041 水质检验指导书.docx
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041水质检验指导书
水质检验指导书
制订:
审核:
批准:
执行日期:
2013年1月1日
版号:
A0
修改记录
修改日期
修改内容
申请单编号
1目的
建立水质检验指导书,便于检验人员规范操作。
2范围
适用于RO水、自来水、锅炉水和软水检测控制方法。
3职责
3.1理化检验员:
负责对水质检测、记录。
3.2化验室主任:
负责检验指导书的制定。
负责对检验记录的审核。
负责对指导书落实情况的监督。
负责检验仪器的维护和校准。
负责对本指导书的适宜性进行定期修订。
3.3品管经理:
负责检验指导书的批准。
负责检验报告的签发。
负责检验标准的制定。
4定义
4.1耗氧量:
水中生物呼吸和非生物氧化所消耗溶解氧的数量。
4.2游离余氯:
指饮用水经加氯消毒,接触一段时间后有适量的氯留存于水中,用来保证持续的杀菌能力,也可用来防备供水管网受到外来污染。
4.3氯化物:
氯与另一种元素或基团组成的化合物。
4.4水的总硬度:
水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。
5程序
5.1RO水、自来水的技术要求
指标
RO水
自来水
检验方法
色度(以铂钴色度为单位)
≤5,无异色
≤10,无异色
见5.3
浑浊度,NTU
≤1
≤1
见5.4
臭和味
无异味、异臭
无异味、异臭
见5.5
肉眼可见物
不得检出
无
见5.6
pH值,25℃
5.5~7.0
6.5~8.5
见5.7
电导率,µs/cm
≤30
≤800
见5.8
氯化物(以Cl-1计),mg/L
≤6.0
/
见5.9
游离氯(以Cl-1计),mg/L
≤0.005
≤0.1
见5.10
硬度(以CaCO3计),mg/L
/
≤100
见5.11
耗氧量(以O2计),mg/L
≤1
≤3
见5.12
菌落总数,cfu/mL
≤100
≤100
大肠菌群,MPN/100mL
<3
不得检出
霉菌、酵母菌,cfu/mL
≤5
≤5
5.2给水、锅炉水的技术要求
指标
给水
锅炉水
检验方法
全碱度,mmoL/L
/
6.0—24.0
见5.13
硬度(以CaCO3计),mmoL/L
≤0.030
/
见5.14
pH值,25℃
7.0~9.0
10.0~12.0
见5.7
电导率,µs/cm
≤5.5×102
/
见5.8
5.3色度(铂钴标准比色法)
5.3.1铂-钴标准溶液:
称取1.246g氯铂酸钾和1.000g干燥的氯化钴,溶于100mL纯水中,加入100mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),用纯水定容至1000mL。
此标准溶液的色度为500度。
5.3.2分析步骤
a)取成套高型50mL无色具塞比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液0.00mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL,3.50mL,4.00mL,4.50mL和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀,配制成色度为0度,5度,10度,15度,20度,25度,30度,35度,40度,45度和50度的标准色列,可长期使用。
b)取50mL透明的待测水样于比色管中。
如水样色度过高,可取少量水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
c)将水样与铂-钴标准色列比较。
如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。
5.3.3计算公式
色度=
式中:
V1----相当于铂-钴标准溶液的用量,单位为毫升(mL);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。
5.4浑浊度(浊度仪检测法)
5.4.1浑浊度为40NTU的标准溶液配制
a)纯水:
取蒸馏水经0.2μm膜滤器过滤。
b)硫酸肼溶液(10g/L):
称取硫酸肼(又名硫酸联胺)1.000g溶于纯水并于100mL容量瓶中定容。
(注意:
硫酸肼具致癌毒性,避免吸入、摄入和与皮肤接触。
)
c)环六亚甲基四胺溶液(100g/L):
称取环六亚甲基四胺10.00g溶于纯水,于100mL容量瓶中定容。
d)福尔马肼标准混悬液:
分别吸取硫酸肼溶液5.00mL、环六亚甲基四胺溶液5.00mL于100mL容量瓶内,混匀,在25℃±3℃放置24h后,加入纯水至刻度,混匀。
此标准混悬液浑浊度为400NTU,可使用约一个月。
e)福尔马肼浑浊度标准使用液:
将福尔马肼标准混悬液(浑浊度为400NTU)用纯水稀释10倍。
此混悬液浑浊度为40NTU,使用时再根据需要适当稀释。
5.4.2分析步骤
取适量的水样用浊度仪直接测定,操作方法参照浊度仪操作规程。
5.5臭和味
5.5.1原水样的臭和味
a)取100mL水样,置于250mL的锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当文字描述,并按六级记录其强度,见下表。
b)与此同时,取少量水放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下去,品尝水的味道,予以描述。
5.5.2原水煮沸后的臭和味
将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下锥形瓶,稍冷后按上法嗅气和尝味,用适当的文字加以描述,并按六级记录其强度,见下表。
臭和味的强度等级
等级
强度
说 明
0
无
无任何臭和味
1
微弱
一般饮用者甚难察觉,但臭、味敏感者可以发觉
2
弱
一般饮用者刚能察觉
3
明显
已能明显察觉
4
强
已有很显著的臭味
5
很强
有强烈的恶臭或异味
注;必要时可用活性炭处理过的纯水作为无臭对照水。
5.6肉眼可见物(直接观察法)
将水样摇匀,在光线明亮处直接观察,记录所观察到的肉眼可见物。
5.7pH值
取适量水样,用pH计直接测定,操作方法参照实验室pH计操作规程。
5.8电导率
取适量水样,用电导率仪直接测定。
操作方法参照电导率仪操作规程。
5.9氯化物(硝酸银容量法)
5.9.1铬酸钾溶液(50g/L):
称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量纯水中,滴加硝酸银标准溶液(5.9.3)至生成红色不褪为止,混匀,静置24h后过滤,滤液用纯水稀释至100mL。
5.9.2氯化钠标准溶液[ρ(Cl-)=0.5mg/mL]:
