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食品分析实验汇总
食品分析与检验实验指导书
郑州科技学院食品科学与工程教研室组编
二零一三年三月
目录
实验一食品感官检验实验………………………………………3
实验二比重计的使用…………………………………………4
实验三折光计的使用…………………………………………9
实验四旋光法测定淀粉的含量………………………………13
实验五面粉中水分含量的测定………………………………15
实验六水果硬糖中还原糖量的测定…………………………17
实验七方便面中粗脂肪含量的测定……………………………18
实验八豆乳饮料中蛋白质含量的测定………………………21
实验九酱油中氨基酸态氮含量的测定…………………………25
实验十面粉中灰分含量的测定…………………………………27
实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁…………………………30
实验十二汽水中总酸及pH的测定………………………………32
实验十三 香肠中亚硝酸含量的测定……………………………34
实验室规则
1、实验室内不得高声谈笑,必须保持安静的实验环境。
2、爱护仪器,不浪费药品,节省水电,遵守实验室的安全措施。
3、使用仪器及试剂瓶,不要取离原有位置,注意瓶塞不要张冠李戴,用毕后立即放回原处,对有害药品,应按实验室规定取用。
4、纸、纸片、火柴棒、碎玻璃等投入废物桶,切勿丢入水池。
5、使用仪器、器皿有损坏,立即向指导教师报告。
6、保持实验室的整齐清洁,个人所带与实验无关的物品不得乱放在实验桌上。
7、实验完毕以后,各自整理好自己的器材,将器皿洗涤干净,并做好清洁值日工作。
实验一食品感官检验实验
一、基本味觉训练实验
(一)实验内容
练习甜、酸、咸、苦四种基本味觉的评价方法。
(二)实验目的与要求
1、通过实验品尝学会判别基本味觉,对感官鉴定有初步了解。
2、掌握味觉评价的方法。
(三)试剂及溶液
1、蔗糖贮备液(20g/100mL):
称取50g蔗糖,溶解并定容250mL。
2、蔗糖使用液:
分别取20、30mL贮备液,稀释、定容1000mL,配成浓度为0.4g/100mL、0.6g/100mL的溶液。
3、NaCl贮备液(10g/100mL):
称取25gNaCl,溶解并定容250mL。
4、NaCl使用液:
分别取8、15ml贮备液,稀释、定容1000mL,配成浓度为0.08g/100mL、0.15g/100mL的溶液。
5、柠檬酸贮备液(1g/100mL):
称取2.5g柠檬酸,溶解并定容250mL。
6、柠檬酸使用液:
分别取40、80mL贮备液,稀释定容1000mL,配成浓度为0.04、0.08g/100mL的溶液。
7、硫酸奎宁贮备液(0.02g/100mL):
称取0.05g硫酸奎宁,溶解(水溶70~80℃)、定容250mL。
8、硫酸奎宁使用液:
分别取10、40ml贮备液,稀释、定容1000mL,配成浓度为0.0002、0.0008g/100mL的溶液。
(四)仪器
1、4个250mL、12个500mL容量瓶。
2、12个50mL、1个100mL、1个500mL烧杯。
3、10、20、25、50mL移液管各2支。
4、1个25mL、1个50mL量筒。
5、电子天平、洗瓶、滴管、吸球、漏斗、样品匙。
(五)实验步骤
1、对于每个试液杯(50mL烧杯),先取一个三位数,然后随机排列样品顺序。
2、在白瓷盘中,放有12个有编号的小烧杯、各盛有30mL不同浓度的基本味觉试液,试液以随机顺序从左到右排列。
先用清水洗漱口腔(水温约40℃),然后取第一个小烧杯,喝一小口试液含于口中(注意请勿咽下),活动口腔,使试液充分接触整个舌头。
3、仔细辨别味道,然后吐去试液,用清水洗漱口腔。
记下烧杯号码及味觉判别。
当试液的味道浓度低于你的分辨能力时,以“0”表示;当试液的味道不能明确判别时,以“?
