水和废水金属元素ICP测定方法确认报告.docx
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水和废水金属元素ICP测定方法确认报告
水和废水金属元素电感耦合等离子发射光谱法测定方法确认报告
----Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、As、Cr、K、Na、Ca、Mg、Ba、Be、Al、Co、Sr、Ti、V
一、方法依据
《水和废水监测分析方法》(第四版国家环保总局2002年)3.4.2.1电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)
二、方法原理
等离子发射光谱可同时测定样品中多种元素的含量。
当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞,这种连锁反应使得更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合气体,即等离子体。
等离子火炬可达6000~8000K的高温。
过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并有氩气载气带入等离子体火炬中,企划的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。
特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各个元素的含量。
三、.仪器
电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器及相应的辅助设备。
四、.试剂
硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、(1+1)硝酸、高纯氩气。
各金属元素标准溶液等
五、分析方法步骤
1、样品预处理
(1)测定溶解态元素:
样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤,弃去初始50~100ml溶液,收集所需体积的滤液并用1+1硝酸调节至PH<2。
废水试样加入硝酸至含量达到1%。
(2)测定元素总量:
取一定体积的均匀样品,加入1+1硝酸若干毫升(一般为100ml样品加5ml硝酸)置于电热板加热消解,确保溶液不沸腾,缓慢加热至近干取下冷却。
反复这一过程,直到试样颜色变浅或稳定不变。
冷却后加入硝酸若干毫升,再加少量水,置于电热板继续加热使残渣溶解,冷却后用水定容至原取样体积,使得溶液保持5%的硝酸酸度。
(3)取样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液。
2、样品测定
标准曲线的制定
Cd(228.802)
CONS(mg/L)
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
(S)IR
18.10
256.9
501.9
743.5
980.8
1191
Y=ax+b
a=11940b=18.10r=0.9999
Cr(283.563)
CONS(mg/L)
0
0.2
0.6
1.0
1.4
2.0
(S)IR
21.00
493.2
1390
2234
3029
4098
Y=ax+b
a=2142b=21.07r=0.9990
Cu(324.754)
CONS(mg/L)
0
0.2
0.6
1.0
1.4
2.0
(S)IR
-1.942
680.2
1936
3185
4422
6111
Y=ax+b
a=3143b=-1.876r=0.9996
Ni(221.647)
CONS(mg/L)
0
0.2
0.6
1.0
1.4
2.0
(S)IR
-4.041
2900
8723
14450
20150
28420
Y=ax+b
a=14360b=-3.974r=1.0000
Pb(220.353)
CONS(mg/L)
0
0.2
0.6
1.0
1.4
2.0
(S)IR
4.505
431.9
1186
1941
2657
3712
Y=ax+b
a=1905b=4.559r=0.9995
Zn(213.856)
CONS(mg/L)
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
(S)IR
77.16
3888
16340
32460
48390
64870
Y=ax+b
a=32460b=77.69r=0.9997
Na(589.592)
CONS(mg/L)
0
0.5
1.0
1.5
2.0
5.0
(S)IR
58.76
384.4
655.2
960.6
1246
2920
Y=ax+b
a=587.3b=58.80r=0.9995
Fe(259.940)
CONS(mg/L)
0
0.1
0.2
0.4
0.8
1.0
(S)IR
-0.1985
1168
139.5
252.9
471.5
929.7
Y=ax+b
a=1185b=-0.1738r=0.9991
Mn(257.610)
CONS(mg/L)
0
0.1
0.2
0.4
0.8
1.0
(S)IR
1.215
1829
3448
6721
13130
16380
Y=ax+b
a=16600b=1.425r=0.9997
Co(228.616)
CONS(mg/L)
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1.0
(S)IR
-5.712
605.1
1201
2361
4658
11700
Y=ax+b
a=11740b=-5.674r=0.9999
As(189.042)
CONS(mg/L)
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1.0
(S)IR
7.424
25.43
42.92
77.55
142.7
346.3
Y=ax+b
a=341.6b=7.246r=0.9998
Be(313.042)
CONS(mg/L)
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1.0
(S)IR
49.00
772.0
1550
3185
6325
16440
Y=ax+b
a=16020b=48.86r=0.9995
Sr(407.771)
CONS(mg/L)
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1.0
(S)IR
-5.23
636.2
1294
2624
5313
13800
Y=ax+b
a=13540b=-5.311r=0.9997
V(309.311)
CONS(mg/L)
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1.0
(S)IR
-11.87
33.27
83.30
177.6
359.4
971.3
Y=ax+b
a=962.4b=-11.87r=0.9996
K(766.490)
CONS(mg/L)
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
(S)IR
40.19
119.7
448.0
854.4