称取经700℃烧灼lh的氯化钠(NaCI)8.2420g,溶于纯水中并稀释至1000mL。
吸取10.0mL,用纯水稀释至l00.0mL。
5.9.3硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.01400mol/L]:
称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水,并定容至1000mL。
储存于棕色试剂瓶内,用氯化钠标准溶液(5.9.2)标定。
a)吸取25.00mL氯化钠标准溶液(5.9.2),置于锥形瓶内,加纯水25mL,另取一锥形瓶,加50mL纯水作为空白,各加1mL铬酸钾溶液(5.9.1),用硝酸银标准溶液滴定,直至产生淡桔黄色为止。
b)按下式计算硝酸银的浓度。
m=
式中:
m——l.00mL硝酸银标准溶液相当于氯化物(Cl-)的质量,单位为毫克(mg);
V0——滴定空白的硝酸银标准溶液用量,单位为毫升(mL);
V1——滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用量,单位为毫升(mL)。
c)根据标定的浓度,校正硝酸银标准溶液(5.9.3)的浓度,使1.00mL相当于氯化物0.50mg(以Cl-计)。
5.9.4酚酞指示剂(5g/L):
称取0.5g酚酞(C20H14O4),溶于50mL95%乙醇中,加入50mL纯水,并滴加氢氧化钠溶液(2g/L)使溶液呈微红色。
5.9.5分析步骤
a)吸取待测水样50.0mL(或适量水样加纯水稀释至50mL),置于锥形瓶内,另取一锥形瓶,加入50mL纯水,作为空白。
b)分别加入2滴酚酞指示剂(5.9.4),用硫酸溶液[c(
H2SO4)=0.05mol/L]或氢氧化钠溶液(2g/L)调节至溶液红色恰好褪去,各加1mL铬酸钾溶液(5.9.1),用硝酸银标准溶液滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至溶液生成桔黄色为止。
c)注:
本标准只能在中性溶液中进行滴定,因为在酸性溶液中铬酸银溶解度增高,滴定终点时,不能形成铬酸银沉淀,在碱性溶液中将形成氧化银沉淀。
5.9.6计算
水样中氯化物(以Cl-计)的质量浓度计算:
ρ(Cl-)=
式中:
ρ(Cl-)——水样中氯化物(以Cl-计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)
V0——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1——水样消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。
5.10游离余氯(3,3,,5,5,-四甲基联苯胺比色法)
5.10.1氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH2.2)
称取3.7g经100℃~110℃干燥至恒重的氯化钾,用纯水溶解,再加0.56mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),并用纯水稀释至1000mL。
5.10.2盐酸溶液(1+4)
5.10.33,3,,5,5,-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)
称取0.03g3,3,,5,5,-四甲基联苯胺,用100mL盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶),混匀,此溶液应无色透明,储存于棕色瓶中,在常温下可保存6个月。
5.10.4重铬酸钾-铬酸钾溶液
称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾(K2CrO7)及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾(K2CrO4),溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液(5.10.1)中,并稀释至1000mL。
此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。
5.10.5分析步骤
a)永久性余氯标准比色管(0.005mg/L~1.0mg/L)的配制,按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度,在冷暗处保存可使用6个月。
0.005mg/L~1.0mg/L永久性余氯标准的配制
余氯/(mg/L)
重铬酸钾-铬酸钾溶液/mL
余氯/(mg/L)
重铬酸钾-铬酸钾溶液/mL
0.005
0.25
0.40
20.0
0.01
0.50
0.50
25.0
0.03
1.50
0.60
30.0
0.05
2.50
0.70
35.0
0.10
5.0
0.80
40.0
0.20
10.0
0.90
45.0
0.30
15.0
1.0
50.0
注:
若水样余氯大于1mg/L时,可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍。
配成相当于10mg/L余氯的标准色,配制成1.0mg/L~10mg/L的永久性余氯标准色列。
b)于50mL具塞比色管中,先加入2.5mL四甲基联苯胺溶液,加入澄清水样至50mL刻度,混合后立即比色,所得结果为游离余氯;放置10min,比色所得结果为总余氯,总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
c)注1:
pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。
注2:
水温低于20℃时,可先温热水样至25℃~30℃,以加快反应速度。
5.11总硬度(乙二胺四乙酸二钠滴定法)
5.11.1缓冲溶液(pH=10)。
a)称取16.9g氯化铵,溶于143mL氨水(ρ20=0.88g/mL)中。
b)称取0.780g硫酸镁(MgS04·7H20)及1.178g乙二胺四乙酸二钠,溶于50mL纯水中,加入2mL氯化铵-氢氧化铵溶液(5.11.1a)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色。
若为纯蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。
用Na2EDTA标准溶液(5.11.4)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
c)合并5.11.1a)及5.11.1b)溶液,并用纯水稀释至250mL。
合并后如溶液又变为紫红色,在计算结果时应扣除试剂空白。
