别用下式算出在20。
C、101.3kPa干燥状态下的发气量。
1.1.6分析结果计算:
G=
式中:
G——碳化钙标准发气量,L/Kg;
α——气体计量器校正值,L/Kgmm;
p——大气压力,kPa;
P`——按表3查出在t℃时饱和食盐水的蒸汽压力,kPa;
h——气体计量器标尺读数,mm;
t——测定时钟罩内温度,℃:
1.1.7允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于4L/Kg。
表3不同温度下饱和食盐水蒸汽压力
T,℃
P,kPa
T,℃
P,kPa
T,℃
P,kPa
T,℃
P,kPa
0
0.453
10
0.920
20
1.760
30
3.200
1
0.480
11
0.987
21
1.880
31
3.370
2
0.520
12
1.050
22
2.000
32
3.560
3
0.560
13
1.130
23
2.120
33
3.760
4
0.600
14
1.210
24
2.253
34
3.973
5
0.653
15
1.290
25
2.386
35
4.200
6
0.707
16
1.373
26
2.533
36
4.453
7
0.760
17
1.466
27
2.693
37
4.706
8
0.813
18
1.560
28
2.853
38
4.973
9
0.867
19
1.653
29
3.026
39
5.253
1.2乙炔中磷化氢的测定
1.2.1比色法(仲裁法)
1.2.1.1方法提要
乙炔中的磷化氢经溴水氧化为磷酸根离子,加入过量的钼酸铵,反应生成杂聚化合物,用氯化亚锡溶液还原,使之产生钼蓝进行比色,确定磷化氢含量。
1.2.1.2试剂和溶液
A)亚硫酸钠溶液:
100g/L;
b)溴水:
0.3%溶液取1体积饱和溴水,加入6体积水稀释而成。
c)氯化亚锡盐酸溶液:
20g/l,称取2g(精确至0.1g)氯化亚锡(SnCl22H2O)容于100mL棕色容量瓶中,以10mL盐酸溶解后加水稀释刻度混匀,再加入1~2粒锡粒贮于暗处;
d)钼酸铵硫酸溶液:
15g/L称取15g(精确至0.1g)钼酸铵溶于约200mL水中,取182mL硫酸加入到500mL水中配成稀硫酸,将钼酸铵溶液在不断搅拌下加到稀硫酸中,用水稀释至1L,装入有色瓶中,贮于暗处,该溶液混浊或变色后不能使用;
1.2.1.3仪器
a)分光光度计;
b)注射器:
100ml(附8号针头)
c)扎氏吸收瓶:
50ml,高度约230mm,内径约17mm
1.2.1.4分析步骤
取0.3%溴水20ml,置于扎氏吸收瓶中,瓶口套有夹死的透明胶管以备进样,用100ml注射器吸取乙炔气样,先置换2~3次后,再以每分钟20ml速度取50ml气体,同时记录温度,将试样气以每分钟20ml的速度注入吸收瓶,再取清洁空气50ml左右,以同样速度注入吸收瓶.将吸收液移入100m容量瓶中,用少量水洗涤吸收瓶2~3次,洗涤液并入容量瓶内体积达50ml左右,滴加亚硫酸钠溶液至溴水褪色,再过量1~2滴,用移液管加5.0ml钼
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