安捷伦110高效液相色谱仪验证记录.docx
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安捷伦110高效液相色谱仪验证记录.docx
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安捷伦110高效液相色谱仪验证记录
附录1文件检查
目的:
确认文件资料已经完备,并且是当前最新版本。
测试方法:
检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。
可接受标准:
文件资料已经完备,并且是最终批准版本。
将检查结果记录在《文件检查表》内。
文件检查表
资料名称
提供单位
文件编号
存放地点
开箱单
——
质量管理部档案室
《Agilent11000型液相色谱仪使用、清洁与维护保养标准操作规程》
本公司
S0P-SB-057
质量管理部档案室
Agilent11000型液相色谱仪使用说明书
——
质量管理部档案室
备注:
验收标准:
文件资料已经完备,并且是最终批准版本。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_____________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录2
培训检查和签字确认
目的:
确认参与验证的人员都经过此方案的培训,和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。
测试方法:
检查培训记录。
可接受标准:
参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。
将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。
培训检查和签字确认表
培训/草签确认
姓名
职务/公司
签名/日期
是否接受方案的培训
(是/否)
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
备注:
验收标准:
所有参与验证人员已接受方案培训,并完成签字确认。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_____________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录3确认用仪器仪表校验检查
目的:
确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。
测试方法:
检查仪表参数和校准报告。
可接受标准:
测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。
将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。
确认用仪器仪表校验检查表
仪器仪表名称
型号及编号
校准日期
校准编码
有效期至
备注:
验收标准:
测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_____________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录4
设备基本信息确认
目的:
确认铭牌信息与说明书一致。
测试方法:
根据说明书和合同的信息,现场核对设备铭牌信息。
接受标准:
设备铭牌的基本信息与说明书一致。
将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。
设备基本信息确认表
确认项目
接受标准
确认结果
是否可接受
设备名称
型液相色谱仪
型号
Agilent11000
□是□否
出厂编号
□是□否
安装位置
QC组天平室
□是□否
生产厂家
美国
□是□否
生产日期
□是□否
备注:
验收标准:
检查结果符合预期可接受标准。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录5
外部环境确认
目的:
确认设备的安装是否符合原设计的条件。
测试方法:
室内使用温湿度计测量,目测地面,检查室内空气。
接受标准:
室内温度应在5~40℃;相对湿度≦85%;地面平滑,不易起尘;室内无腐蚀性气体存在或产生。
将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内
外部环境确认表
项目
接受标准
检查结果
是否可接受
温度
5~40℃
□是□否
相对湿度
≤85%
□是□否
地面
平滑、不易起尘
□是□否
环境
无腐蚀性气体及有毒有害气体,无强电干扰
□是□否
备注:
验收标准:
室内温度应在5~40℃;相对湿度≦85%;地面平滑,不易起尘;室内无腐蚀性气体存在或产生。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录6
设备型号确认
目的:
确认设备各部件的型号,保证与其订单和装箱单所描述的一致。
测试方法:
检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。
接受标准:
设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。
将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。
设备型号确认表
项目
型号/序列号
检查结果
是否可接受
输液泵
电子流控阀(EFC)控制的毛细液相泵系统
□是□否
脱气机
真空在线脱气机
□是□否
自动进样器
Aglient 1100系列微盘自动进样器自动进样器
□是□否
柱温箱
Agilent 1100系列柱温箱
□是□否
DAD检测器
紫外检测器
□是□否
备注:
验收标准:
设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录7
公用系统安装确认
目的:
确认公用系统安装正确,符合设备使用要求。
测试方法:
用万用表测量电源、接地电阻是否符合设备使用要求。
可接受标准:
电源220V,50Hz,接地电阻小于4Ω。
将检查结果记录在《公用系统安装确认表》内。
公用系统安装确认表
公用系统名称
接受标准
检查结果
是否可接受
电源
220V,50Hz
□是□否
接地电阻
小于4Ω
□是□否
