微机碳硫分析仪操作规程.docx

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微机碳硫分析仪操作规程

微机碳硫分析仪操作规程

一.操作

1.打开“电源”、“控阀”开关

2.打开氧气瓶总阀（观表头指示是否为0.03～0.035和0.15～0.18MPa，观碳硫仪后部的5ml淀粉加液是否充满）

3.燃烧两只废样（不称量），步骤如下

①按“准备/⑵”键

②经坩埚内加助熔（燃）剂及样品：

a.先加0.3g左右的硅钼粉，晃平

b.再加0.3g左右的锡粒

c.加样品（若为铁样、片样、高合金钢，还得在该样品覆一层纯铁助熔剂，大约在0.5g左右），晃平

③将盛有助熔（燃）剂及样品的坩埚放入自动引燃炉炉体内，按“升炉”（将开关拨向升炉）

④按“启动”键（按前观酸性水是否升至量气顶端且“准备”指示灯亮，有触发声）

4.选择标样校正标尺

①被选择的标样的含量尽量与待测样品接近且材质尽量相同

②往坩埚内加助熔（燃）剂及标样时，步骤如废样

③将盛有助熔（燃）剂及标样的坩埚放入炉体内，将“升/降”开关拨至“升炉”

④按“启动”

⑤待蜂鸣器鸣叫第六声时，手握标尺、眼盯标尺，将标尺刻度转至标样的含量处，若进行高碳高硫分析，将标尺刻度转至标样称样量与1g的倍数处（譬如称0.25g，把标尺刻度校正到标样的1/4含量处）

5.试样分析（待测样品的分析）

①试样称量与标样相同

②操作步骤同上

③百分含量的读数（若称1g，直接读取百分含量；若称0.5g，则把标尺的刻度乘以2，方为试样百分含量；若称0.25g，则须乘以4，方为试样百分含量；以此类推…）

二.机理

概述：

碳硫分析仪分为测试部分与燃烧部分。

测试部分为碳硫分析仪，燃烧部分为自动引燃炉

⒈燃烧部分机理：

采用真空高压装置产生电弧使电效应转变为热效应，在氧气、助熔（燃）剂的作用下，样品迅速燃烧。

T＝Kut

式中：

T――――――温度。

K――――――转换系数。

u――――――引弧电压。

t――――――引弧时间。

⒉测试部分机理：

①分析方法：

测碳采取气体容量法定碳，测硫采取碘量法定硫

②程序控制：

采用CPU中央处理系统，Z－80单片机进行程控

⒊由机理在实际操作中产生的现象及分析，整机程序运作分两大步骤进行：

A．准备；B．分析（“通氧”“对齐”“吸收”“回复”“滴定”）。

A．准备（碳准备及硫准备）

a.工作电磁阀及功能

a.1：

DZ6、DZ7、DZ9

a.2：

功能

a.2.1：

DZ6在该程序中放掉硫吸收杯里多余的终点溶液（蓝色）

a.2.2：

DZ7在该程序中给硫滴定液贮瓶加压，使硫滴定液受压从滴定管上端充满滴定管

a.2.3：

DZ9在该程序中工作，已定容好的5ml淀粉溶液从DZ9流入硫吸收杯，补充淀粉

a.2.4：

DZ4在该程序中工作，使量气管上端排空，好让酸性水受压能连续上升至顶端

a.2.5：

DZ5在该程序中工作，氧气瓶里氧气通过DZ5给水准瓶里酸性水加压，让酸性水受压上升

b.终点控制

b.1：

因酸性水为电解质溶液，酸性水受压上升至顶端碰及A1触针，这样A1与A3通过酸性水的导电性构成短路，造成该程序结束

c.现象

c.1硫杯内多余的终点溶液被放掉

c.2硫滴定管充满滴定液

c.3定硫杯内加入淀粉溶液

c.4酸性水运行上升至量气管顶端碰至A1触针，并发出触发声（DZ5常通口排气声）

B．分析

a：

硫分析；b：

碳分析。

b：

碳分析

B.b：

工作电磁阀及功能

B.b.1：

DZ8、DZ6、DZ2、DZ3、DZ4、DZ5（工作电磁阀）

B.b.2：

功能

注：

碳分析在程序里可分为“通氧”、“对零”、“吸收”、“回复”四个程序

硫分析在程序里可概括为“滴定”程序

B.b.2.1：

DZ1在“通氧”程序中工作，氧气瓶里氧气通过DZ1进入净化器，净化后的氧气通过“供氧”管道进入燃烧炉，为样品燃烧提供氧气，对分析其它几个程序中供净化后的氧气搅拌硫吸收杯的溶液

B.b.2.2：

DZ8在整个分析程序中，只要硫吸收杯里的溶液未达到终点颜色………………….

