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工业循环水主要分析指标及方法
附页1
工业循环水主要分析方法
一、水质分析中标准溶液的配制和标定
(1)盐酸标准溶液的配制和标定
取9mL市售含HCl为37%、密度为/mL的分析纯盐酸溶液,用水稀释至1000mL,此溶液的浓度约为L。
准确称取于270〜300C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(准确至0.2mg),置于250mL锥形瓶中,加水
约50mL,使之全部溶解。
加1—2滴%甲基橙指示剂,用/L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色,剧烈振荡片刻,当橙色不变时,读取盐酸溶液消耗的体积。
盐酸溶液的浓度为
c(HCI)=mX1000/(VXmol/L
式中m——碳酸钠的质量,g;
V滴定消耗的盐酸体积,ml;
g/mol。
——1/2Na2C03的摩尔质量,
(2)
EDTA标准溶液的配制和标定
准确称取已于500〜600C灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至。
加水溶解后,移至250mL容量瓶中并
稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取氯化钠溶液于250mL锥形瓶中加水约100mL5%铬酸钾溶液lmL,用硝
酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。
记下硝酸银溶液的体积。
用100mL水作空白,记录空白消耗硝酸银溶液的体积。
硝酸银溶液的浓度为
c(AgNO3)=mX1000/[X(V—V0)X25]mol/L
式中
m——氯化钠的质量,g;
NaCl的摩尔质量,g/mol;
mL;
V――滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积,
V0――滴定空白时消耗硝酸银的体积,mL。
11g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合,磨细混匀。
(四)硝酸汞标准溶液的配制和标定
称取Hg(NO3)2•H2O[或Hg(NO3)2]溶于50mLl+200硝酸溶液中,稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,该溶液浓度约为/L。
准确称取已于500〜600C灼烧至恒重的优级纯氯化钠,溶于水并转移至250ml容量瓶中,稀释至刻度,
此溶液的浓度c(NaCI)=/L。
用移液管移取氯化钠溶液于250mL锥形瓶中,加水100土10mL,加二苯基碳酰二肼混合指示剂①10滴,.用/L硝酸调节溶液由蓝色变为绿色,再过量10滴。
此时溶液的pH值约为,呈黄色。
在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时,再缓慢滴定至淡紫色时为终点。
记录硝酸汞溶液的体积。
、
用100mL水代替氯化钠溶液,做空白试验。
硝酸汞溶液的浓度为
c[l/2Hg(NO3)2]=X/(V—V0)mol/L
式中V――滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积,mL;
V0――滴定空白时消耗的硝酸汞体积,
(五)硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
mL。
称取硫代硫酸钠(Na2S203•5H20)25g,溶于新煮沸冷却了的水中,加入〜碳酸钠,用水稀释至1000mL。
此溶液的浓度约为mol/L。
放置15天后标定。
准确称取于180C干燥至恒重的基准溴酸钾(准确至,置于烧杯中,用少量水溶解后转移至250mL容
量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液于250mL碘量瓶中,加碘化钾,沿瓶内壁加入塞,摇匀后再加70mL水,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL变为无色时即为终点,记下硫代硫酸钠溶液的体积,其浓度为
mol/L(16—8)
5mLl+1盐酸溶液,立即盖上瓶%淀粉溶液,继续滴定至蓝色突
c(Na2S203)=mX1000/XVX10)
式中m――溴酸钾的质量,g;
V――消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,
――1/6KBrO3的摩尔质量,g/mol。
(六)高锰酸钾标准溶液的配制和标定
将高锰酸钾溶于1000mL水中,加热煮沸
mL;
1h随时加水以补充蒸发损失。
冷却后在暗处放置7〜10天。
c(1/5KmnO4)
然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)过滤。
滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。
此溶液约为/L。
准确称取于105C干燥至恒重的基准草酸钠(准确至,置于锥形瓶中,加水20mL使其溶解,再加1+17
的硫酸溶液30mL,加热至75—85C,立即用高锰酸钾溶液滴定,开始滴下的1〜2滴高锰酸钾使溶液显红
色,摇动锥形瓶,待红色褪去,再继续滴入高锰酸钾溶液,直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为终点。
记下消耗的高锰酸钾溶液的体积。
高锰酸钾溶液的浓度为
c(1/5Kn04)=mX1000/XV)mol/L(16—9)
式中m――称取的草酸钠质量,g;
V――消耗的高锰酸钾溶液体积,mL;
——1/2NaC2O4的摩尔质量,g/mol。
将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释
①二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)和溴酚蓝溶于二、水中阳离子的测定
(一)总硬度的测定
1、原理
钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物,的影响,将溶液pH值控制为10时,钙、镁离子都与总量,即总硬度。
2、主要试剂
(1)氨一氯化铵缓冲溶液(pH=10)称取氯化铵溶于200mL水中,
1000mL;
(2)三乙醇胺1+l水溶液;
(3)酸性铬蓝K—萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂称取1g酸性铬蓝
干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。
•
(4)EDTA标准溶液c(EDTA)=/L或c(1/2EDTA):
/L。
3.测定步骤
取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL锥形瓶中,加许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,的体积。
水样的总硬度X为
X=c(1/2EDTA)XVlX1000/V
10倍,即得浓度c(1/5KnO4)=mol/L的高锰酸钾标准溶液。
100mL95%乙醇中,贮于棕色瓶内,有效期为六个月。
其络合稳定常数分别为和。
考虑到EDTA受酸效应EDTA完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的
加入570mL氨水,用水稀释至
K和萘酚绿B置于研钵中,加50g
10mLpH=10的缓冲溶液,加入少记下所消耗的EDTA标准溶液
mmol/L(16—17)
式中c(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度,
Vi――滴定时消耗的EDTA
V——所取水样体积,mL。
总硬度以CaCO3计时
X=c(EDTA)XViXM(CaC03)X1000/V式中M(CaC03)――CaCO3的摩尔质量,c(EDTA)――EDTA溶液的浓度,其余符号与式(16—17)相同。
4.注意事项
(1)水样中含有铁、铝离子时,它们会干扰测定,故应在加缓冲溶液前先加铁和铝。
水样含有锌时,则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸和巯基乙醇,再加时,须另行测锌,再从总硬度中减去锌。
(2)K-B指示剂也可以配成溶液使用。
配法为称取1g干燥的酸性铬蓝
后溶于175mL水中即可。
mol/L;
溶液体积,mL;
g/mol;mol/L。
2mLl+2三乙醇胺溶液掩蔽
1+2三乙醇胺3mL。
含锌较高
K和干燥的萘酚绿B
混合并磨匀
无水乙醇溶
⑶也可以用铬黑T为指示剂。
配制方法是1g铬黑T指示剂加75mL三乙醇胺再加25mL解后即可使用。
该指示剂对钙的灵敏度不如K-B混合指示剂。
(二)钙离子的测定一一EDTA滴定法(HG/T5-1506—85)
(1)
EDTA完全
原理溶液pH>12时,水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2,这时用EDTA滴定,钙则被
络合而镁离子则无干扰。
滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。
(2)主要试剂
1氢氧化钾溶液20%;
2EDTA标准溶液c(EDTA)=/L;
⑧钙黄绿素―酚酞混合指示剂。
⑶测定步骤用移液管移取水样50mL(必要时过滤后再取样)于250mL锥形瓶中,加1十1盐酸数滴,
混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5mL,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。