备注:
验收标准:
电源220V,50Hz,接地电阻小于4Ω。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录8
设备安装确认
目的:
根据生产商硬件和系统设计规格标准,确认仪器安装符合要求。
测试方法:
按安装要求,检查设备连接安装是否正确。
可接受标准:
打开计算机电源开关,指示灯亮,机器运行;打开打印机,指示灯亮;打开仪器及工作站,有信号出现。
将检查结果记录在附录8《设备安装确认》内。
设备安装确认表
项目
接受标准
检查结果
是否可接受
位置
仪器放在水平的工作台上,计算机在仪器的旁边
□是□否
设备仪器连接
输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、检测器、计算机、打印机和电源之间正确连接
□是□否
仪器工作
打开仪器及工作站,有信号出现
□是□否
备注:
验收标准:
打开计算机电源开关,指示灯亮,机器运行;打开打印机,指示灯亮;打开仪器及工作站,有信号出现。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录9
软件配置确认
目的:
确认安装的应用软件符合计算机系统和外围设备的要求。
测试方法:
打开电源开关,打开计算机,确认计算机运行系统;打开仪器各部件电源,确认仪器运行系统及软件。
可接受标准:
计算机使用WindowsXP系统;计算机桌面上有仪器联机图标;确认仪器跟AgilentChemStation软件连接;进入AgilentChemStation主画面。
将检查结果记录在附录9《软件配置确认》内。
软件配置确认表
项目
接受标准
检查结果
是否可接受
计算机系统
打开计算机,进入WindowsXP系统
□是□否
软件安装
在计算机桌面上双击“仪器1联机”图标,进入AgilentChemStation主画面
□是□否
备注:
验收标准:
计算机使用WindowsXP系统;计算机桌面上有仪器联机图标;确认仪器跟AgilentChemStation软件连接;进入AgilentChemStation主画面。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录10噪音和漂移的确认
目的:
保证设备稳定。
测试方法:
检查条件:
选用C18柱,以100%甲醇为流动相,流速1.0ml/min,DAD检测器的波长选在254nm。
开机预热,按色谱条件编好方法并保存后待仪器稳定后记运行,测定30min内基线波动振幅作为基线噪音,用检测器自身的物理量(Au)作单位表示,基线漂移用60min内基线偏离原点的值(Au/60min)作单位表示,运行方法,根据色谱图计算结果。
可接受标准:
基线漂移:
<±5.0×10-4Au/60min;基线噪音:
<±1.0×10-4Au(250nm)。
将检查结果记录在附录10《噪音和漂移确认表》内。
噪音和漂移确认表
实验次数
测试结果
可接受标准
是否可接受
基线漂移
基线噪音
1
基线漂移:
<±5.0×10-4Au/60min
基线噪音:
<±1.0×10-4Au(250nm)
□是□否
2
3
备注:
验收标准:
基线漂移:
<±5.0×10-4Au/60min;基线噪音:
<±1.0×10-4Au(250nm)。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录11流速确认
目的:
证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常,并且达到设计要求及检测要求。
测试方法:
以水为流动相,将流速分别设定在0.5ml/min、1.0ml/min和2.0ml/min,待流速稳定后,用一校正过的10ml量瓶接收流动相并开始记时,当流动相接收至量瓶刻度时立即停止计时并计算流速。
每种流速做三次,按以下公式计算流速的设定值误差,流速的稳定性误差。
可接受标准:
设定值误差:
±2%;稳定性误差:
≤2%。
将检查结果记录在附录11《流速确认表》内。
流速确认表
设定流速(ml/min)
收集
次数
收集时间(min)
实测流速(ml/min)
平均流速(ml/min)
设定值误差(%)
稳定性误差(%)
可接受标准
是否可接受
0.5
第1次
设定值误差:
±2%;
稳定性误差:
≤2%
□是
□否
第2次
第3次
1.0
第1次
第2次
第3次
2.0
第1次
第2次
第3次
备注:
验收标准:
设定值误差:
±2%;稳定性误差:
≤2%。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录12梯度比例确认
目的:
证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常,并且达到设计要求及检测要求。
测试方法:
使用一根阻尼管(2000×0.12mm)代替柱子,检测波长调至265nm,流速1.0ml/min,流动相A:
水,流动相B:
0.5%丙酮,按色谱条件编好方法并保存后,待仪器预热稳定后运行梯度程序,程序完成后,按下式计算:
,式中,Vx为单元B的梯度;Hx为每梯度的响应值。
D=Vx-G,式中,D为梯度准确性的偏差;G为设置的流动相B的比例。
可接受标准:
≤±1%。
将检查结果记录在附录11《梯度比例确认表》内。
梯度比例确认表
Hx
H100
Vx
G
D
可接受标准
是否可接受
10%
≤±1%
□是□否
50%
90%
图谱编号
备注:
验收标准:
≤±1%。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录13前后进样带入量的确认
目的:
证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常,并且达到设计要求及检测要求。
测试方法:
选用4.6mm×250mm的C18柱,用甲醇为流动相,检测器波长为254nm,流速为1.0ml/min,进样量20ul,按色谱条件编好方法并保存后,待仪器预热稳定后使用下列样品溶液进样。
样品溶液(a):
萘的甲醇溶液200ug/ml;
样品溶液(b):
萘的甲醇溶液2ug/ml;
空白溶液:
甲醇。
按以下顺序进样:
样品溶液(a),1针、空白溶液,1针、—溶液溶液(b),1针;
记录色谱图并对萘峰进行积分。
可接受标准:
空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.1%;样品溶液(b)中萘峰峰面积是样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.9%~1.1%。
将测试结果记录在附录13《前后进样带入量确认表》内。
前后进样带入量确认表
名称
萘峰峰面积
峰面积百分比
可接受标准
是否可接受
图谱编号
样品溶液(a)
——
——
□是□否
空白溶液
≤0.1%
样品溶液(b)
0.9%~1.1%
备注:
验收标准:
空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.1%;样品溶液(b)中萘峰峰面积是样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.9%~1.1%。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录14定量环准确度确认
目的:
证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常,并且达到设计要求及检测要求。
测试方法:
样品准备:
用脱气纯化水冲洗自动进样器,在一个2mL样品瓶中装入1.0mL纯化水,盖上盖子,用万分之一天平称量重量(W1),放入样品盘中。
样品运行:
设置流速为1.0mL/min,进样体积为50μL,运行时间为0.1分钟,连续进样6次。
运行自动进样器,结束后,称量样品瓶重量(W2),用公式计算进样体积(μL):
(W1-W2)/6×1000。
(注:
水的密度:
25℃时0.99707g/mL,20℃时0.99823g/mL。
)
可接受标准:
实际进样体积50±0.1%μL。
(根据实际情况待定)将测试结果记录在附录14《定量环准确度确认表》内。
定量环准确度确认表
W1(g)
W2(g)
实际进样体积(g)
可接受标准
是否可接受
50±0.1%μL
□是□否
备注:
验收标准:
实际进样体积50±0.1%μL。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录15样品盘定位确认
目的:
证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常,并且达到设计要求及检测要求。
测试方法:
随机放置6个样品瓶在不同的位置,用完好的瓶垫封装,设置好进样程序,运行自动进样器。
可接受标准:
每个瓶垫都必须有小孔。
将测试结果记录在附录15《样品盘定位确认表》内。
样品盘定位确认表
瓶号
1
2
3
4
5
6
可接受标准
是否可接受
是否有小孔
□是
□否
□是
□否
□是
□否
□是
□否
□是
□否
□是
□否
每个瓶垫都必须有小孔
□是□否
备注:
验收标准:
每个瓶垫都必须有小孔。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录16重现性确认
目的:
仪器的运行确认完成以后,在其功能试验符合要求的情况下,应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认,以确认仪器符合使用要求。
测试方法:
选用4.6mm×250mm的C18柱,用甲醇为流动相,检测器波长为254nm,流速为1.0ml/min,进样量20ul,按色谱条件编好方法并保存后,待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml,连续进样五次。
可接受标准:
定性测量重现性(RSD):
≤1.0%;定量测量重现性(RSD):
≤1.0%。
将测量结果记录在附录16《重现性确认表》内。
重现性确认表
进样次数
第1次
第2次
第3次
第4次
第5次
平均值
RSD
可接受标准
是否可接受
主峰保留时间
≤1.0%
□是□否
主峰峰面积
≤1.0%
□是□否
备注
验收标准:
定性测量重现性(RSD):
≤1.0%;定量测量重现性(RSD):
≤1.0%。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
附录17线性确认
目的:
仪器的运行确认完成以后,在其功能试验符合要求的情况下,应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认,以确认仪器符合使用要求。
测试方法:
选用4.6mm×250mm的C18柱,用甲醇为流动相,检测器波长为254nm,流速为1.0ml/min,进样量20ul,按色谱条件编好方法并保存后,待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml,100ug/ml,25ug/ml,5ug/ml,1ug/ml每个样进样1次。
可接受标准:
相关系数R2>0.999。
将测量结果记录在附录17《线性确认表》内。
浓度(ug/ml)
主峰峰面积
图谱编号
可接受标准
是否可接受
1
R2>0.999
□是□否
5
25
100
200
标准曲线方程
相关系数R2
图谱编号
备注:
线性确认表
验收标准:
相关系数R2>0.999。
是否符合验收标准?
是:
否:
如果为否,输入异常情况编号_______________
检查人:
日期:
复核人:
日期:
11.1
偏差处理
将Agilent11000型液相色谱仪安装/运行/性能确认方案确认中发现的所有的偏差记录在下表中,经公司审核、批准偏差解决方案后实施。
A部分:
偏差情况确认
偏差号:
偏差发生的日期:
偏差的描述:
签名/日期:
B部分:
解决方案(根本原因和纠正措施)
签名/日期:
批准
使用部门
生产部
质量管理部
其他
对验证影响审核:
☐GMP影响☐无GMP影响
偏差执行及结果:
☐符合并接受
☐不符合但接受,见备注
☐不符合且不接受,见备注
填写人/日期:
审核人/日期:
备注:
11.2
变更处理
将Agilent11000型液相色谱仪安装/运行/性能确认方案确认中发现的所有的变更记录在下表中,变更实施前需经过审核、批准。
方案变更申请
该方案变更需求是由偏差引发的吗?
否☐是☐偏差编号_______
方案变更类型:
修正删除添加
变更的描述:
签名/日期:
变更原因和影响
签名/日期:
变更后测试页:
申请人/日期
批准
部门
签名
日期
使用者
设备能源部
质量管理部
其他
其他
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- 安捷伦 110 高效 色谱仪 验证 记录