制药工艺1102讲解.docx
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制药工艺1102讲解
制药工程课程设计
日产7吨乙酸丁酯夹套反应器设计
学院:
生物工程学院
专业:
制药工程(药物合成与设计)
班级:
120461
姓名:
段慧鑫
学号:
12046102
指导教师:
戴玉杰
完成日期:
2016.1.4
前言…………………………………………………………………………………1
1.设计任务书……………………………………………………………………3
2.乙酸丁酯生产工艺流程………………………………………………4
3.物料衡算………………………………………………………………………5
3.1.计算反应器有效容积V
……………………………………………5
3.2.计算反应器总容积V
…………………………………………………6
4.釜体主要结构设计与选型…………………………………………………7
4.1.反应釜的釜体设计……………………………………………………7
4.2.反应釜的搅拌装置……………………………………………………9
4.3.反应釜的传送装置和轴封装置……………………………………10
5.釜体其他附件设计与选型…………………………………………………10
5.1支架和底座………………………………………………………………11
5.2人孔选型…………………………………………………………………11
5.3接管及其法兰选型………………………………………………………11
6.热量和载荷衡算………………………………………………………………13
6.1传热面积计算……………………………………………………………13
6.2反应釜总重载荷计算…………………………………………………13
心得体会…………………………………………………………………………14参考文献…………………………………………………………………………15
前言
乙酸丁酯基本信息:
乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。
无色透明有愉快果香气味的液体。
较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。
易燃。
急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。
乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。
密封阴凉干燥保存。
物理化学性质:
沸点126℃,凝固点-77.9℃,相对密度0.8825,折射率1.3951[1],闪点,33℃凝固点-73.5℃,沸点126.11℃,闪点(开口)33℃,燃点421℃,折射率1.3941,比热容(20℃)1.91KJ/(kg?
K),粘度(20℃)0.734mPas,溶解度参数δ=8.5。
相对分子质量116。
用途:
常用有机溶剂。
检定铊、锡和钨。
测定钼和铼。
抗生素萃取剂。
1、是优良的有机溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,也用于香料工业
2、GB2760一96规定为允许使用的食用香料。
作为香料,大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。
亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。
3、偶用于果香型香精中,主要取其扩散力好的性能,更适宜作头香香料使用,但用量宜少,以免单独突出而影响效果。
可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。
4、优良的有机溶剂,对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。
广泛应用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂,能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂
生产方法:
由乙酸与正丁醇在硫酸存在下酯化而得。
将丁醇、乙酸和硫酸按比例投入酯化釜,在120℃进行酯化,经回流脱水,控制酯化时的酸值在0.5以下,所得粗酯经中和后进入蒸馏釜,经蒸馏、冷凝、分离进行回流脱水,回收醇酯,最后在126℃以下蒸馏而得产品。
