行业标准《氧化铝化学分析方法 氧化铝杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明.docx
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行业标准《氧化铝化学分析方法氧化铝杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明
YS/T630《氧化铝化学分析方法氧化铝杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法》
编制说明
(审定稿)
中国铝业股份有限公司河南分公司
2015年9月
编制说明
一、任务来源
根据工信厅科函[2014]628号2014-1387T-YS文件计划,由中国铝业股份有限公司河南分公司负责有色行业标准《氧化铝化学分析方法氧化铝杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的修订工作。
二、标准负责起草单位简况
中国铝业河南分公司是在香港、纽约、上海三地上市的中国铝业股份有限公司的分公司,始建于1958年,前身是我国第二个五年计划时期建设的郑州铝厂,1992年组建为中国长城铝业公司。
2002年1月,原中国长城铝业公司的氧化铝和电解铝板块的资产重组上市,成立中国铝业河南分公司。
截至目前,公司资产总值91.8亿元,主要产品有氧化铝及其多品种、碳阳极、金属镓及其深加工产品,具备年供矿能力400万吨、年产氧化铝230万吨、碳素制品12万吨、金属镓40吨、年铁路运输量1000万吨、自发电13亿千瓦时的产能规模,产品远销国内外多个国家和地区。
新材料科技公司是中国铝业河南分公司的二级单位,系专职从事科技管理、技术开发、分析检测、高纯镓和超细氢氧化铝系列产品开发及生产的下属单位。
主要任务是围绕公司生产经营和科技发展,研究开发新工艺、新技术、新产品,组织科技计划项目的实施,承担进厂原燃料、出厂产品和部分过程样品的质量检测,承担公司大型窑炉的热工测定,负责金属镓深加工及其衍生产品的开发及生产。
三、主要工作过程(征求意见过程,讨论会、预审会、审定会情况)及主要工作内容
中国铝业股份有限公司河南分公司接受任务后,立即成立标准编制组,确定工作方案,因我公司自2004年引进ICP-AES后,建立了一种具有高效、快速、空白低、试剂消耗少等优点的微波消解技术与ICP-AES技术相结合的检测方法,解决了测定氧化铝中杂质元素含量的难题。
由于氧化铝产量的不断增加,对氧化铝质量的要求也越来越高。
目前行业标准YS/T630-2007《氧化铝化学分析方法氧化铝杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》起草于2004年~2005年。
近年来随着分析技术和实验设备的发展,结合现有的设备和分析现状,有必要对现有的分析标准进行修订和完善,满足了客户对全元素和快速分析的需求。
为完成此项工作,我们查阅了相关资料,进行了大量的试验:
1、溶样方法的确定
ICP-AES主要用于测定溶液中的化学元素,溶液经雾化成气溶胶被带入ICP中测定,固体样品需用无机酸溶解完全才能分析。
同时,固定体样品经处理分解转化为液体后,元素都以离子状态存在于溶液中,消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差,并为多元素同时测定创造了有利条件
对于普通氧化铝,采用微波消解具有溶样快,溶解完全的优点,但对于α-氧化铝等难熔样品,存在溶样不完全的问题。
而聚四氟乙烯溶样器(高压釜)法能将α-氧化铝等难熔样品完全溶解,因此进行了聚四氟乙烯溶样器(高压釜)溶样方法实验。
(1)采用微波消解溶样,单独的盐酸、硝酸或王水对于氧化铝样品均无法完全溶解,磷酸虽能将样品溶解完全,但磷酸对Si2516线干扰较大,而Si也是氧化铝中的主要杂质元素之一,所以选用硫酸消解氧化铝样品。
硫酸配比不同,溶样效果也不同。
溶样时间、功率及温度对样品的溶解也有一定的影响。
通过试验,确定溶样条件见表1。
表1溶样条件
称样量
硫酸配比
阶段
消解温度(℃)
功率
(W)
保温时间
(min)
0.2000g
4mLH2O+8mLH2SO4
1
240
500
20
2
240
500
30
3
240
450
15
(2)采用聚四氟乙烯密封溶样器(高压釜)溶样,消解用酸、酸的配比及加入酸的体积数等条件与微波消解溶样法相同。
溶样时间及温度对样品的溶解也有一定的影响。
通过试验,确定溶样条件见表2。
表2不同温度及消解时间效果对比
温度(℃)
235
235
235
235
时间(h)
4
5
6
7
样品状态
不清
不清
不太清
不太清
温度(℃)
236
236
236
236
时间(h)
4
5
6
7
样品状态
不清
不清
不太清
不太清
温度(℃)
237
237
237
237
时间(h)
4
5
6
7
样品状态
不清
不清
不太清
不太清
温度(℃)
238
238
238
238
时间(h)
4
5
6
7
样品状态
不清
不太清
全清
全清
温度(℃)
239
239
239
239
时间(h)