注:
此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃版中。
由于使用中反复开盖使氨逸失而影响pH值。
缓冲溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制,
5.11.2硫化钠溶液(50g/L):
称取5.0g硫化钠溶于纯水中,并稀释至100mL。
5.11.3盐酸羟胺溶液(10g/L):
称取1.0g盐酸羟胺,溶于纯水中,并稀释至100mL。
5.11.4Na2EDTA标准溶液(0.01mol/L):
称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶解于1000mL纯水中,按以下步骤标定其准确浓度。
a)锌标准溶液;称取0.6g~0.7g纯锌粒,溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000mL,并按下面公式计算锌标准溶液的浓度:
C(Zn)=m/65.39
式中:
c(Zn)—锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m—锌的质量,单位为克(g);
65.39--1mol锌的质量,单位为克(g)。
b)吸取25.00mL锌标准溶液(5.11.4a)于150mL锥形瓶中,加入25mL纯水,加入几滴氨水调节溶液至近中性,再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,在不断振荡下,用Na2EDTA溶液滴定至不变的纯蓝色。
c)按下式计算Na2EDTA标准溶液的浓度:
c(Na2EDTA)=
式中:
c(Na2EDTA)—Na2EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c(Zn)—锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
Vl—消耗Na2EDTA溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2—所取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
5.11.5铬黑T指示剂:
称取0.5g铬黑T用95%乙醇溶解,并稀释至100mL放置于冰箱中保存,可稳定一个月。
5.11.6分析步骤
a)吸取50.0mL水样(硬度过高的水样,可取适量水样,用纯水稀至50mL,硬度过低的水样,可取100mL),置于150mL锥形瓶中。
b)加入1mL~2mL缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止,同时做空白试验,记下用量。
c)若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液再行滴定。
d)水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,预先酸化水样。
并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定时反应的进行。
e)水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。
可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再行滴定。
5.11.7计算
ρ(CaCO3)=
式中:
ρ(CaCO3)—总硬度(以CaCO3计),单位为毫克每升(mg/L);
V0—空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积。
单位为毫升(mL);
V1—滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V—水样体积,单位为毫升(mL);
100.09—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Na2EDTA)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的总硬度(以CaCO3计)。
5.12耗氧量(酸性高锰酸钾滴定法)
5.12.1硫酸溶液(1+3):
将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
5.12.2草酸钠标准储备溶液[c(
Na2C2O4)=0.1000mol/L]:
称取6.701g草酸钠(Na2C2O4),溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容。
置暗处保存。
5.12.3高锰酸钾溶液[c(
KMnO4)=0.1000mol/L]:
称取3.3g高锰酸钾(KMnO4),溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。
煮沸15min,静置2周。
然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存,并按下述方法标定浓度:
a)吸取25.00mL草酸钠溶液(5.12.2)于250mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)。
b)迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾溶液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。
当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。
记录高锰酸钾溶液用量。
c)高锰酸钾溶液的浓度计算公式
c(
KMnO4)=
式中:
c(
KMnO4)—高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V—高锰酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL)。
d)校正高锰酸钾溶液的浓度[c(
KMnO4)]为0.1000mol/L。
5.12.4高锰酸钾标准溶液[c(
KMnO4)]=0.0100mol/L:
将高锰酸钾溶液(5.12.3)准确稀释10倍。
5.12.5草酸钠标准使用溶液[c(
Na2C2O4)=0.01000mol/L]:
将草酸钠标准储备溶液(5.12.2)准确稀释10倍。
5.12.6分析步骤
a)锥形瓶的预处理:
向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液(5.12.4)。
煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液(5.12.5)滴定至微红色,将溶液弃去。
b)吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。
加入5mL硫酸溶液。
用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液(5.12.4)。
c)将锥形瓶放入沸腾的水浴中,准确放置30min,如加热过程中红色明显减褪,须将水样稀释重做。
d)取下锥形瓶,趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液(5.12.5),充分振摇,使红色褪尽。
e)于白色背景上,自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液(5.12.4),至溶液呈微红色即为终点,记录用量V1(mL)。
注:
测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半,由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低,影响了氧化能力,使测定结果偏低。
遇此情况,应取少量样品稀释后重做。
f)向滴定至终点的水样中,趁热(70℃~80℃)加入10.00mL草酸钠溶液(5.12.5)。
立即用高锰酸钾标准溶液(5.12.4)滴定至微红色,记录用量V2(mL)。
如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000mol/L,滴定时用量应为10.00mL,否则可求一校正系数(K),计算见下式:
K=
g)如水样用纯水稀释,则另取100mL纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。
5.12.7耗氧量浓度的计算见下式:
ρ(O2)=
=[(10+V1)×K-10]×0.8
如水样用纯水稀释,则采用下式计算水样的耗氧量:
ρ(O2)=
式中:
R—稀释水样时,纯水在100mL体积内所占的比例值[例如:
25mL水样用纯水稀释至I00mL,则R=
=0.75];
ρ—耗氧量的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
c—高锰酸钾标准溶液的浓度[c(
KMnO4)=0.01000mo1/L];
8—与1.00mL高锰酸钾标准溶液[c(
KMnO4)=1.000mol/L]相当的以毫克(mg)表示氧的质量;
V3—水样体积,单位为毫升(mL);
5.13全碱度(酸碱滴定法)
5.13.1试剂
a)酚酞指示剂(10g/L):
称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),并稀释至100mL。
b)甲基橙指示剂(1g/L):
称取0.1g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却并稀释至100mL。
c)甲基红-亚甲基蓝指示剂:
溶液Ⅰ:
称取0.1g亚甲基蓝,溶于乙醇(95%),并稀释至100mL。
溶液Ⅱ:
称取0.1g甲基红,溶于乙醇(95%),并稀释至100mL。
取50mL溶液Ⅰ和100mL溶液Ⅱ,混匀。
d)c(
H2SO4)=0.1000mol/L硫酸标准溶液的配制和标定:
见GB/T601。
将c(
H2SO4)=0.1000mol/L硫酸标准溶液分别用二级水稀释至2倍和10倍,即可制得c(
H2SO4)=0.0500mol/L和c(
H2SO4)=0.0100mol/L的硫酸标准溶液,不必再标定。
5.13.2测定方法
a)取100mL透明水样,置于锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,此时溶液若显红色,则用c(
H2SO4)=0.0500mol/L或c(
H2SO4)=0.0100mol/L硫酸标准溶液滴定至恰好无色,记录耗酸体积V1。
b)再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准液滴定至橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。
5.13.3计算公式
JD=
3
式中:
JD—全碱度,单位为毫摩尔每升(mmol/L);
c—硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1—第一次终点所消耗硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2—第一次终点所消耗硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
VS—水样体积,单位为毫升(mL)。
5.14锅炉用水和冷却水硬度的测定
5.14.1试剂
a)硼砂缓冲溶液:
称取40g硼砂,加10g氢氧化钠,溶于水并稀释至1L。
贮于塑料瓶中。
b)酸性铬蓝K指示剂(5g/L)
称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺,在研钵中研匀,加10mL硼砂缓冲溶液,溶解于40mL水中,用95%乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶中备用。
使用期不超过1个月。
c)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:
c(EDTA)约0.005mol/L。
按GB/T601配制后,稀释2倍。
d)氢氧化钠溶液:
50g/L。
e)盐酸溶液:
1+1。
5.14.2分析步骤
a)移取100mL水样于250mL锥形瓶中。
注:
水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。
b)加1mL硼砂缓冲溶液,2~3滴酸性铬蓝K指示剂。
c)在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由红色转为蓝色即为终点。
同时做空白试验。
5.14.3计算公式
硬度含量(mmol/L)=
×103
式中:
V1—滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)。
V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)。
c—EDTA标准滴定溶液
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