1250
1669
Y=ax+b
a=811.8b=40.19r=1.0000
Ca(393.366)
CONS(mg/L)
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
(S)IR
3894
33570
140200
274900
3982000
516400
Y=ax+b
a=263500b=3898r=0.9996
Al(309.271)
CONS(mg/L)
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
(S)IR
52.10
130.5
439.2
811.2
1187
1597
Y=ax+b
a=765.5b=52.10r=0.9999
Mg(279.553)
CONS(mg/L)
0
0.1
0.5
1
1.5
2.0
(S)IR
3.951
13440
61540
120100
178200
231500
Y=ax+b
a=114700b=3950r=0.9997
Ba(455.403)
CONS(mg/L)
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
(S)IR
151.3
5464
24860
49590
74270
97430
Y=ax+b
a=49190b=151.8r=0.9999
Ti(334.941)
CONS(mg/L)
0
0.1
0.5
1
1.5
2.0
(S)IR
8.225
1043
4919
9787
14630
19610
Y=ax+b
a=9795b=8.278r=1.0000
六、讨论
1、适用范围:
本方法适用于地表水和污水中多种元素溶解态及元素总量的测定。
2、检出限评定
按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:
式中:
MDL——方法检出限;
n——样品的平行测定次数;
t——自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧);
S——n次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n-1=10,置信度为99%时的t值为2.764。
结果见下表
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Cd
cons
-0.0011
-0.0012
-0.0012
-0.0013
-0.0013
-0.0012
-0.0012
-0.0013
-0.0013
-0.0012
-0.0012
标准偏差
0.00007
检出限
0.0002mg/L
标准方法检出限
0.003mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Cr
cons
-0.0026
-0.0013
-0.0018
-0.0020
-0.0013
-0.0027
-0.0024
-0.0040
-0.0018
-0.0013
-0.0016
标准偏差
0.0008
检出限
0.0023mg/L
标准方法检出限
0.01mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Cu
cons
0.0010
-0.0012
-0.0013
-0.0005
0.0004
0.0005
0.0006
0.0011
0.0010
0.0011
0.0001
标准偏差
0.0009
检出限
0.0026mg/L
标准方法检出限
0.01mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Ni
cons
0.0002
0.0002
0.0002
0.0002
0.0002
0.0001
0.0002
0.0001
0.0002
0.0002
0.0002
标准偏差
0.00004
检出限
0.0001mg/L
标准方法检出限
0.01mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Pb
cons
-0.0002
-0.0016
-0.0008
-0.0013
-0.0017
-0.0024
-0.0013
-0.0003
-0.0037
-0.0010
-0.0007
标准偏差
0.0010
检出限
0.0029mg/L
标准方法检出限
0.05mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Zn
cons
-0.000654
-0.000661
-0.000614
-0.000639
-0.000632
-0.000724
-0.000691
-0.000646
-0.000717
-0.000710
-0.000545
标准偏差
0.000052
检出限
0.0001mg/L
标准方法检出限
0.006mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Na
cons
-0.0112497
-0.00913869
-0.0108039
0.008882
-0.0307221
0.0206534
-0.000242274
-0.00848743
-0.0135488
-0.0215765
-0.0234166
标准偏差
0.014639
检出限
0.040mg/L
标准方法检出限
0.2mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Fe
cons
-0.002323
-0.0007200
-0.0001910
-0.002472
0.0006080
-0.001577
0.0005400
-0.001210
0.0005280
-0.001473
-0.0009160
标准偏差
0.001107
检出限
0.0031mg/L
标准方法检出限
0.03mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Mn
cons
-0.00000060
-0.0001580
-0.00000420
-0.0001030
-0.0001180
0.0001140
-0.0000560
-0.0000152
-0.000013
-0.0001330
-0.000031
标准偏差
0.000078
检出限
0.0002mg/L
标准方法检出限
0.001mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Co
cons
-0.0002
-0.0003
-0.0002
-0.001
-0.0002
-0.0001
-0.0001
-0.0001
0.0002
-0.0001
-0.0001
标准偏差
0.0003
检出限
0.0008mg/L
标准方法检出限
0.005mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
As
cons
-0.0060
-0.0003
-0.0028
-0.0016
0.0011
-0.0016
0.0011
0.0022
-0.0002
0.0003
-0.0019
标准偏差
0.0023
检出限
0.0064mg/L
标准方法检出限
