FITR红外光谱仪确认方案设计.docx

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FITR红外光谱仪确认方案设计

广西浦北制药厂质检部

FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪

确认方案

---------制药厂

1确认目的

2确认人员及时间表

3仪器介绍

4确认内容及可接受的标准

5仪器校准要求

6确认过程中的培训

7相关SOP制定和完善

8异常和偏差处理

9确认的结果和分析

10确认报告的编写

11附录

一.确认目的：

按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

二.确认小组人员职责及时间计划

1. 时间计划：

FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于2015年2月购置的精密仪器，所以仪器的确认为新购安装调试确认，由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正，进行确认。

2.确认小组人员职责

人员

姓名

职务

职责

组长

质检部长

主持仪器确认工作

组员

仪器操作员

协助仪器确认和熟悉操作维护仪器

组员

仪器主管

协助仪器确认

组员

厂家技术员

对仪器进行安装确认和培训

三.仪器介绍

仪器名称：

傅里叶变换红外光谱仪仪器型号：

FTIR-650（调配）

厂商：

天津港东科技发展股份有限公司

仪器类别：

C类安装地点：

精密仪器室

厂商仪器编号：

M6HB0202使用单位仪器编号：

YQ-C-009

四.确认内容及可接受的标准

1.IQ（安装认证）

1.1安装环境

（1）环境温度：

15~35℃；

（2）室内相对湿度：

<70%；

（3）供电电源：

电压220V，频率为50Hz；

（4）本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的，仪器应安装在清洁无尘、无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。

检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。

1.2软件安装系统配置要求

FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下（满足条件画√）：

□CPU主频在500MHz以上；

□内存在128M以上；

□要求计算机具有USB2.0接口。

□硬盘空间在1G以上；

□显存在4M以上；

□支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024×768以上；

□鼠标键盘和CD-ROM；

□打印机；

□Windows98，Windows2000，WindowsXP操作系统。

如果是Windows98操作系统，必须具有InternetExplorer5.0或更高版本。

安装人员签字用户签字或盖章

年月日年月日

1.3安装列表

□开箱，检查装箱清单，按清单验收。

□确认安装环境。

□将仪器平稳地放在安装台上。

□用USB接线将红外光谱仪连接到电脑。

□确认所有设备都备都已经连接好，例如：

打印机或者电脑等，打开光谱仪的开关。

□将安装光盘插入CD-ROM，安装仪器操作软件。

□运行仪器。

安装人员签字用户签字或盖章

年月日年月日

2.OQ、PQ（操作认证、性能认证）

2.1测试准备

（1）0.05mm聚苯乙烯薄膜标准样品。

（2）开机预热15min。

2.2本底光谱能量分布（测试条件：

采集空气本底光谱，4cm-1,32次）能量指标要求在E4000cm-1/Emax≥10%。

2.3100%T线倾斜范围（测试条件：

采集空气本底光谱和空气样品光谱，4cm-1,32次）

3200cm-1~2800cm-1，要求100%T线倾斜范围为99.5～100.5%T;

2200cm-1~1900cm-1，要求100%T线倾斜范围为99.5～100.5%T;

800cm-1~500cm-1，要求100%T线倾斜范围为98.0～102.0%T;

2.4信噪比（测试条件：

采集空气本底光谱和空气样品光谱，4cm-1,32次）

在2100cm-1处，SNR≥15000:

1（p-p）

2.5分辨率（测试条件：

采集空气本底光谱和空气样品光谱，1.5cm-1,32次）

采用空气中水峰测定，采集本底光谱，获得本底光谱能量图，采用峰的半高宽定义，计算所选择1900～1700cm-1范围内对称水峰谱线的半高宽。

2.6波数准确度（测试条件：

采集空气本底光谱和0.05mm聚苯乙烯标样光谱，4cm-1,32次）设定仪器分辨率4cm-1,扫描32次，采集空气本底光谱，然后放入0.05mm厚的聚苯乙烯薄膜标样，采集样品透过率光谱，测量聚苯乙烯薄膜的3个特征峰位的实测值。

测量3次，计算每次测量值与特征峰位之差并取最大值，最大值不超过±2cm-1。

表一聚苯乙烯薄膜峰位

序号

吸收峰峰位/cm-1

1

3081.87

2

1601.15

3

906.62

2.7波数重复性（测试条件：

透过率、正常、正常、正常）

设定仪器分辨率4cm-1,扫描32次，采集空气本底光谱，然后放入0.05mm厚的聚苯乙烯薄膜标样，采集样品透过率光谱，测量聚苯乙烯薄膜的3个特征峰位的实测值。

连续重复测量6次，测量聚苯乙烯薄膜的3个峰位（表一）的实测值，每个峰位的最大值与最小值之差，最大差值不超过±1cm-1。

五、仪器校验要求：

确认该红外光谱仪的校验情况，结果记录在附录中的仪器校验检查记录中。

应按国家有关规定进行定期校验，应在校验有效期内使用。

六、确认过程中的培训，包括仪器操作，校准和维护标准操作规程

1仪器操作培训：

由厂商技术人员现场培训并有培训记录

2仪器的检验和维护培训：

由厂商技术人员现场培训并有培训记录

七、相关SOP的制定和完善，包括仪器操作和维护保养标准操作规程

1仪器标准操作规程：

在确认过后制订，并在仪器使用前批准

2仪器校验和维护操作规程：

在确认过后制订，并在仪器使用前批准

八、异常与偏差处理：

若确认过程中发现异常情况或确认的数据结果与正常范围出现偏差需按照《检验结果超标及超趋势管理规程》采取相应的措施，详见确认报告。

九.确认的结果及分析：

通过对确认结果和数据进行分析，确认该红外光谱仪有操作和维护保养规程，安装、运行和性能是否正常，是否满足日常检验工作的要求，是否达到了最初的确认目的，详见确认报告。