4
5
6
7
样品状态
不清
不太清
全清
全清
温度(℃)
240
240
240
240
时间(h)
4
5
6
7
样品状态
不清
不太清
全清
全清
经过试验对比,确定消解温度为240℃,消解时间为6h,确定了样品的制备、溶样的方法。
2、仪器的各测量参数对测量存在一定的影响,通过对各参数的选择试验,确定仪器的测量条件为:
功率1250W,雾化器压力26psi,蠕动泵速度为120rpm。
3、为扩大氧化铝检测范围,增加了UP级硫酸和超纯水,可以降低元素检测下限。
为便于标准方法今后的使用,增加了一种标准贮存溶液,根据认可委相关文件要求,标准工作曲线数增加增加至5个(除空白)。
再此基础上根据仪器测量参数以及被测元素分析谱线等条件进行实验,确定了被测元素分析谱线及方法的检出限见下表:
表4被测元素分析谱线和检出限
分析元素
分析谱线
检出限(%)
高压釜法
微波消解法
SiO2
251.612
0.002
0.002
Fe2O3
259.940
0.002
0.002
Na2O
589.592
0.0005
0.0005
K2O
766.491
0.001
0.001
CaO
393.366
0.002
0.002
Cr2O3
267.716
0.0002
0.0002
CuO
324.754
0.0002
0.0002
BeO
313.042
0.0001
0.0001
MgO
280.271
0.0002
0.0002
MnO
257.610
0.0002
0.0002
ZnO
213.856
0.0002
0.0002
V2O5
292.464
0.0001
0.0001
TiO2
334.941
0.0002
0.0002
Ga2O3
294.364
0.0002
0.0002
B2O3
249.773
0.001
0.001
LiO
670.784
0.0001
0.0001
(1)对样品进行了不同消解方法的重复性试验:
结果见表5
表5不同消解方法样品重复性(单位:
%)
元素
1-1#
微波消解法
高压釜法
11次测量平均值
SD
RSD﹪
11次测量平均值
SD
RSD﹪
SiO2
0.0051
0.0001
1.75
0.0049
0.0001
1.93
Fe2O3
0.0072
0.0001
1.15
0.0070
0.0001
1.45
Na2O
0.349
0.0008
0.22
0.346
0.0012
0.34
K2O
0.013
0.0008
6.44
0.010
0.0011
10.59
CaO
0.014
0.0008
5.90
0.014
0.0009
6.39
Cr2O3
0.0033
0.0001
2.51
0.0033
0.0001
2.83
CuO
0.0046
0.0001
1.94
0.0045
0.0001
2.04
Ga2O3
0.013
0.0008
6.35
0.010
0.0008
8.39
MgO
0.0068
0.0002
2.56
0.0066
0.0001
1.43
MnO
0.0007
0.0001
7.01
0.0006
0.0001
12.71
ZnO
0.012
0.0008
6.98
0.012
0.0008
6.35
V2O5
0.0002
0.0001
15.79
0.0002
0.0001
18.54
TiO2
0.0005
0.0001
11.49
0.0005
0.0001
10.88
LiO
0.0073
0.0001
1.23
0.0073
0.0001
1.14
BeO
0.0016
0.0008
5.17
0.0015
0.0001
5.96
B2O3
0.0045
0.0001
1.85
0.0043
0.0001
1.93
元素
1-2#
微波消解法
高压釜法
11次测量平均值
SD
RSD﹪
11次测量平均值
SD
RSD﹪
SiO2
0.027
0.0009
3.31
0.027
0.001
3.88
Fe2O3
0.016
0.0009
5.52
0.015
0.0008
5.16
Na2O
0.290
0.0055
1.89
0.297
0.0038
1.28
K2O
0.037
0.0016
4.28
0.036
0.0009
2.59
CaO
0.114
0.0018
1.58
0.110
0.0011
0.98
Cr2O3
0.0007
0.0001
11.72
0.0007
0.0001
11.72
CuO
0.0013
0.0001
6.44
0.0013
0.0001
5.92
Ga2O3
0.015
0.001
6.85
0.013
0.0008
6.44
MgO
0.035
0.0002
4.93
0.037
0.0008
2.14
MnO
0.0005
0.0017
17.89
0.0003
0.0001
19.76
ZnO
0.0045
0.0001
1.85
0.0045
0.0001
1.43
V2O5
0.0009
0.0001
8.61
0.0009
0.0001
9.33
TiO2
0.0033
0.0001
3.47
0.0033
0.0001
3.03
LiO
0.0055
0.0001
1.63
0.0058