生产工艺有连续法及间歇法,视生产规模不同而定。
原料消耗定额:
乙酸(98%)540kg/t、正丁醇650kg/t。
近年来,开发应用固体酸、杂多酸等代替硫酸催化剂,以减轻设备腐蚀的科研报导日见增多,但尚未见成功用于工业生产的报道。
关键字间歇反应釜式反应器;物料衡算:
热量衡算:
壁厚
1.设计任务书
日产量:
7吨釜个数:
1个每天生产1批
设计参数及要求
设计压力
釜体内
0.40MPa
夹套内
0.51MPa
设计温度
釜体内
<130℃
夹套内
<145℃
介质
釜体内
有机溶剂
夹套内
冷却水或蒸汽
腐蚀情况
微弱
传热面积
38.1m2
搅拌型式
框式搅拌器
转速
80r/min
功率
4kw
单釜操作容积
91.66m3
单釜设备容积
114.58m3
筒体壁厚
釜体
12mm
夹套
11.5mm
采用材料
不锈钢0Cr13材料(GB4237)
2.乙酸丁酯生产工艺流程
1.反应釜选择不锈钢0Cr13材料(GB4237),因为反应物有轻微腐蚀性;反应釜为带有搅拌轴的夹套式反应釜,搅拌装置为闭式弯叶涡轮式,夹套采用整体式夹套。
2.操作条件:
①间接蒸汽加热;
②塔顶压强:
:
0.30MPa(绝对压强)
③进料状况:
两管同时进料,一管为乙酸,另一管为正丁醇。
均由泵从塔底输送至进料口。
3.工艺流程图
3.物料衡算
查阅文献,整理有关物性数据
乙酸:
理化性质
相对密度(水为1):
1.050
凝固点(℃):
16.7沸点(℃):
118.3
粘度(Pa.s):
1.2220℃时蒸气压(KPa):
1.5
外观及气味:
无色液体,有刺鼻的醋味。
溶解性:
能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。
材料:
稀释后对金属有强烈腐蚀性,316#和318
正丁醇分子量:
74.12熔点:
-88.9℃沸点:
117.25
相对密度:
d(20,4)=0.8908;
蒸汽压:
35℃(蒸汽压:
0.82kPa/25℃)
溶解性:
微溶于水,溶于乙醇、醚多数有机溶剂稳定性:
稳定外
观与性状:
无色透明液体,具有特殊气味危险标记:
7(易燃液体)
用途:
用于制取酯类、塑料增塑剂、医药、喷漆,以及用作溶剂无色液体,有酒味.燃烧热(kJ/mol):
2673.2
临界温度(℃):
287临界压力(MPa):
4.90
饱和蒸气压:
0.82(25℃)
闪点:
35℃(闭口),40℃(开口)
粘度:
2.95mPa.s(20℃)
乙酸正丁酯:
分子量:
116.16。
FEMA:
2174。
CAS:
123-86-4。
密度:
0.8764
熔点(℃):
-77.9
沸点(℃):
126.1
闪点(℃):
22(闭杯)折射率:
1.3907(19℃)色状:
无色液体。
溶解情况:
溶于醇、醚、醛等有机溶剂,溶于180份水。
每天生产乙酸丁酯7吨,已知反应速度常数k为1.04m·kmol·h,投料摩尔比乙酸:
丁醇=1:
4.97,反应前后物料的密度为750kg·m,乙酸、丁醇及乙酸丁酯的相对分子质量分别为60、74和116。
乙酸转化率为50%,辅助操作时间为0.5h。
釜内物料类型为不起泡、不沸腾的物料,装料系数取0.8。
设反应时间为0.55h。
3.1计算反应器有效容积
每天生产9t乙酸丁酯,则每天乙酸需要用量为:
116为乙酸丁酯相对分子质量
因此可以算出
W总=120.7×60+120.7×4.97×74=51633kg
60为乙酸相对分子质量:
74位丁酯相对分子质量
故反应器的有效容积为:
3.2计算反应器总容积V
反应器总容积V
为:
式中
—装料系数,起泡、沸腾的物料,装料系数
可取0.7--0.9
,
取装料系数
为0.8。
4. 釜体主要结构设计与选型
4.1.反应釜的釜体设计
4.1.1 确定筒体的直径和高度
对液-液相类型选取高径比1-1.3,在这取H/Di=1.2,估算筒体的内径为;
将计算结果圆整至公称直径标准系列,选取筒体直径Di=5000mm,查《化工机械设计指导书》附录4,Di=5000mm标准椭圆封头曲面高度h1=800mm,直边高度
H2=40mm,封头容积Vh=6.0558m3,表面积Fh=5.8231m2,每一米高的筒体容积V1=19.6350m3,表面积F1=16.27m2。
取H=5600mm,