”表示;对于能肯定的味觉,分别以“甜、酸、咸、苦”表示。
4、更换一批试液,重复以上操作,从左到右按顺序判别各试液,记录结果样表见下表:
味觉检验记录
第一次
第二次
试液号
味觉
试液号
味觉
(六)实验结果记录
(七)说明
1、每个试液应只品尝一次。
若判别不能肯定时,可再重复,但品尝次数过多会引起感官疲劳,敏感度降低。
2、溶液配制时,水质非常重要,须用“无味中性”水。
3、加热应在水浴中进行。
4、每份被品尝的试液体积约为20~30mL较为适宜。
5、所用的玻璃器皿都须无灰尘、无油脂,应用清水洗涤。
6、品尝试液应有一定顺序(从左到右)。
在品尝每个试液前都一定要漱口(约20~30mL清水),水温约40℃。
7、从容量瓶倒出试液于试液杯时应十分小心,两者号码必须一致,这对于判断很重要,否则会引起结果误差。
8、吐液杯应选择棕色玻璃烧杯,约400~600mL,或采取一些措施使试验人员避免看见吐液颜色和状态,引起不愉快感觉。
吐液后应用纸巾擦干口角。
二、嗅觉训练实验
(一)实验内容
练习嗅觉评价的方法。
(二)实验目的与要求
1、学会辨别气味的基本方法,训练嗅觉。
2、掌握嗅觉评价的方法和技能。
(三)实验材料
1、橙香精(或菠萝香精、牛奶香精、苹果香精)
2、香兰素(为10%乙醇溶液)
3、红糖粉、辣椒粉、五香粉、咖喱粉、胡椒粉、茶叶粉、茴香粉
4、无水乙醇(99.8%)
对于嗅味样品试液,吸取1mL试剂置于瓶中,再加9mL无水乙醇,混合即可。
嗅味样品分别放在深棕色瓶内,并且避免试验者看出瓶中的样品的颜色和形态,每个样品以随机三位数编号,分置于试验桌上。
(四)仪器
1、深棕色小玻璃瓶:
10只。
2、5mL移液管:
2支。
(五)实验步骤
在白瓷盘中放有10个分别装有橙香精(或菠萝香精、牛奶香精、苹果香精)、香兰素、红糖粉、辣椒粉、五香粉、咖喱粉、胡椒粉、茶叶粉、茴香粉、无水乙醇有编号的棕色小试剂瓶。
从左到右取第一个试剂瓶,打开瓶盖,使瓶口接近鼻子(不要太靠近)。
用手在瓶口轻轻往鼻子方向扇动,轻轻吸气,辨别逸出的气味。
记录试样号码、气味描述,并根据气味辨别出食品名称。
如果不能够写出样品名称,也请尽可能对气味进行描述(如橙香精:
可描述为橘子皮,牛奶香精:
可描述为奶糖味)。
重复以上操作,并记录结果。
见表:
(六)实验结果记录
嗅觉试验记录
第一次
第二次
试液号
嗅觉
气味描述
试液号
嗅觉
气味描述
303
626
616
303
727
515
505
808
464
737
120
484
802
252
027
014
815
301
456
545
(七)说明
1、辨别气味时,如果吸气过度和吸气次数过多都会引起嗅觉疲劳。
而嗅觉疲劳又较难恢复,所以应限制样品试验的次数,使其尽可能减小。
2、初次试验的目的是学会辨别气味的方法,并非要求每次实验的结果都准确无误。
3、样品嗅味顺序安排可能会对实验结果产生影响,连续闻同一种类型气体会使嗅觉很快疲劳,因此样品顺序应合理安排。
4、如果样品量很少或者气味刺激性很强烈,可以用嗅纸片(约100mm长,5mm宽的滤纸)浸入样品,把沾有样品的纸片放近鼻子,闻其气味。
三、风味感觉训练
(一)实验内容
对食品进行风味综合评定。
(二)实验目的与要求
1、学会分辨风味的方法,训练。
2、掌握风味检验的技巧,进行初步感官评价。
(三)实验材料
1、果蔬罐头:
菠萝、黄桃、竹笋、梨等
2、新鲜葡萄500g
3、新鲜芹菜500g
4、鲜牛奶1000mL
5、红茶2000mL
6、橙汁
使用时,罐头及果蔬分别打浆、过滤取汁作为样品。
鲜牛奶分别以加1/3纯水冲稀、加热至90℃、沸腾7~8min(用三种不同处理方法做三种不同的样品)。
(四)仪器
1、500mL烧杯4只、1000mL烧杯2只、100mL量筒3只、吸管。
2、电子天平、粉碎机、筛、挤压机、铝锅、铝盘、纸巾、塑料匙2把等。
(五)实验步骤
在白瓷盘中,放有9个分别装有各种水果、蔬菜汁及鲜牛奶试样的棕色小试剂瓶。
先按试验二进行嗅觉检验,然后再按试验一进行味觉检验,分别记录检验结果。