十.确认报告的编写。

·对确认结果的总结概述

·确认结果和记录

·确认支持性文件，如标准品和仪器标准证书，厂工程师的证书应附于确认报告

·对确认过程中偏差的总结报告

·确认结论经，是否满足使用要求

·制订仪器操作维护校验SOP,有仪器使用维护培训情况。

附上厂家工程师培训记录

·仪器再确认要求

十一附录

附录1仪器的校验、检查、维护记录

设备名称

傅里叶变换红外光谱仪

型号

FTIR-650

制造商

天津港东科技发展股份有限公司

仪器编号

M6HB0202

生产日期

2015年2月

企业编号

YQ-C-009

使用科室

质检中心

放置地点

精密仪器室

仪器的校验、检查、维护记录

时间

仪器的校验检查情况

检查人

复核人

有效期至

2015年2月15日

经校验检查确认，仪器满足日常使用

杨长安（厂家技术员）

李万里

2016．2

附录2仪器安装环境检查记录

设备名称

傅里叶变换红外光谱仪

型号

FTIR-650

制造商

天津港东科技发展股份有限公司

仪器编号

M6HB0202

生产日期

2015年2月

企业编号

YQ-C-009

使用科室

质检中心

放置地点

精密仪器室

安装条件要求

是否符合

温度

15~35℃

□是□否

湿度

<70%

□是□否

电源

电压220V，频率为50Hz

□是□否

其它条件

清洁无尘、无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿

□是□否

确认

安装人员签字

年月日

用户签字或盖章

年月日

附录3.OQ、PQ（操作认证、性能认证）记录

设备名称

傅里叶变换红外光谱仪

型号

FTIR-650

制造商

天津港东科技发展股份有限公司

仪器编号

M6HB0202

生产日期

2015年2月

企业编号

YQ-C-009

使用科室

质检中心

放置地点

精密仪器室

测试准备

项目

是否符合要求

0.05mm聚苯乙烯薄膜标准样品

□是□否

开机预热15min

□是□否

本底光谱能量分布

项目

实测

是否符合要求

E4000cm-1

□是□否

Emax

E4000cm-1/Emax

100%T线倾斜范围

项目

测定值

标准要求

是否符合要求

3200cm-1~2800cm-1

99.5～100.5T%

□是□否

2200cm-1~1900cm-1

99.5～100.5T%

□是□否

800cm-1~500cm-1

98.0～102.0T%

□是□否

信噪比在2100cm-1处，SNR≥15000:

1（p-p）

项目

测定波数2100cm-1处

Tmin

Tmax-Tmin

100/（Tmax-Tmin）

是否符合要求

□是□否

分辨率不低于2cm-1

序号

吸收峰峰位/cm-1

吸收峰半高宽////cm-1/cm-1/cm-1/cm-1

是否符合要求

1

□是□否

波数准确度±2cm-1

特征吸收峰峰位/cm-1

3081.87

1601.15

906.62

第1次测试

第2次测试

第3次测试

最大偏差值

是否符合要求

□是□否

□是□否

□是□否

波数重复性±1cm-1

第1次测试

第2次测试

第3次测试

第4次测试

第5次测试

第6次测试

最大偏差值

是否符合要求

□是□否

□是□否

□是□否

确认

单位名称

使用部门

使用人

年月日

附录4再确认项目和周期

仪器名称

傅里叶变换红外光谱仪

型号

FTIR-650

制造厂商

天津港东科技发展股份有限公司

仪器编号

M6HB0202

生产日期

2015年2月

企业编号

YQ-C-009

使用科室

质检中心

放置地点

精密仪器室

序号

项目

标准

验证方法

周期

1

线路连接

所有设备都备都已经连接好

目测

一年

2

附件检查

齐全完整

目测

一年

3

清洁

清洁无尘、

目测

一年

4

外观检查

清洁无尘、无破损

目测

一年

功能测试

方法、

5

波数准确度

±2cm-1

国家计量检定规程JJG694-2007，中国药典2010版附录

一年

6

波数重现性

±1cm-1

国家计量检定规程JJG694-2007，中国药典2010版附录

一年

7

分辨率

在2100cm-1处，SNR≥15000:

1（p-p）

国家计量检定规程JJG694-2007，中国药典2010版附录

一年

8

100%平直度

100%线偏差≤4%T

国家计量检定规程JJG694-2007，中国药典2010版附录

一年

9

确认

使用部门：

日期：

年月日

复核部门：

日期：

年月日

附件5仪器确认操作的原始检测图谱

设备名称

傅里叶变换红外光谱仪

型号

FTIR-650

制造商

天津港东科技发展股份有限公司

仪器编号

M6HB0202

生产日期

2015年2月

企业编号

YQ-C-009

使用科室

质检中心

放置地点

精密仪器室