复核结果基本符合原定范围1-1.3
4.1.2 确定内筒的材料和壁厚
反应釜的工作压力为水的饱和蒸汽压,应为在几个反应物中,水的沸点最低。
查表得在t=130℃时,饱和蒸汽压为0.27兆帕。
所以反应釜设计压力p=0.4MPa
材料为不锈钢0Cr13材料,设计温度下许用应力为112MPa。
采用双面焊。
所以,不锈钢腐蚀余量为0,查表钢板负偏差为0.6mm,
所以
查《化工设备设计基础》得,在内径为5000mm时,最小壁厚为12mm,所
以这个反应釜的壁厚为12mm
4.1.3 确定夹套的直径和高度
夹套材料选取16MR钢。
反应釜内径为5000mm,所以查得夹套内径5200mm。
夹套选择U型夹套,夹套与反应釜体之间为不可拆式的焊接。
载热介质入口在上端,出口在下端。
夹套高度:
4.1.4 确定夹套的材料和壁厚
夹套壁厚:
考虑成本及压力因素,夹套材料选取16MR钢。
反应釜内径为5000mm,所以查得夹套内径200mm。
工作压力为145℃水蒸气饱和蒸汽压加上大气压=0.51MPa
封头形式与材料
综合考虑,封头采用椭圆形封头,反应釜内径5000mm,查表得对应封头。
得:
封头曲面高度为900mm,直边高度40mm。
下封头与反应釜体连接形式为焊接。
采用双面焊。
上封头采用法兰连接。
封头材料选用碳素钢,查表得,内径为5000mm时,厚度为11.50mm,质量为7632kg。
4.2.反应釜的搅拌装置
4.2.1搅拌轴直径的设计
电机的功率P=4KW,搅拌轴的转速n=80r/min,文献[4]235表11-1取用材料为1Cr18Ni9Ti,τ=40MPa,剪切弹性模量G=8.1×104MPa,许用单位扭转[θ]=1º/m。
由
得;
利用截面法得:
由
得:
搅拌轴为实心轴,则:
取
4.2.1搅拌轴刚度的校核
由
得:
因为最大单位扭转角:
所以圆轴的刚度足够。
若考虑到圆轴与联轴器配合,d=40mm可能要进一步调整。
4.2.3搅拌轴转速校核
由于反应釜搅拌轴搅拌速率n=80r/min<200r/min,故不做临界转速校核。
4.2.4搅拌轴尺寸的设计
搅拌轴的长度L近似由釜外长度L1,釜内未浸入液体的长度L2,浸入液体的长度L3三部分组成。
即;L=L1+L2+L3
其中L1=H-M(H-釜体筒体的长度;M-减速机输出轴长度)
L1=825-180=645(mm)
液体装料高度Hi的确定;
Ve-操作容积(m3);VF-釜体封头容积(m3);Di-筒体的内径(m)
液体总装料高度:
Hi=H1+h1+h2=4200+700+40=4940(mm)
L3的确定,搅拌桨的搅拌效果与起在釜体的位置和液体高度有关,搅拌桨进入液体的最佳高度为S=2Hi/3
故L3=2/3×4940=3293mm
4.2.5联轴器的型式及尺寸设计
由于选用摆线针齿形星减速器,所以联轴器的型式选用立式夹克联轴器(D型)。
标记为DN40HG21570-95,结构看图。
4.3反应釜的传动装置和轴封装置
4.3.1电动机的选型
由于反应釜李的物料具有易燃性和一定的腐蚀性,故选用隔爆型三相异步电机(防爆标志d
AT4).根据电机的功率p=4kw,转速n=1440r/min有文献(6)16-52页表16-1-28选用的电机型号为:
YB112.
4.3.2减速器的选型
根据电机的功率p=4kw,搅拌轴的转速n=80r/min传送比i为1440/80=18选用直连摆线针轮减速器(JB/T2982-1994),标记ZLD2.2-4A-23.由文献(16)1218页表9-2-35确定其安装尺寸,安装尺寸看图。
4.3.3反应釜的轴封装置设计
反应釜中应用的轴封结构主要有两大类,填料箱密封和机械密封,考虑到釜内的物料具有易燃性和一定的腐蚀性因此选用机械密封。
根据Pw=0.51mpa,t=135℃,n=80r/mind=40mm选用d型(双端面小弹簧LB型)釜用机械密封。
解构尺寸见图。
5.釜体其他附件设计与选型
5.1支架和底座
反应搅拌轴转速较小,轴径也不大,所以选用单支点机架。
本反应釜为立式容器,选用耳式支座,简单轻便,但会对壁产生局部应力,所以在支座与器壁间加一垫板。
应为壁外有夹套,所以选用B型耳式支座。
即长臂带垫板。
5.2.人孔选型
采用不锈钢制人孔,采用回旋盖快开人孔。
零件包括人孔接管,法兰,回旋盖连接管,销钉,人孔盖,手柄,可旋转的链接螺栓,密封垫片。
查国标得,人孔直径d=600mm,可承受最大压力位0.6MPa。
可用!