B.b.2.3：

DZ2在“通氧”程序中工作，通除硫后的炉气（CO2，O2，SO2在硫杯中被吸收），进入量气管进行量气

B.b.2.4：

DZ3在“吸收”程序中工作，量气管内的CO2和O2通过DZ3进入碳吸收器进行吸收，在“回复”程序中工作，通O2回量气管（CO2在碳吸收器中）被KOH溶液吸收，据体积差定碳：

O2+CO2+2KOH＝K2CO3+H2O+O2

↘回量气管

B.b.2.5：

DZ4在“对零”程序中工作，外界的大气通过φ0.6玻璃毛细管进入DZ4，进而通过DZ4给处于“通氧”程序停止位置的酸性水加压，使酸性水回到平衡位置（此时量气管的气压与外界大气相平衡），即“0”位，完成“对零”程序

B.b.2.6：

DZ5在“吸收”程序中工作，给酸性水加压（氧气瓶内的氧气通过DZ5），酸性水受压上升，推动CO2及O2通过DZ3进入碳吸收器，完成碳的吸收

B.c：

终点控制

B.c.1：

“通氧”程序。

当酸性水在该程序中下降（从量气管顶端）至碰到水准瓶内的A2触针（短针），通氧程序结束（结束位置通过A2调整，使结束位置在0.3～0.5处）

B.c.2：

“对零”程序。

单片机内延时10秒（可调）

B.c.3：

“吸收”程序。

当酸性水受压在量气管内上升碰到A1触针即停止

B.c.4：

“回复”程序。

单片机内延时21秒（可调）

B.c.5：

“滴定”程序。

硫杯内的溶液颜色至终点颜色（蓝色），非肉眼观察，滴定程序结束

B.d：

现象及分析

B.d.1：

“通氧”程序

B.d.1.1：

样品燃烧（从除尘管的烟，流量计转子下降可看出）

分析：

“通氧”程序中，DZ1工作，氧气瓶内的氧气通过DZ1进入净化器，净化好的氧气通过“供氧”管道进入燃烧炉体，在电弧效应作用下〔助熔（燃）剂〕，样品迅速燃烧

B.d.1.2：

硫开始滴定（“滴定”程序）

分析：

样品燃烧所产生的炉气中的SO2溶于硫杯内的溶液形成H2SO3，H2SO3将蓝色终点溶液中络合物的I2变成I–，从而蓝色的络合物被破坏，硫杯内的溶液颜色变浅，据光电模拟处理，产生一个“滴定”信号，DZ8工作，硫开始滴定

注：

化学反应方程式：

颜色由深变浅→SO2+H2O＝H2SO3

H2SO3+I2+H2O＝2HI+H2SO4

颜色由浅变深→KIO3+6KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O

I2+I–＝I3–

I3–+（C6H10O5）n→蓝色的络合体

B.d.1.3：

酸性水开始从量气管顶端下降

分析：

样品产生的炉气通过硫杯后除硫，除硫的炉气在DZ2工作的情况下，通过DZ2进入量气管，从顶端（量气管）给酸性水加压，酸性水受压下降

B.d.2：

“对零”程序

B.d.2.1：

酸性水从“通氧”停止的位置（0.3～0.5）下降至“0”位

分析：

DZ4工作，外界大气通过DZ4给处于0.3～0.5处的酸性水加压，使量气管内的气压与外界大气压平衡，即酸性水留在平衡位置，即“0”位

B.d.3：

“吸收”程序

B.d.3.1：

酸性水在管（量气管）内上升，压着CO2和O2进入碳吸收器进行碳吸收（碳吸收器内泛水花）

分析：

在“吸收”程序中DZ5工作，氧气瓶内的氧气通过DZ5给水准瓶内的酸性水加压，酸性水受压在量气管内上升，DZ3此时工作，这样酸性水上升，推动着CO2和O2通过DZ3进入碳吸收器，完成碳的吸收

B.d.4：

“回复”程序

B.d.4.1：

碳吸收器内的碱性溶液（KOH）复位，量气管内的酸性水回到被吸收CO2的体积处（通过标样校正，使体积刻度为百分含量刻度

分析：

在“回复”程序，DZ5工作，水准瓶内的酸性水解除了压力，此时DZ3工作，碳吸收器内的气体（O2）在“吸收”程序中所产生KOH溶液液位差和外界大气的作用下通过DZ3被压回量气管内，到被吸收CO2的体积处