气味描述可用香味、甜味、酸味、水果味等;味觉描述可用甜味、咸味、苦味、酸味、水果味、辣味、涩味、二氧化碳感觉等。
见下表:
(六)实验结果记录
风味试验记录
样品号
气味描述
气味辨别物
味觉
味觉辨别物
(七)说明
1、由于食品的颜色和形态等都会给鉴定者一些暗示,所以本实验采用的食品均以汁液代替。
2、水果汁应由高质成熟水果制备的天然产品,无损伤,无沾污,不添加水和糖,如果罐头水果不合适,也可由新鲜水果制得水果汁或水果饮料。
3、牛奶应为鲜牛奶。
4、用温热(40℃)红茶作为洗漱剂来漱口,会比清水更有效。
实验二比重计的使用
一、实验内容
1、用波美计测定盐水溶液的浓度。
2、用糖锤度计测定蔗糖溶液的浓度。
3、用酒精计测定酒精的浓度。
4、用乳稠计测定消毒牛乳的相对密度。
二、实验目的与要求
1、通过本实验掌握各类密度计的测定原理及操作方法。
2、学会把测量值校正为标准温度值的方法。
三、实验原理
比重计是根据阿基米德定律制成的。
即浸在液体里的物体受到向上的浮力,浮力的大小等于物体排开液体的质量。
比重计的质量是一定的,液体的密度越大,比重计就浮得越高,所以从比重计上的刻度就可以直接读取相对密度的数值或某种溶质的百分含量。
四、实验材料
食盐溶液、糖浆溶液、酒精溶液、鲜牛奶。
五、仪器
波美计、糖锤度计、酒精计、乳稠计、温度计(0~100℃)、250mL量筒。
六、实验步骤
1、波美计测食盐溶液的浓度
(1)将食盐溶液倒入200~250mL的干燥量筒中(应排除气泡),至量筒体积的3/4,并用温度计测定样品液的温度。
(2)将洗净擦干的波美计小心置入食盐溶液中,待静止后,再轻轻按下少许,待其浮起至平衡为止,读取食盐溶液水平面与比重计相交处的刻度。
(3)根据食盐溶液的温度和波美计的读数查表校正为20℃的数值。
2、糖锤度计测蔗糖溶液的浓度
(1)将蔗糖溶液倒入200~250mL的干燥量筒中(应排除气泡),至量筒体积的3/4,并用温度计测定样品液的温度。
(2)将洗净擦干的糖锤度计小心置入蔗糖溶液中,待静止后,再轻轻按下少许,待其浮起至平衡为止,读取糖液水平面与比重计相交处的刻度。
(3)根据糖液的温度和糖锤度计的读数查表校正为20℃的数值。
3、酒精计测酒精溶液的浓度
(1)将酒精溶液注入200~250mL的干燥量筒中,加到量筒体积的3/4待气泡消失后,用温度计测定样品的温度。
(2)将洗净擦干的酒精计小心置入酒精溶液中,待静止后,再轻轻按下少许,待其浮起至平衡为止,读取酒精度。
(3)根据酒精溶液的温度和酒精计的读数查表校正为20℃的酒精度。
4、乳稠计测消毒牛乳的相对密度
(1)取混匀并调节温度为10~20℃的消毒牛乳,小心倒入200~250mL量筒内,加到量筒体积的3/4,勿使发生泡沫。
(2)小心将乳稠计沉入消毒牛乳样品中到相当刻度30处,然后让其自然浮动,但不能与筒内壁接触。
静置2~3min,眼睛平视筒内液面的高度,读出乳稠计数值。
同时,测量消毒牛乳样品的温度。
(3)根据消毒牛乳样品的温度和乳稠计读数查表换算成15℃或20℃时的度数。
七、结果处理
数据记录:
样品名称
使用仪器
样品温度/℃
测量值
校正值
标准温度下的数值
八、说明
(1)测定时,注入样品不应产生气泡。
密度计放入后勿使其碰及容器的壁和底部。
(2)糖度计的读数是溶液中溶质(固形物)质量百分浓度的近似值。
(3)酒精度为100mL酒精中含纯酒精的毫升数,酒精计读数应以弯月面下缘为准。
(4)乳稠计有20℃/4℃和15℃/15℃2种规格。
a+2=b
式中:
a-20℃/4℃测得的度数;
b-15℃/15℃测得的度数。
(5)乳稠计仪器本身规定读取弯月面上缘刻度。
实验三折光计的使用
一、实验内容
用折光计测定饮料中可溶性固形物的含量。
二、实验目的与要求
1、了解折光计的结构的工作原理。
2、掌握用折光计测定可溶性固形物的方法和操作技能。
3、正确、熟练地掌握阿贝折光计及手提折光计的使用方法。
三、实验原理
本实验是利用光线从一种介质进入另一种介质时,由于速度不同,光线改变本身的方向而产生折射。
入射角正弦和折射角正弦之比,称为折射率。