0.0001
1.34
BeO
0.0043
0.0001
1.93
0.0046
0.0001
2.13
B2O3
0.0027
0.0001
3.31
0.0024
0.0001
3.48
元素
1-3#
微波消解法
高压釜法
11次测量平均值
SD
RSD﹪
11次测量平均值
SD
RSD﹪
SiO2
0.014
0.0009
6.70
0.017
0.0008
4.70
Fe2O3
0.011
0.0009
8.13
0.014
0.0008
5.73
Na2O
0.236
0.0019
0.79
0.237
0.0007
0.73
K2O
0.016
0.0008
4.84
0.014
0.0008
5.53
CaO
0.018
0.0008
4.64
0.018
0.0008
4.64
Cr2O3
0.0002
0.0003
1.50
0.0003
0.0001
0.26
CuO
0.002
0.0008
0.38
0.002
0.0008
0.34
Ga2O3
0.013
0.0009
6.63
0.013
0.0009
6.82
MgO
0.012
0.0008
6.41
0.012
0.0012
10.36
MnO
0.0004
0.0001
24.15
0.0004
0.0001
19.36
ZnO
0.0047
0.0001
1.90
0.0045
0.0001
1.84
V2O5
0.0002
0.0001
21.28
0.0002
0.0001
21.28
TiO2
0.0003
0.0009
29.81
0.0003
0.0001
29.81
LiO
0.060
0.0009
1.49
0.063
0.0008
1.19
BeO
0.0043
0.0001
1.93
0.0043
0.0001
2.02
B2O3
0.032
0.0009
2.80
0.031
0.001
3.23
元素
1-4#
微波消解法
高压釜法
11次测量平均值
SD
RSD﹪
11次测量平均值
SD
RSD﹪
SiO2
0.018
0.0008
4.59
0.015
0.0009
5.92
Fe2O3
0.012
0.0013
10.58
0.012
0.0012
9.59
Na2O
0.247
0.0018
0.73
0.248
0.0013
0.54
K2O
0.017
0.0009
5.20
0.017
0.0008
4.86
CaO
0.022
0.0009
4.07
0.022
0.0007
3.01
Cr2O3
0.0025
0.0001
3.58
0.0025
0.0001
3.34
CuO
0.0034
0.0001
2.94
0.0034
0.0001
3.48
Ga2O3
0.011
0.0008
6.97
0.011
0.0011
9.65
MgO
0.040
0.0008
2.07
0.039
0.0008
2.06
MnO
0.0008
0.0001
11.18
0.0008
0.0001
10.27
ZnO
0.0045
0.0001
1.84
0.0045
0.0001
1.84
V2O5
0.0003
0.0000
14.27
0.0004
0.0001
14.73
TiO2
0.0006
0.0001
12.91
0.0006
0.0001
14.91
LiO
0.059
0.0009
1.52
0.059
0.0008
1.27
BeO
0.0005
0.0001
17.89
0.0005
0.0001
16.33
B2O3
0.012
0.0009
7.17
0.014
0.0008
5.43
元素
1-5#
微波消解法
高压釜法
11次测量平均值
SD
RSD﹪
11次测量平均值
SD
RSD﹪
SiO2
0.030
0.0008
2.76
0.027
0.0009
3.21
Fe2O3
0.013
0.0008
5.96
0.014
0.0008
5.90
Na2O
0.274
0.003
1.11
0.274
0.003
1.10
K2O
0.018
0.0008
4.95
0.017
0.0009
5.35
CaO
0.031
0.001
3.38
0.031
0.0012
4.00
Cr2O3
0.0016
0.0001
4.64
0.0016
0.0001
5.17
CuO
0.0020
0.0001
4.47
0.0023
0.0001
3.38
Ga2O3
0.012
0.0009
7.39
0.012
0.0011
9.06
MgO
0.015
0.0009
6.04
0.015
0.0009
5.96
MnO
0.0005
0.0001
14.49
0.0004
0.0001
18.54
ZnO
0.0043
0.0001
2.09
0.0045
0.0001
1.95
V2O5
0.0004
0.0001
11.72
0.0004
0.0001
15.45
TiO2
0.0011
0.0001
7.49
0.0012
0.0001
8.77
LiO
0.055
0.0008
1.51
0.056
0.0010
1.79
BeO
0.0005
0.0001
13.03
0.0005
0.0001
16.69