假设量气管平均直径为D

定碳：

对零时量气管内气体的总积体V总＝1/4×πD2×H

回复结束量气管内气体的总体积V′总＝1/4×πD2×（H－0.1）

体积差ΔV＝V总－V′总＝0.1×1/4×πD2（D为定值）

据标样校正，把该体积数校正到标样的百分含量处，试样随之得出（标样与试样的百分含量不能悬殊太大）

三.故障（附常见排除法）

1.“准备”程序

①按“准备/2”键，酸性水一点不上升，无触发声（停止声）

分析排除：

可能是DZ5不工作或氧气内的压力全无，导致酸性水无压力，故一点不上升→（更换或修理DZ5，恢复氧气压力）

②按“准备/2”键，酸性水一点不上升，有触发声（停止声）

分析排除：

可能是碳吸收器上两根触针因长期放置于碳吸收器内，被KOH溶液挥发液将两针相连，造成短路→（可以将固定两针的橡皮塞取下，用水将KOH挥发液冲净，再擦干即可）

③按“准备/2”键，酸性水上升一段就停止，无触发声

分析排除：

a.氧气过大，导致酸性水上升速度过快，将量气管顶端的玻璃浮子封死出气口，无法排气→（调低O2）

b.DZ4不工作，导致量气管内的气体无法排出→（更换或修理）

④按“准备/2”键，酸性水上升一段就停止，有触发声

分析排除：

氧气过大，导致酸性水上升速度过快，形成酸性水滴溅量气管上端的A1触针，造成瞬间短路，使程序提前结束→（将氧气压力调低）

⑤按“准备/2”键，酸性水上升至顶端不停止停止，无触发声

分析排除：

a.可能是酸度不够，气体使A1与A3两触针无法构成短路，使程序不结束，“准备”程序一直进行→（可往酸性水内加1mlH2SO4）

b.可能是单片机上控制A1的三极管坏→（更换）

⑥按“准备/2”键，硫吸收杯里多余的终点溶液放不掉

分析排除：

a.可能是DZ6不工作，导致终点溶液（废液）放不掉→（更换或修理）

b.可能是废液管深深地埋入废液里导致终点溶液放不掉→（让废液管距离废液一定高度）

⑦按“准备/2”键，碘钾滴定液不充满滴定管和溢出

分析排除：

a.可能是DZ7不工作，导致滴定液受不到氧气压力，无法从滴定管上端充满滴定管→（更换或修理）

b.可能是滴定管顶端的玻璃浮子因长期放置粘住顶端、封口，导致滴定管内气体无法排出，液体无法加入滴定管→（将浮子捣下）

c.可能是玻璃浮子粘在管壁，滴定管的加入液无法将其浮上，封不住口，液体溢出→（可将其冲洗一下即可）

⑧按“准备/2”键，淀粉不补加入硫吸收杯

分析排除：

a.可能是DZ9连接的5ml淀粉加液器上玻璃浮子封住口（粘住），5ml淀粉无法加入硫吸收杯

b.DZ9不工作，导致淀粉无法通过DZ9加入硫杯→（更换或修理）

2.“通氧”程序

①样品不燃烧

分析排除：

a.无电弧（引弧电流），导致无燃烧应有的温度→（可适当将电极往下拉一下）

b.DZ1不工作，氧气无法通过“供氧”管道进入燃烧炉→（更换或修理）

②硫不滴定

分析排除：

a.硫杯右侧的光源消失（更换发光体）

b.硫杯内的溶液颜色太深（烧一只高硫样品）

c.滴定信号减弱（总信号），可适当增加总信号调整（单片机面板的定硫调整孔内的电位器）

d.“滴定”指示灯光，不滴定，DZ9不工作→（更换或修理）

③酸性水不从量气管顶端下降（或极缓慢下降）

分析排除：

a.炉气管道不畅通或有严重漏气现象，导致无或有少许炉气（CO2和O2）通过DZ2进入量气管）→（除尘或查漏气）

b.DZ2不工作，除硫后的炉气（CO2和O2）无法通过DZ2进入量气管给酸性水从上端加压，使之下降→（更换或修理）

c.不摇控，导致燃烧炉与碳硫仪不联机→〔更换遥控继电器或更换单片机上的光（117、113）或二极管〕

④“通氧”程序进行到酸性水碰至A2触针不停止

分析排除：

a.酸性水酸度不够（可能）→（可滴加0.5mlH2SO4即可）

b.控制A2触针的三极管不工作→（更换）

3.“对零”程序

①不对零

分析排除：

可能是DZ4不工作，导致DZ4始终关闭，大气无法通过DZ4给处于0.3～0.5处的酸性水加压，使之回“0”位→（更换或修理）

②对零不稳定

分析排除：

可能是DZ4内有液体→（可将DZ4拆开，将底座内清洗，擦干）

4.“吸收”程序

注：

该程序有可能碰到“准备”程序中①②③④⑤个故障

排除方法除③中b不同（DZ3代DZ4），其它相同

5.“回复”程序

①酸性水回到量气管位置偏高（碳偏高）

分析排除：

可能是KOH回复速度过快，导致碳吸收器的玻璃浮子上升过快，在玻璃浮子上升处有气体，造成位置偏高即碳高→（将回复速度减慢，将碳吸收器左上端的橡皮塞中的毛细管孔减小或进气口堵小）