0.1mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Be
cons
-0.0001
-0.0001
-0.0001
-0.0001
-0.0002
-0.0001
-0.0002
-0.0003
-0.0002
-0.0002
-0.0001
标准偏差
0.00007
检出限
0.0002mg/L
标准方法检出限
0.0003mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Sr
cons
0.0006
0.0005
0.0002
0.0004
0.0005
0.0005
0.0004
0.0002
0.0008
0.0004
0.0006
标准偏差
0.00018
检出限
0.0005mg/L
标准方法检出限
0.001mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
V
cons
-0.0003
-0.0009
-0.0006
-0.0009
-0.0008
-0.0003
0.0004
0.0004
-0.0006
-0.0014
0.0036
标准偏差
0.0014
检出限
0.004mg/L
标准方法检出限
0.01mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Ca
cons
-0.002967
-0.002872
-0.002615
-0.002878
-0.002732
-0.002779
-0.002723
-0.002643
-0.002621
-0.002604
-0.002500
标准偏差
0.000142
检出限
0.0004mg/L
标准方法检出限
0.002mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
K
cons
-0.01583
-0.02223
-0.02547
-0.002363
-0.02524
-0.02109
-0.04413
-0.05422
-0.02731
-0.03344
-0.04047
标准偏差
0.004256
检出限
0.012mg/L
标准方法检出限
0.5mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Al
cons
-0.004078
-0.01486
-0.007676
-0.008395
-0.006533
-0.008827
-0.006639
-0.006454
-0.007907
-0.004410
-0.007254
标准偏差
0.002846
检出限
0.008mg/L
标准方法检出限
0.1mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Mg
cons
-0.03280
-0.03282
-0.03281
-0.03285
-0.03285
-0.03285
-0.03284
-0.03284
-0.03289
-0.03285
-0.03284
标准偏差
0.000024
检出限
0.0007mg/L
标准方法检出限
0.002mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Ba
cons
-0.0009430
-0.001149
-0.001045
-0.0009710
-0.0009910
-0.001002
-0.000843
-0.000879
-0.000919
-0.000965
-0.000888
标准偏差
0.0009
检出限
0.0002mg/L
标准方法检出限
0.003mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Ti
cons
-0.000203
-0.000416
-0.000104
-0.000987
-0.000539
-0.000284
-0.000204
-0.000384
-0.000371
-0.000476
-0.000459
标准偏差
0.000235
检出限
0.0006mg/L
标准方法检出限
0.005mg/L
3、准确度和精密度检测
3.1精密度(具体数据附检测记录表)
元素
1、曲线最低点浓度mg/L
2、曲线中点浓度mg/L
Cd
0.0207
0.0209
0.0206
0.0204
0.0203
0.0631
0.0628
0.0624
0.0622
0.0619
平均值C=0.02058标准偏差=0.000239
平均值C=0.06248标准偏差=0.000476
RSD=1.16%
RSD=0.76%
元素
1、曲线最低点浓度mg/L
2、曲线中点浓度mg/L
Cr
0.2106
0.2124
0.2123
0.2081
0.2068
1.0160
1.0040
1.0000
0.9987
0.9887
平均值C=0.21004标准偏差=0.002513
平均值C=1.00148标准偏差=0.00988
RSD=1.20%
RSD=0.99%
元素
1、曲线最低点浓度mg/L
2、曲线中点浓度mg/L
Cu
0.2122
0.2132
0.2146
0.2122
0.2100
0.9943
0.9900
0.9880
0.9818
0.9790
平均值C=0.21244标准偏差=0.001682
平均值C=0.98662标准偏差=0.006197
RSD=0.79%
RSD=0.63%
元素
1、曲线最低点浓度mg/L
2、曲线中点浓度mg/L
Ni
0.2076
0.2093
0.2063
0.2057
0.2048
1.0200
1.0180
1.0150
1.0120
1.0070
平均值C=0.20674标准偏差=0.001756
平均值C=1.0144标准偏差=0.005128
RSD=0.85%
RSD=0.51%
元素
1、曲线最低点浓度mg/L
2、曲线中点浓度mg/L
Pb
0.2282
0.2313
0.2265
0.2237
0.2234
1.0440
1.0420
1.0340
1.0320
1.0240
平均值C=0.22662标准偏差=0.00329
平均值C=1.0352标准偏差=0.008075
RSD=1.45%
RSD=0.78%
元素
1、曲线最低点浓度mg/L
2、曲线中点浓度mg/L
Zn
0.1163
0.1165
Zn
0.1163
0.1165
Zn
0.1163
0.1165
Zn
0.1163
平均值C=0.1155标准偏差=0.001315
平均值C=0.9043标准偏差=0.005265
RSD=1.14%
RSD=0.58%
元素
1、曲线最低点浓度mg/L
2、曲线中点浓度mg/L
Na
0.52067
0.514557
0.486231
0.48417
0.501347
1.3709
1.3922
1.3765
1.40396
1.43131
平均值C=0.5014标准偏差=0.016366
平均值C=1.3950标准偏差=0.024133
RSD=3.26%
RSD=1.73%
元素
1、曲线最低点浓度mg/L
2、曲线中点浓度mg/L
Fe
0.1041
0.1067
0.1071
0.1024
0.1024
0.3761
0.3792
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