最新RF5301PC荧光分光光度计验证方案.docx
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最新RF5301PC荧光分光光度计验证方案
RF-5301PC荧光分光光度计验证方案
(编号:
)
起草人:
部门:
起草日期:
年月日
审核人:
、、
(验证领导小组)
部门:
、、
审核日期:
年月日
批准人:
部门:
批准日期:
年月日
**公司
2012年03月
验证目录
01.验证项目
02.概述
03.验证目的
04.验证条件
05.验证合格标准
06.验证范围
07.验证人员
08.验证内容与方法
09.验证数据分析
10.验证结论与偏差说明
11.再验证
12.验证时间安排
13.附件
1.验证项目
RF-5301PC荧光分光光度计验证方案
2.概述:
2.1RF-5301PC荧光分光光度计:
设备编号:
QC-016
某些物质受到光照射而被激发之后,会发射出比照射波长稍长的光,这种光称为荧光。
对于给定物质来说,当激发光的波长和强度固定、液层的厚度固定、溶液的浓度较低时,荧光强度与荧光物质的浓度c有如下关系:
F=kc
荧光分光光度计就是根据上述原理,对可发射荧光的物质进行定性、定量测量的分析仪器。
我公司的荧光分光光度计是于2010年7月购置,其生产厂为日本岛津公司,主要用于铝的检测。
2.3技术参数:
型号:
RF-5301PC
电源电压:
220V,50HZ
体积:
长667×宽530×高270mm
工作时间:
连续
工作环境条件:
环境温度:
15~35℃
相对温度:
40%~80%
电压波动:
220V±10%
无影响仪器使用的振动和电磁干扰
生产厂家:
日本岛津公司。
3.验证目的
按照GMP的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和日常分析测试工作的需要。
4.验证条件
4.1验证前必须对设备所用仪表进行校验,且在有效期内。
4.2验证试验过程中所用的标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。
4.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。
5验证合格标准
5.1仪器外观及工作环境满足要求
5.2波长示值误差限与重复性
5.2.1波长示值误差限:
优于±2.0nm
5.2.2波长重复性:
≤1.0nm
5.3检出极限:
5×10-10g/ml
5.4测量线性:
r≥0.995
5.5荧光光谱峰值强度重复性:
≤1.5%
5.6稳定性
5.6.1在10分钟内零线漂移≤1.5%
5.6.2荧光强度示值上限在10分钟内的漂移不超过±1.5%
5.7仪器性能满足要求
6.验证范围
本方案适用于RF-5301PC荧光分光光度计的验证
7.验证人员
7.1验证人员职责、分工
7.1.1确认与验证委员会
·负责验证方案的审批;
·负责验证数据及结果的审批;
·负责验证报告的审批;
·负责发放验证证书;
·负责再验证周期的确认。
7.1.2验证工作小组组长
·负责验证方案的制定并组织实施;
·负责收集验证、试验记录,并对结果进行分析,起草验证报告,上报确认与验证委员会。
7.1.3工程设备部:
·负责验证所需仪器、设备的安装、调试及校正;
·负责量具的检验及校正。
7.1.4质量管理部
·负责监督验证的具体实施。
7.1.5质量控制实验室
·负责验证的准备工作;
·负责根据本验证方案的具体实施。
7.2验证方案实施单位责任人
实施部门
责任人
签名
确认与验证委员会
验证工作小组组长
工程设备部
质量保证室
质量控制实验室
7.3验证工作小组人员
部门
姓名
部门
姓名
质量控制实验室
质量保证室
质量控制实验室
工程设备部
8.验证内容与方法
8.1安装确认
8.1.1文件资料的确认
下列文件资料是否齐全,是否符合要求
序号
文件资料
存放地
1
仪器采购订单
2
原版操作说明书
3
仪器操作SOP
4
仪器维护保养SOP
5
仪器使用记录
6
仪器维护保养、检修记录
结论:
检查人:
日期:
8.1.2售后服务
维修单位:
联系电话:
地址:
传真:
联系人:
结论:
检查人:
日期:
8.1.3关键设备及消耗备品
仪器名称
荧光分光光度计
仪器型号
RF-6301PC
制造厂商
仪器编号
使用科室
质量控制实验室
放置地点
关键设备