②酸性水回到量气管位置偏低（碳偏低）

分析排除：

可能是KOH回复速度过慢，导致玻璃浮子上升过缓，浮子来不及封口，液体溢过浮子跑到皮管中，将过多地回到量气管中，造成碳偏低→（增加回复速度）

四．除尘

①分析十只样左右，用铜灰钩将炉膛内壁刷几次，将灰与铜坩埚一并拿出，倒掉

②a.长上炉体b.卸下除尘管c.将除尘管下固定端盖住d.用右手堵住上固定端e.按“停机”“分析”键f.右手此时时堵时放，将灰尘随氧气带出g.装上除尘管，降下炉体

五．查漏气

①按“准备/2”键，酸性水上升至顶端，静置一分钟，观液面是否下降，若下降，说明有漏气现象

漏气处：

a.可能是A1触针连体的橡皮塞与量气管连接处漏气

b.可能是量气管与DZ2、DZ3、DZ4连接处有漏气（可分别卡住DZ2与量气管，DZ3与量气管，DZ4与量气管的连接处，卡住哪儿不下降，说明该处漏气

②按“停机”“分析”键，待蜂鸣器鸣叫六声后，观量气管内液面是否高出“0”许多，若高出许多说明量气管与碳吸收器连接和DZ3有漏气现象

查法：

卡住DZ3与碳吸收处的连接处，按“吸收”键，用肥皂水在DZ3周围涂上一层，哪儿冒泡，就说明该处漏气

③卡住“炉气”管道，升上炉体，按“分析”键，观硫吸收杯内是否有连续气泡出现，说明“炉气”管道到硫吸收杯之间有漏气现象

查法：

逐一卡住硫吸收杯各接触口（与DZ8、与“炉气”管道、与DZ6、与DZ9、DZ2连接处）卡住哪儿无气泡，说明该处漏气

④卡死“供氧”管道，升上炉体，按“分析”，观硫吸收杯内是否有气泡，若有气泡，说明“供氧”管道至流量计出口处有漏气现象

查法：

关死流量计，按“停机”“分析”键，用肥皂水（有气泡）在燃烧炉各气路接口涂上一层，哪儿冒气泡，则该处漏气→（将该漏气处重新密封，借助于生料带或“o”型密封圈）

六．电磁阀受控开关三极管于Z－80单片机上分布示意（包括A1及A2）

*-A2

A1-*　　　　　　　　　*-DZ1

DZ7-*　　　　　　　　　*-DZ6

DZ9-*　　　　　　　　　*-DZ4

DZ8-*　　　　　　　　　*-DZ5

DZ3-*　　　　　　　　　*-DZ2

注：

①“*”表示用作开关的三极管（开关管），型号为c1008

②若是在某程序中应该工作的电磁阀不工作（无24VDC），则可能是控制该阀的三极管坏了

③若在“准备”或“吸收”程序中，酸性水的酸度能达到且A3触针插至瓶底（始终与酸性水接触），碰到A1触针不停止，则说明控制A1触针的三极管坏

④若在“通氧”中，酸性水碰到A2，“通氧”程序不往下进行，则说明控制A2的三极管坏

七．电磁阀维修要则

1.铁芯：

铁芯在电磁阀中主要起推动作用，工作时阀座的橡胶垫⑸受力封住上口，靠硬质塑料三棱柱传力至下橡胶垫，挤压底座弹簧，常闭口　开；工作结束后，靠弹簧的形变功能，又使下橡胶垫封住常闭口，上橡胶垫复位，铁芯复位

2.橡胶垫：

起密封常闭口和常开口的作用

3.弹簧：

通常状态，靠固定底座的力作用下橡胶垫，封住常闭口

工作状态，电磁感应的磁力多级传动，压力底座处

4.工作电压（＋24VDC）：

是电磁阀工作的力源

5.密封（气嘴）：

使用时一般采用生料带（聚四氧乙烯）密封

注：

维修铁芯，一般是观表面的光洁度，采用凡士林润滑

维修橡胶垫，一般是观其是否被腐蚀或变形

维修弹簧，一般是观其是否不能形变

检查有无+24VDC，一般是测试控制该阀的开关三极管是否坏