5.3.接管及其法兰选型
反应釜体内径1600mm,所以与封头的法兰连接选择对焊法兰。
公称压力取0.6MPa,法兰材料选择16MnR。
反应压力小于2.5MPa,所以选择平面型压紧面。
垫片材料橡胶石棉板。
筒体上的管法兰:
采用甲型平焊法兰。
按公称压力0.6MPa下选择,材料还是16MnR。
全平面密封。
垫片为橡胶石棉板。
螺母选择对应尺寸的GB41Ⅰ型六角螺母——C级,螺栓也为对应的C级螺栓。
水进口接管采用Φ45×2.5无缝钢管罐内的接管与夹套内表面磨平,配用突面板式平焊管法兰;HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。
温度计接口采用Φ45×2.5无缝钢管,配用突面板式平焊管法兰;HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。
工艺物料进口采用Φ45×2.5无缝钢管,管的一段切成45º,伸入罐内一定长度。
配用突面板式平焊管法兰;HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。
放料口采用Φ76×3无缝钢管,接管与封头内表面磨平。
配用突面板式平焊管法兰;HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti与其配套的是手动展式铸不锈钢放料闸,标记;放料闸6-100HG5-11-81-3。
水出口采用Φ45×2.5无缝钢管,接管与封头内表面磨平。
配用突面板式平焊管法兰;HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。
安全阀接口用Φ32×3无缝钢管,接管与封头内表面磨平。
配用突面板式平焊管法兰;HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。
冷凝器接口用Φ89×4无缝钢管,接管与封头内表面磨平。
配用突面板式平焊管法兰;HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。
加热器套管用Φ76×4无缝钢管,接管与封头内表面磨平。
配用突面板式平焊管法兰;HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。
固体物料用Φ219×8.0无缝钢管,接管与封头内表面磨平。
配用突面板式平焊管法兰;HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。
视镜用Φ89×4无缝钢管,接管与封头内表面磨平。
配用突面板式平焊管法兰;HG20592法兰PL25-0.6RFOCr18Ni10Ti。
6.热量和传热面积
6.1.热量计算
前面已求出,每次需要的乙酸,丁醇32.16kmol/h。
所以需要乙酸160.7×60=9642kg
需要丁醇160.7×4.97×74=59102.25kg
又查资料得乙酸和丁醇的比热容分别为2.01kJ/(kg·℃),2.33kJ/(kg·℃),反应物常温下加入。
6.2.传热面积计算
T1=145℃-25℃=120℃
T2=145℃-130℃=15℃
设计每批物料温度从25℃加热到130℃用的时间T为5.5h
则,
传热面积
夹套可提供的传热面积为
,可用。
心得体会
在这次实验中,我学到很多东西,加强了我的动手能力,并且培养了我的独立思考能力。
特别是在做实验报告时,因为在做数据处理时出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去。
由于前段时间在准备复习考研,在做课程设计开始的时候没有全身心的投入进来。
不过很高兴我们学到的知识能运用到实际中去。
通过这次对反应釜的设计,不仅让我将所学的知识应用到实际中,而且对知识也是一种巩固和提升充实。
在老师和同学的帮助下,及时的按要求完成了设计任务,通过这次课程设计,使我获得了很多重要的知识,同时也提高了自己的实际动手和知识的灵活运用能力。
最后感谢老师和同学帮助。
参考文献
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