钙离子的含量X为
X=c(EDTA)XV2XX1000/Vmg/L(16—19)
式中
c(EDTA)――EDTA溶液的浓度,moi/L;
V2――滴定时消耗EDTA溶液的体积,mL;V――所取水样的体积,mL;
――钙离子的摩尔质量,g/moi。
钙离子的含量若以CaCO3计,则
X=c(EDTA)XV2XM(CaCO3)X1000/Vmg/L(16—20)式中M(CaC03)是CaCO3的摩尔质量/mol);其余符号均与式(16—19)相同。
(4)注意事项
1大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时,对测定有干扰,酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。
2水样中含铁、铝离子时,用三乙醇胺消除它们的干扰。
3水样含有锌时,增加氢氧化钾的用量使溶液pH-14,可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。
4指示剂的用量以观察到有明显绿色为度,不宜过多,否则终点难以判辨。
(三)镁离子的测定一一EDTA滴定法(HG/T5-1507—85)
(1)原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量,减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。
(2)主要试剂见硬度测定和钙离子测定。
(3)测定步骤同硬度测定和钙离子测定。
水样中镁离子的含量为
X=c(EDTA)X(V1—V2)XX1000/Vmg/L式中c(EDTA)――EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V1――滴定总硬度时消耗的标准溶液体积,mL;
V2滴定钙时消耗的标准溶液体积,mL;
V——所取水样体积,mL;
g/mol。
――镁离子的摩尔质量,
(4)注意事项因为镁是差减得到的,所以水样中镁的含量很低时,测定误差较大;(四)铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法(ZB/TG76001—90)
1.主要仪器和试剂
(1)
%;
10%;
称取22g醋酸铵溶于100mL水中;
邻菲罗啉溶液
(2)盐酸羟胺溶液
(3)醋酸铵缓冲溶液
(4)其余与前法相同。
分别吸取浓度为/mL铁标准溶液、、、、、mL于6只50mL容量瓶中,各加2mol
2.测定步骤
(1)绘制标准曲线
/L盐酸溶液5mL和10%盐酸羟胺ImL,用水稀释至约40mL,混匀。
2min后加邻菲罗啉2mL、醋酸铵缓冲溶液5mL,加水至刻度,摇匀。
用3cm比色皿在分光光度计510nm处,以一号溶液为参比,测定各溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
⑵总铁离子的测定吸取水样于150mL锥形瓶中,加2mol/L盐酸溶液5mL、10%盐酸羟胺溶液2mL,
加热煮沸数分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释至约40mL。
其余步骤与绘制标准曲线的操作相同并测其吸光度。
⑶亚铁离子含量的测定吸取水样于50mL容量瓶中,加2mol/L盐酸溶液5mL,用水稀释至约40mL,
加邻菲罗啉2mL和醋酸铵缓冲溶液5mL,稀释至刻度,摇匀。
测定其吸光度。
3.计算
水样中总铁离子(或亚铁离子)的含量X为
X=aX1000/Vmg/L(16—29)
mg;
式中a――从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数,
V――所取水样的体积,mL。
或者求回归方程[见式(16—23)、(16—24)、(16—25)]计算水样中铁离子的含量。
(五)锌离子的测定一一EDTA络合滴定法
1.原理
pH值为5—6,用
锌离子与EDTA生成络合物的稳定常数为,为了避免钙、镁离子的干扰,应控制EDTA标准溶液滴定为宜。
水中的铁、铝都干扰测定,可用柠檬酸三钠和氟化钾加以掩蔽。
2.主要仪器和试剂
(1)微量滴定管5mL或10mL;
⑵醋酸一醋酸钠缓冲溶液pH=,称取200g醋酸钠(NaAc•3H20)溶于150mL水中,再加9mL冰醋
酸,用水稀释至1000mL;
(3)二甲酚橙指示剂溶液%;
(4)柠檬酸三钠溶液3%;
(5)EDTA标准溶液L。
3.测定步骤
准确移取100mL经中速滤纸过滤后的水样于250mL锥形瓶中,加入10%氟化钾4mL,用2mol/L
盐酸和2mol/L氢氧化钠调节水样pH值至6〜7,加醋酸一醋酸钠缓冲溶液20mL,加热至30〜35C。
取
下后加柠檬酸三钠溶液10滴和二甲酚橙溶液6〜8滴,立即用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液由红色变为黄色时即为终点,记下所消耗EDTA的体积。
