食醋检验.docx
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食醋检验 作业指导书
编 制:
审 核:
批 准:
批准日期:
食醋检验方法步骤
1.目的:
为使食醋检验方法正确,操作步骤符合技术标准规
定 ,防止检验过程出现差错,确保检验结果的可靠程度。
2、适用范围:
本作业指导书适用于食醋的检测分析。
3、引用文件:
GB18187 酿造食醋
GB/T5009.41 食醋卫生标准的分析方法
GB/T5009.1 食品卫生检验方法 理化部分 总则 GB2719 食醋卫生标准 GB4789.3 大肠杆菌检验方法 GB4789.22 菌落总数检验方法
4、职责:
4.1检验人员应全面执行本作业指导书中规定的作业细则进
行检测;
4.2 室主任和质量监督员负责监督检查执行情况。
5、工作程序:
检验前的准备:
检验相关的技术文件有效版本和记
录表格;检查计量器具和相应的仪器设备是否在《仪器设备控制程序》要求的范围之内;环境条件是否在《设施和环境控制程序》要求的范围之内
6、检验方法:
6.1 样品的制备,按照检验方法标准规定要求进行;
6.2 GB/T5009.41—1996食醋卫生标准的分析方法;
6.3 GB18187—2000酿造食醋;
6.4 GB4789.3—1994大肠杆菌分析方法;
6.5 GB4789.22—1994菌落总数分析方法。
7、检验步骤:
7.1 感官检查
7.1.1 取2ml样品入25ml具塞比色管中,加水至刻度,振摇,
观察色泽,澄明度,不应浑浊,无沉淀;
7.1.2 取30ml样品,于50ml烧杯中观察,应无县浮物,无
霉花浮膜,无“醋鳗”、“醋虱”;
7.1.3 用玻棒搅拌烧杯中样品,尝味应不涩,无其他不良气
味与异味。
7.2 总酸测定
样品均质 吸取样品10ml于量瓶中 加水稀释至100ml 混匀 吸取稀释样品20ml于烧杯中 加入蒸馏水60ml 开动磁力搅拌器 用NaOH标准液滴至PH8.2 记下消耗NaOH标准液ml数 同时量取80ml蒸馏水按上述步骤“开动磁力搅拌器”起做空白试验 代入公式计算 填写原始记录。
7.3 不挥发酸测定
样品均质 吸取样品2ml+8ml水摇匀 蒸馏 残液倒入烧杯中 用水反复冲洗馏管,洗液并入烧杯中 再补加水120ml 开动磁力搅拌器 用NaOH标液滴至PH8.2 记录消耗NaOHml数 同时做空白试验 代入公式计算 填写原始记录。
7.4 可溶性总固形物的测定
样品均质 过滤 吸取滤液样品2ml于恒重的称量瓶中 于(103+2)0C电热恒温干燥4h 取出冷却0.5h 称 重 再烘0.5h冷却 称重 烘至恒重 称重 代入公式计算 填写原始记录。
7.5 氯化钠测定
样品均质 吸取2ml样品+10ml水于△瓶中 摇匀 加1ml铬酸钾溶液 摇匀 用AgNO3标液滴定至初显桔红色 同时做空白试验 记下耗硝酸银液ml数 代入公式计算 填写原始记录。
7.6 可溶性无盐固形物
可溶性总固形物减去氯化物即为可溶性无盐固形物。
7.7 游离矿酸
玻璃棒沾少许样品在百里草酚蓝试纸上 观察变化 试纸变为紫色班点或紫色环(中心淡紫色)表示有游离矿酸存在。
用甲基紫试纸沾上少许样品 观察 试纸变为兰色绿色 有游离矿酸存在。
7.8 砷的测定
7.8.1 样品消化
吸取均质样品5~10g于定氮瓶中 加数粒玻珠 加入10~15ml混合酸 放置片刻小火缓加热 作用缓和放冷 加5~10mlH2SO4再加热 液体变棕色时不断加入混合酸至有机质分解完全 液体产生白烟为消化完全 加水20ml排酸两次 冷却 容器至50或100ml 同时做空白消化液 为样品消化液。
7.8.2 测定
吸取样品消化液20ml于测砷瓶中 吸取空白消化液20ml于测砷瓶中 另吸取0;0.5;1.0;2.0ml砷标准使用液分别于测砷瓶中 于各测砷瓶加入5ml碘化钾液(150g/L) 于各瓶中加入5d酸性氯化亚锡液 于各瓶中加入5ml盐酸 各瓶中加水至35ml 各瓶中加入3g无砷锌粒 放置1h 样品斑与标准砷斑比较 记录 计算并填写原始记录。
7.9 铅测定
原子光谱吸收法测定。
7.10 菌落总数测定
样品均质 用生理盐水稀释样品
(1)1:
10
(2)1:
100(3) (1:
1000) 各吸取各比例稀释样1ml入平皿内(每个比例做两个平行样) 注入营养凉脂培养基15~20ml入平器内 (36+1)0C培养(48+2)h 菌落计数 报告。
7.11 大肠菌群测定
吸取7.10各比例稀释样1ml入乳糖胆盐发酵管(每
个比例做三个平行样) (36+1)0C培养(24+2)h 不
产气 大肠菌群阴性 报告 如产气 大肠菌群阳性 转种在伊红美兰琼脂平板 (36+1)0C培养(18~24)h 乳糖发酵管(36+1)0C培养(18~24)h观察 产气 大肠菌群阳性 记录 如不产气 大肠菌群阴性 记录。
8、检验记录:
8.1 检验记录应按原始记录表式内容填写完整、工整,记录
有误时不得涂改,允许划改数据、划改处应加盖人员名章或签名;
8.2 对检验过程中出现异常情况及处理过程应详细记录并报
技术室负责人。
9、检验后的作业:
9.1 对检验设备仪器作日常维护、
9.2 对被测样品作检验状态标记,按指定区域存放或退交样
品室存放;
9.3 做好检验数据处理,计算结果;
9.4 填写检验报告单,打印报告,自校后递交授权人、审核
人审核签字,报授权签发人批准签发;
9.5 检验报告加盖检验专用章后,一份带有原始记录的报告
交业务技术室存档,另一份交付客户。
清理现场;
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- 关 键 词:
- 食醋 检验