设备名称
型号
生产厂家
备品
名称
生产厂家和型号
数量
存放处
结论:
检查人:
日期:
8.1.4安装检查
对照使用说明书要求安装,确认仪器外观,环境、电源等符合要求。
检查内容
要求
方法
结果
外观
标识齐全,固件紧固良好,各旋钮、按键和开关均能正常工作,
目测
环境
室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
目测
环境温度
15℃~35℃
温湿度表测
环境相对湿度
40%~80%
温湿度表测
安装位置
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
按要求安装
电源线
与插孔吻合
按要求安装
结论:
检查人:
日期:
8.1.5软件安装情况检查
项目
安装情况检查
安装的软件
文件格式
安装位置
数据文件保存位置
工作站安装
结论:
检查人:
日期:
8.1.6安装确认结论
所有物品与检查清单相符,仪器外观符合规定,实验室电设计安装合理,实验室环境良好,软件安装正确无误。
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
8.2运行确认
8.2.1确认所需的材料
8.2.1.1玻璃仪器
计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定,一般玻璃仪器要保证洁净。
8.2.1.2标准物质:
硫酸奎宁荧光标准物质
8.2.1.3工作标准溶液
8.2.1.3.10.05mol/L硫酸溶液:
1000ml的容量瓶中加入适量的蒸馏水,用移液管移取浓硫酸2.7ml,注入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,并混合均匀后放置备用。
8.2.1.3.2硫酸奎宁标准溶液(1×10-5g/ml):
将硫酸奎宁固体试剂在干燥器中放置24h以上。
在分析天平上准确称取5.00mg的硫酸奎宁标准物质于500ml容量瓶中,用适量的硫酸溶液溶解,然后用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度,混合均匀。
8.2.1.3.3硫酸奎宁标准溶液(1×10-6g/ml):
用移液管移取1×10-5g/ml硫酸奎宁溶液25ml,倾入250ml容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度,混合均匀。
8.2.1.3.4以此类推4×10-7g/ml硫酸奎宁标准溶液,8×10-7g/ml硫酸奎宁标准溶液,1×10-9g/ml硫酸奎宁标准溶液按下表配制
欲配标准溶液
所取标准母液
质量浓度/(g/ml)
配置体积/ml
质量浓度/(g/ml)
配置体积/ml
1×10-6
250
1×10-5
25
1×10-7
100
1×10-6
10
4×10-7
100
1×10-5
4
8×10-7
100
1×10-5
8
1×10-6
100
1×10-7
1
8.2.2波长示值误差与波长重复性
8.2.2.1激发侧单色器波长示值误差与波长重复性
将发射侧单色器置零级位置,将漫反射板(或无荧光的白色滤纸条)放入样品室,仪器的响应时间设置为“快”,扫描速度设置为“中”或采用手动方式,使用实际可行的最窄狭缝宽度,对激发侧单色器在(350~550)nm的波长范围进行扫描,在所得到的谱图上寻找450.1nm附近的光谱峰,并确定其峰位置。
连续测量三次,按公式
(1)和
(2)分别计算波长示值误差和重复性。
波长示值误差:
(1)
式中:
—波长测量值;
—参考波长值(450.1nm)。
波长重复性
(2)
8.2.2.2发射侧单色器波长示值误差与波长重复性
将激发侧单色器置零级位置,将漫反射板(或无荧光的白色滤纸条)放入样品室,仪器的响应时间设置为“快”,扫描速度设置为“中”或采用手动方式,使用实际可行的最窄狭缝宽度,对激发侧单色器在(350~550)nm的波长范围进行扫描,在所得到的谱图上寻找450.1nm附近的光谱峰,并确定其峰位置。
连续测量三次,按公式
(1)和
(2)分别计算波长示值误差和重复性。
波长示值误差及波长重复性结果
激发单色器
测量值
发射单色器
测量值
结论:
检查人:
日期:
8.2.3检出极限