B2O3
0.060
0.0009
1.49
0.062
0.0008
1.31
元素
1-6#
微波消解法
高压釜法
11次测量平均值
SD
RSD﹪
11次测量平均值
SD
RSD﹪
SiO2
0.045
0.0008
1.74
0.044
0.0009
2.07
Fe2O3
0.018
0.0008
4.59
0.015
0.0008
5.31
Na2O
0.317
0.0019
0.61
0.316
0.0017
0.55
K2O
0.018
0.0011
6.23
0.016
0.0012
7.32
CaO
0.047
0.0010
2.23
0.048
0.0010
2.18
Cr2O3
0.0020
0.0001
5.48
0.0019
0.0001
5.51
CuO
0.0053
0.0001
1.97
0.0055
0.0001
1.51
Ga2O3
0.012
0.0009
7.17
0.011
0.0010
9.42
MgO
0.026
0.0008
3.19
0.026
0.0012
4.46
MnO
0.0003
0.0001
19.76
0.0004
0.0001
19.66
ZnO
0.0039
0.0001
2.51
0.0042
0.0001
3.11
V2O5
0.0005
0.0001
18.99
0.0005
0.0001
16.33
TiO2
0.0015
0.0001
8.24
0.0015
0.0001
9.33
LiO
0.046
0.0008
1.63
0.047
0.0010
2.22
BeO
0.0007
0.0001
16.02
0.0007
0.0001
14.29
B2O3
0.016
0.0010
6.07
0.0014
0.0001
6.78
元素
1-7#
微波消解法
高压釜法
11次测量平均值
SD
RSD﹪
11次测量平均值
SD
RSD﹪
SiO2
0.0089
0.0001
1.37
0.0087
0.0001
1.24
Fe2O3
0.024
0.0008
3.34
0.025
0.0008
3.10
Na2O
0.399
0.0014
0.34
0.411
0.0043
1.05
K2O
0.019
0.0008
4.44
0.017
0.0012
7.14
CaO
0.083
0.0010
1.18
0.084
0.0008
0.99
Cr2O3
0.0023
0.0001
3.60
0.0020
0.0001
4.18
CuO
0.0016
0.0001
6.02
0.0013
0.0001
6.35
Ga2O3
0.0091
0.0001
1.24
0.0092
0.0001
0.90
MgO
0.057
0.0009
1.57
0.057
0.0008
1.46
MnO
0.0013
0.0001
7.93
0.0013
0.0001
7.66
ZnO
0.0032
0.0001
3.67
0.0031
0.0001
3.19
V2O5
0.0008
0.0001
9.74
0.0008
0.0001
12.91
TiO2
0.0033
0.0001
2.51
0.0032
0.0001
3.48
LiO
0.030
0.0008
2.78
0.030
0.0008
2.58
BeO
0.0004
0.0001
17.95
0.0004
0.0001
19.36
B2O3
0.012
0.0008
6.87
0.012
0.0008
6.45
通过样品结果的比对,说明该方法的重复性良好。
(2)采用不同消解方法进行样品结果比对,结果见表6
表6样品结果比对(单位:
%)
元素
2-1#
2-2#
2-3#
微波消解法
高压釜法
微波消解法
高压釜法
微波消解法
高压釜法
SiO2
0.0081
0.0082
0.172
0.173
0.071
0.073
Fe2O3
0.0077
0.0076
0.210
0.211
0.057
0.058
Na2O
0.26
0.26
1.01
1.03
0.92
0.94
K2O
0.0061
0.0060
0.052
0.053
0.099
0.101
CaO
0.034
0.033
0.224
0.229
0.100
0.099
Cr2O3
0.0512
0.0513
0.0122
0.0126
0.0018
0.0020
CuO
0.0495
0.0496
0.0090
0.0090
0.0061
0.0060
BeO
0.0014
0.0015
0.0008
0.0008
0.052
0.053
MgO
0.098
0.099
0.016
0.017
0.058
0.059
MnO
0.0005
0.0006
0.051
0.050
0.0008
0.0009
ZnO
0.013
0.012
0.0049
0.0050
0.096
0.095
V2O5
0.0164
0.0167
0.0016
0.0015
0.0122
0.0123
TiO2
0.121
0.120
0.0082
0.0083
0.0034
- 配套讲稿:
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