水样中锌的含量X为
X=c(EDTA)XV1XX1000/Vmg/L(16—32)
式中c(EDTA)――EDTA标准溶液浓度,mol/L;
V1――滴定时消耗的EDTA溶液体积,mL;
V――被测水样的体积,ml;
――Zn的摩尔质量,g/mol。
4.注意事项
(1)含有机磷的水样滴定终点不明显,为此取样后加10%酒石酸2mL、10%氟化钾2mL,再加40%氢
氧化钠4滴使pH值为9,加pH=的醋酸一醋酸钠缓冲溶液10mL,其余步骤不变。
(2)该法测定的是可溶性锌,若水样不经过滤,加5〜10滴2mol/L盐酸酸化,加热煮沸再取样测定,
所测结果是总锌的含量,故
不溶性锌含量=总锌含量一可溶性锌含量
(3)水中铝离子浓度小于1mg/L时可不加柠檬酸三钠。
(4)所取水样体积由锌含量高低决定。
三、水中阴离子的测定
(一)氯离子的测定氯离子含量是水质分析中一项重要的测定。
对于不同的水样和不同的测定方法,存在的干扰也不同,有时还必须进行水样的预处理,这都是必须注意的。
当氯离子含量在10〜lOOmg/L范围内,可米用银量法(莫尔法),也可米用汞量法。
凡是直接或间接地利用化学反应
Ag++C1—=AgCIJ进行滴定分析的方法称之为银量法。
莫尔法是银量法的一种。
1.原理
用标准AgN03溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀,以铬酸钾为指示剂,当C1—沉淀完毕后,Ag+
与Cr042—形成红色沉淀
2Ag++Cr042—=Ag2Cr04J(红色)
AgNOa的用量可算出C1—的浓度。
指示终点的到达。
根据2.主要试剂和仪器
(1)
c(AgN03)=/L。
5%水溶液;
2%水溶液。
AgN03标准溶液
(2)K2CrO4溶液
(3)
CU(N03)2溶液
3.水样的预处理若被测水样中含有
(1)
的溶液中进行,最好pH值控制在〜。
若酸度过大,Cr042—Ag2CrO4沉淀,不能指示终点。
若碱性太强,Ag+会水解成
NH4+,在强碱性下转变为NH3,它能和Ag+形成[Ag(NH3)+、
莫尔法测定C1—必须在pH=—10.5
与H+形成HCrOj、H2Cr04,不能形成红色的AgOH,甚至形成Ag2O沉淀。
如果水样中含有[Ag(NH3)2]+等络离子,也使测定产生较大的正误差。
(2)当AgNO3将C1—全部沉淀后,并不是立即和K2CrO4形成沉淀而准确指示终点,而是继续消耗一
定量的AgN03后,才能形成红色的Ag2CrO4沉淀。
这多余消耗的AgN03的量和水样的体积、AgNO3的浓
度、pH值、K2CrO4的浓度及加入量有关。
空白试验中消耗的AgN03量就是测定这多余消耗的AgN03的量。
因此,空白试验和测试水样的条件与过程应一致。
(3)由于滴定是在中性左右的溶液中进行,因此,在此条件下能与Ag+生成难溶性盐的阴离子如PO43-、
C032一、BL、S2032-、S2-及水质稳定剂六偏磷酸钠都对滴定有干扰。
在中性溶液中能水解生成颜色较深的
特别要注意水
KSCN滴定过量的
氢氧化物沉淀的金属离子如Fe3*、Mn2+等也有干扰。
若工业循环冷却水用膦系水稳剂处理,
质稳定剂中PO43-的干扰。
对于PO43-含量较高的水样,莫尔法是不合适的。
可改用以Ag+、以FeNH4(S04)2为指示剂的佛尔哈德法,或改用以吸附指示剂指示终点的法扬司法。
(4)
NaOH溶液和HN03
若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg/L以上,取样后要加ImL30%H202,再用
溶液调节pH值,加指示剂后用AgNO3溶液滴定。
汞量法
对于C1—含量较低的试样,其灵敏度、准确度都比银量法好,尤其是对于含PO43-、C032—的水样,汞
量法可克服它们的干扰。
由于滴定过程中不产生沉淀,终点的判断也比银量法易于掌握。
1.测定原理
Hg2+与C1—会发生一系列的络合反应:
Hg2++C1—=HgCI+
HgCI++CI=HgCl2
HgCI2+C1—=HgCI3-HgCI3-+C1=HgCI42
其中HgCl2为最主要的存在形式。
汞量法就是用Hg(NO3)2标准溶液滴定试样中的C1-一旦Hg(NO3)2
过量,Hg2+立即与指示剂二苯卡巴肼生成紫色络合物而指示终点的到达。
2.主要试剂与仪器
(1)Hg(NO3)2标准溶液c[I/2Hg(N03)2]=/L。
(2)二苯卡巴肼一溴酚蓝混合指示剂二苯卡巴肼和0.05g溴酚蓝溶于100mL95%的乙醇中。
贮于
棕色瓶中,有效期六个月。
3.测定步骤
(1)根据水样中CI—含量的多少取到100ml水样,并用水稀释至100ml,加10滴二苯卡巴肼一溴酚蓝混合指示剂,用/L的硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色,再过量10滴硝酸溶液,此时溶液应呈淡黄色,然后用Hg(NO3)2标准溶液缓慢滴定,直到溶液出现不消失的淡紫色为终点。
(2)用100mI水代替水样,按上述步骤做空白试验。
4.计算水样中氯离子含量X按下式计算:
mL;
mL;
],moI/L;
X=(V1—V0)xcXX1000/Vmg/L
式中V1――滴定水样时消耗的硝酸汞标准溶液的体积,
V0――空白实验中消耗的硝酸汞标准溶液的体积,c――硝酸汞标准溶液的浓度11北Hg(NO:
);
V水样的体积,mL;
C1—的摩尔质量,g/mol。
5.注意事项和说明
(1)配制硝酸汞标准溶液时,必须保持适当的酸度,每升标准溶液须加入的硝酸。
(2)由于本法是在酸性条件(Ph=〜下进行测定的,因而PO43-、C032—等弱酸根和Fe3+等阳离子不干扰测定。
但Br、I仍干扰测定。
(3)C1—与Hg2+之间有一系列的平衡存在,因此被测水样中的C1—浓度应尽量和标定Hg(NO3)2的基准溶液的CI—浓度相近,以免产生较大的误差。
一般讲,水样中C1—的浓度在10〜100mg/L最合适。
低于10mg/L可采取浓缩的办法或用其他仪器分析的方法。
高于100mg/L时可减少水样的体积或用较浓的硝酸汞标准溶液滴定。
(4)
100±20ml
CI—与Hg2+的反应还受到离子强度的影响,因此,在滴定过程中,溶液的体积应保持在之内。
(二)碱度
1.原理以酚酞为指示剂,用标准盐酸溶液滴至酚酞变色,此时完成了下列反应:
OH—+H+=H2OC032—+H+=HC03—
由此测得的碱度称为酚酞碱度。
然后继续以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色,此时完成了下列反应:
HC03—+H+=H2CO3
由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。
甲基橙碱度又称为总碱度。
2.
主要试剂与仪器
(1)酚酞指示剂
(2)甲基橙指示剂
(3)盐酸标准溶液
3.
(若水样浑浊必须过滤),放入250mL锥形瓶中,加酚酞指示剂2〜3滴。
若呈红色,P(mL)。
测定步骤
(1)取透明的水样
则用/L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,记下盐酸的用量
(2)
T(mL)。
1〜2滴甲基橙指示
若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样中加剂,继续用盐酸标准溶液滴至橙色,并记下盐酸的总用量
4.碱度的计算
酚酞碱度X1=PXcX1000/V甲基橙碱度X2=TXcX1000/V
式中c盐酸标准溶液浓度,
V——水样的体积,ml;
mmol/Lmmol儿mol/L;
P――滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积,ml;
T――滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积,5.氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐的计算
(1)当P=T时,即酚酞褪色后再加入甲基橙时,甲基橙呈橙色,则这种水样中只有氢氧化物。
其含量以氢氧化钠计,则
ml。
X2=PXcXX1000/Vmg/L
(2)当P=T/2时,则这种水样中只含有碳酸盐。
其含量以碳酸钠计,则mg/L
X2=TXcXX1000/V
(3)当P>T/2时,则水样中含有氢氧化物和碳酸盐。
氢氧化钠的含量
X1=(2P-T)XcXX1000/V碳酸钠含量
X2=2X(T-P)XcXX1000/V
(4)当P 碳酸钠含量 mg/L mg/L 重碳酸钠含量 X2=2XPXcxx1000/V mg/L X3=(T-2XP)XcXX1000/V (5)当P=0时,即酚酞滴入水样,呈现无色,而滴入甲基橙时呈黄色,则水样中只含有重碳酸盐。 重碳酸钠含量 X3=TXcXX1000/V NaOH摩尔质量,g/mol; 1/2Na2CO3摩尔质量;g/mol;NaHC03摩尔质量,g/mol。 其余各符号与碱度计算各式中说明相同。 6.注意事项和说明 (1)酚酞变色的前后,被测水样中含有C032—与其共轭酸这都构成了缓冲体系,其pH值在滴定时变化不大,突跃很小,充分振荡,滴定速度要慢。 (2)酚酞指示剂可用甲酚红一百里酚蓝混合指示剂替代,时,必须重新吸取水样。 (3)甲基橙指示剂可用甲基红一溴甲酚绿混合指示剂代替。 ⑷用pH计也可指示终点。 酚酞碱度的终点应控制pH=,甲基橙变色点应控制pH=〜。 (三)、总硬及硫酸根的测定(EDTA滴定法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中SQ2-的测定,水样中SO2-含量大于200mg/L时,可进行适当稀 释。 1、原理: 水样中加入氯化钡,与硫酸根生成硫酸钡沉淀,过量的钡离子在氯化镁存在下,以铬黑为指示剂,用EDTA商定。 2、仪器: 锥形瓶、移液管、电炉、滴定管(酸式)。 3、药品: (1)、1+1盐酸溶液 (2)
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