用0.05mol/L硫酸溶液做空白溶液,选取质量浓度为1×10-9g/ml硫酸奎宁标准溶液,灵敏度置最高档,选择适当的狭缝宽度,根据激发波长在350nm、发射波长在450nm左右的原则,设定两侧的波长。
对空白溶液与标准溶液进行连续交替11次测量。
如果在测量中,有一次数据确认是由外界干扰或操作引起的较大误差,应将该次数据剔除。
由下式计算每次测量的荧光强度:
式中:
—标准溶液的荧光强度;
—空白溶液的荧光强度
荧光强度测量值的平均值为
式中:
—测量次数
检出极限指二倍于标准偏差读数的物质浓度,用符号DL来表示:
式中:
—11次测量的平均荧光强度
—标准溶液的质量浓度
—单次测量的标准偏差
检出极限结果
1
7
2
8
3
9
4
10
5
11
6
=
=
=
=
结论:
检查人:
日期:
8.2.4测量线性
用0.05mol/L硫酸溶液作空白溶液,适当选择灵敏度挡和狭缝,依次测量下表的各质量浓度硫酸奎宁标准溶液。
根据激发波长在350nm、发射波长在450nm左右的原则,设定两侧的波长
硫酸奎宁标准溶液
标准溶液编号
1
2
3
4
标准溶液质量浓度
1×10-7
4×10-7
8×10-7
1×10-6
测量线性结果
质量浓度
1×10-7
4×10-7
8×10-7
1×10-6
线性相关系数r=
结论:
检查人:
日期:
8.2.5光谱峰值强度的重复性
根据激发波长在350nm、发射波长在450nm左右的原则,设定两侧的波长。
用1×10-7g/ml的硫酸奎宁溶液,见光3min后,对发射波长从365nm至500nm重复扫描三次。
光谱峰值强度的重复性按下式计算
式中:
—光谱峰强度读数
光谱峰值强度的重复性结果
测量次数
1
2
3
荧光强度/%
结论:
检查人:
日期:
8.2.6稳定性
8.2.6.1调节灵敏度中等程度。
关闭闸门,记录10min内的漂移。
8.2.6.2置激发波长和发射波长为450nm。
置激发和发射狭缝宽度为10nm。
漫反射板放入样品室,调节灵敏度,使示值为90%,见光3min后,观察10min内示值的变化。
稳定性结果
项目
零线
示值上限
稳定性/%
10min
结论:
检查人:
日期:
8.2.7运行确认结论
仪器的波长示值误差与波长重复性,检出极限,测量线性,稳定性,重复性各项数据准确无误,操作符合标准操作规程,各项均应符合验证标准,
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
8.3性能确认
使用供试品确认仪器性能符合使用要求,对公司使用该仪器的不同品种各三批进行检测,以确保仪器满足实验要求。
性能确认检测结果
产品名称
产品批号
产品代码
检验日期
检验依据
检测项目
标准规定
检验结果
结论:
检查人:
日期:
8.4采用文件
8.4.1《RF-5301PC荧光分光光度计标准操作规程》(SOP-ZL1019-02-00)
8.4.2《RF-5301PC荧光分光光度计维护保养标准操作规程》(SOP-ZL1109-02-00)
8.4.3《RF-5301PC荧光分光光度计使用说明书》
8.4.4《荧光分光光度计检定规程》(JJG537-2006)
9.验证数据分析
仪器工作环境,波长准确度与波长重复性,分辨率,基线稳定性,灵敏度,检出限均重复性,仪器外观应符合验证合格标准。
如有少量数据超过上述标准,则应由质量控制实验室、质量管理部共同进行分析,找出不合格原因,修订验证方案,再实施,直至符合验证标准。
10.验证结果与结论(对验证结果的评价和建议)
质量控制实验室部负责收集各项验证、试验结果记录,根据验证、试验结果起草验证报告,报验证委员会。
验证委员会负责对验证结果进行综合评审,作出验证结论,发放验证证书,确认RF-5301PC荧光分光光度计验证周期,对验证结果的评审应包括:
10.1验证试验是否有遗漏?
10.2验证实施过程中对验证方案有无修改?
修改原因、依据以及是否经过批准?
10.3验证记录是否完整?
10.4验证试验结果是否符合标准要求?
偏差及对偏差的说明是否合理?
是否需要进一步补充试验?
11再验证
11.1依据验证结果,确定再验证周期,报验证委员会审批;
11.2如RF-5301PC荧光分光光度计主要部件更换后,必须进行再验证。
12.验证时间安排
由验证工作小组**负责实施。
具体时间为
待验证实施结束,写出验证报告,报验证委员会审批。
13.附件
《检验原始记录》
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