H2S in Methanol.docx
- 文档编号:26172016
- 上传时间:2023-06-17
- 格式:DOCX
- 页数:9
- 大小:436.31KB
H2S in Methanol.docx
《H2S in Methanol.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《H2S in Methanol.docx(9页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
H2SinMethanol
Page1贫甲醇H2S测定方法(低温甲醇洗)
甲醇概述
甲醇是用于脱除CO2和H2S的物理溶剂。
再生后,必须检测其中的残留酸份。
该方法描述了以亚甲基蓝为基础用分光光度法测定H2S,范围10μg/l到600μg/l
亚甲基蓝由H2S与N-N二甲基对苯二胺反应产生。
颜色的强度与硫化物的含量成比例关系
。
测试由哈希分光光度计DR/2010完成,参照Hachmethod8131(见附件)。
此程序等同于USEPA(美国环境保护局)method376.2或StandardMethod4500-S2-D.
此方法有两个关键步骤,为使所有的H2S转移到水-甲醇相中,必须认真进行甲醇的稀释。
无空气样品和标准的准备是最重要的,必须避免水中微量的硫化物被空气氧化。
此外,还叙述了用醋酸铅进行定性试验。
Page21甲醇是用于脱除CO2和H2S的物理溶剂。
再生后,必须检测其中的残留酸份。
该方法描述了以亚甲基蓝用分光光度法测定H2S,范围10μg/l到600μg/l。
亚甲基蓝由H2S与N-N二甲基对苯二胺反应产生。
颜色的强度与硫化物的含量成比例关系。
贫甲醇样品用纯水以体积(1:
4)进行稀释。
在稀释之前H2S含量对应的为0,05到3mg/l。
为使H2S全部转移至水-甲醇相,必须小心稀释。
无空气样品和标准的准备是最重要的,微量硫的被空气的氧化相当快。
此外,还叙述了用醋酸铅进行定性试验。
2仪器
哈希分光光度计DR/2010
储存方法690
波长665nm
两个样品试管最小25ml
硫化物测定试剂1和硫化物测定试剂2
稳定5min后检测(计时器在仪器上)
3分析流程
3.1标准溶液
合适的标准溶液是由SigmaAldrich(公司)通过编号NO.407410的新鲜Na2S(分子量78.04)制成的。
在通过N2吹扫过的烧瓶中称取1.3gNa2S,并加入除气、除氧的水至1L。
相应的硫化物含量为534mg/l(标准1)。
标准1含有硫酸,标准2含有重铬酸,必须安全正确的处理。
Page3标准溶液1进一步稀释为新标准2,(10ml标准1和无空气纯水990ml)
该测定方法的空白可以是纯水或者甲醇-纯水(体积比4:
1)混合物。
在
见表格1
表格1:
准备加入标准的样品,立即检查校正。
结果见表格2。
表格1检查校正
这里硫化物已被氧化
硫离子的实际测量含量与理论计算含量有很好的关联。
只有在样品IV的情况下,氧气出现了。
三天后用旧标准溶液2进行重复试验。
残留硫化物的含量大致为原来测量值的70%-85%。
样品IV甚至更差,仅有理论值的20%。
结果表明。
每次校正必须准备新的标准。
准备或检查标准的方法参见文献。
如果必要可以通过常规的碘量法测定浓度。
Page43.2甲醇样品的分析
贫甲醇的瓶子在低温甲醇洗装置采样点完全充满样品。
在烧瓶里加入400ml无氧纯水和100ml贫甲醇。
避免振荡以免发生脱气。
立即依据3.1进行分析,准备一个空白的纯水或者甲醇样品。
在加入试剂后等待5min,仪器直接读出硫化物的含量。
如果出现读数大于0.7mg/l,需对甲醇的稀释倍数加大。
4准确度和检出限
标准溶液0,250mg/l:
+/-0,003
预计检出限10μg/l硫化物
相应的粗甲醇中的硫化物含量50μg/l(稀释之前)
5参考文献
Hachmethod8131硫化物(0-0,6mg/l)fürDR/2010
HachDR/2010:
光度计手册(生产商)--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
6用醋酸铅进行定性试验
在100ml烧杯中放入50ml标准样品。
将湿的醋酸铅试纸放置在气相中。
H2S通过1ml的H2SO4释放出来,同时磁搅拌器在恒速搅拌。
着色可以看到(见图2)
注意:
当检测纸变干着色会部分减少。
DIN51855推荐加一些丙三醇。
Page5最低检测浓度大约是10μg绝对硫化物。
样品5等同于25μg,样品10等同于50μg,见图1
图一
图二是一种由50ml标准2制成的5.3mg/l的Na2S或者250μg的绝对硫化物
Page6附件HachMethod8131
硫化物(0-0.6mg/l)适用于废水
图一进入储存程序按‘6’‘9’‘0’‘ENTER’,显示为波长调至665nm。
(可以用流通池)
图二调整波长直至显示为‘665nm’当出现合适波长后,显示屏会迅速显示ZeroSample然后mg/LS2-
图三用移液管移取25ml样品至样品池。
(样品必须立即分析,不可保存以后分析,避免过度振荡。
用移液管使硫化物的损失降到最低)
图四在第二个样品池里加入去离子水(作空白)。
图5在每个样品池里加入1.0ml硫化物测定试剂1,振荡混匀。
图6在每个样品池里加入硫化物测定试剂1.0ml。
立即振荡混匀。
(溶液会显示粉红色,如有硫化物会变蓝)
图7按SHIFTTIMER5min开始计时。
计时器发出‘嘟嘟’响时,会显示mg/LS2-
图八将空白至于样品池托架上,关闭遮光罩。
图九按Zero显示为Zeroing,然后为0.000mg/LS2-
图十立即将样品放到样品池支架上,关闭遮光罩。
图十一按READ显示为Reading,然后会显示为硫化物含量,单位mg/L。
Page7-----------------------------------------------------------------------------------取样和保存
在洁净的塑料或者玻璃瓶中收集样品。
充满,旋紧瓶盖。
避免过度振荡或长时间接触空气。
立即分析样品。
精确度
每个实验室,用0.250mg/l硫化物和DR/2010两种代表性试剂,每个操作员得到的标准偏差应为±0.003mg/l硫化物。
预计检出限程序690为0.01mg/l
Page8
干扰对于浑浊样品,如下准备一个无硫化物的空白。
用它代替去离子水。
a取25ml样品到50ml烧瓶中
b逐滴加入溴水,并匀速搅拌,直到有不变的黄色刚刚出现。
C逐滴加入苯酚直到黄色刚好消失。
在步骤5中用此溶液取代去离子水。
强还原性物质像亚硫酸盐,硫代硫酸盐,次硫酸盐会减少蓝色或者阻止颜色的产生。
高浓度的硫酸盐可能会抑制颜色的发展,需要稀释。
稀释可能会使硫化物的损失。
可溶性硫化物
将样品充满试管,旋紧盖,进行离心作用分析上层清液,测量可溶性硫化物的含量。
通过总硫化物的含量减去可溶性硫化物的含量得到不可溶硫化物的含量。
方法总结
硫化氢和酸溶性金属硫化物与N-N二甲基对苯二胺反应产生亚甲基蓝。
颜色的强度与硫化物的含量成比例关系。
高硫化物含量的油田水可以通过合适的稀释进行测定。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- H2S in Methanol