折射率是物质的特征常数,每一种均一物质都有其固有的折射率。
折射率的大小决定于入射光的波长、介质的温度和溶质的浓度。
对于同一种物质,其浓度不同时,折射率也不相同。
因此,根据折射率,可以确定物质的浓度。
折光计的浓度标度是用纯蔗糖溶液标定的,对于不纯蔗糖溶液,由于盐类、有机酸、蛋白质等物质对折射率有影响,测定结果包括蔗糖和上述物质,所以通称为可溶性固形物。
四、实验材料
蔗糖溶液、果味饮料、果汁饮料。
五、仪器
手提式折光计、阿贝折光计、温度计、擦镜纸、玻璃棒、烧杯、洗瓶
六、实验步骤
1、样品制备
(1)液体饮料;将样品充分混匀,直接测定。
(2)半黏稠饮料(果浆、菜浆类):
将样品充分混匀,用4层纱布挤出滤液,弃去最初几滴。
收集滤液供测定用。
(3)含悬浮物质饮料(果粒果汁饮料):
将样品置于组织捣碎机中捣碎,用4层纱布挤出滤液,弃去最初几滴,收集滤液供测定用。
2、手提式折光计测饮料中固形物含量
(1)开启照明棱镜盖板,用蒸馏水洗净进光窗和折光棱镜,用滤纸吸干。
(2)取制备好的样品溶液1~2滴,滴于折光棱镜面上,合上盖板,使溶液均匀地分布于棱镜表面。
(3)将进光窗对向适当光源,调节视度圈,使视野中出现明暗分界线,视场分界线相应的读数,即为饮料可溶性固形物之百分数。
(4)使用完毕,用清水洗净棱镜和盖板,并用滤纸吸干。
(5)温度修正。
测量样品溶液的温度,若温度不在标准温度(20℃)时,查温度修正表进行修正。
或者先用纯净蒸馏水校正为0(旋动校正螺丝),然后进行样品测定,则不用修正表也可获得正确的读数。
3、阿贝折光计测软饮料中固形物含量
(1)准备:
WAY-2D型阿贝折光仪具内置测温装置。
(2)校正:
开始测定前,必须先用标准试样(仪器附件)校对读数。
具体方法略。
(3)测定:
①测定透明、半透明液体:
将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。
打开折光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成像清晰,此时旋转手轮,使分界线不带任何彩色。
微调手轮,使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜,此时,目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。
②测定蔗糖液
操作与测定液体折射率相同,此时读数可直接从视场中示值上半部读出,即为蔗糖溶液含糖量质量浓度的百分数。
(4)测定完毕:
用蒸馏水洗净镜面并用滤纸吸干。
七、结果处理
数据记录:
样品名称
使用仪器
样液温度/℃
折光率
浓度/%
温度校正值
校正后浓度
八、说明
(1)对于折光率较高的液体,可用仪器附有的标准玻璃块来校正。
(2)测定颜色较深的样品时,可用反射光方法调整反光镜,使光线从进光棱镜射入,同时取下折射棱镜的旁盖,使光线间接射入而观察,具体操作相同。
实验四旋光法测定淀粉的含量
一、实验内容
使用圆盘旋光仪测定淀粉的含量。
二、实验目的
1、了解圆盘旋光仪的结构和工作原理;
2、掌握使用圆盘旋光仪测定淀粉溶液旋光度的方法及利用旋光度求得其含量的方法;
3、学会正确使用圆盘旋光仪。
三、实验原理
利用淀粉具有旋光性,在一定条件下,其旋光度的大小与淀粉的浓度成正比,
=
,测定其旋光度,即可计算出淀粉含量。
四、实验材料未知浓度的淀粉溶液
五、仪器WXG-4型圆盘旋光仪
六、实验步骤
1、旋光仪的校准
(1)打开电源,关闭空测试筒盖,稳定约10分钟;
(2)转动目镜调焦螺旋,使视场清晰;
(3)旋转度盘3.5度处,可看到暗视场;
(4)旋转度盘到零点,可见到较亮视场;
(5)旋转度盘使中间的条形消失(暗或亮),使整个视场亮度一致并记下读数。
反复几次,取平均读数作为仪器零点。
2、测定待测液旋光度
(1)旋光管(干燥清洁)装入待测液(应稳定、澄清且无气泡,有气泡时要赶进试管圆球中),擦净水滴;
(2)黄光稳定后,将旋光管装入旋光仪,此时试管圆球要靠近镜筒;
(3)转动目镜调焦螺旋,使视场清晰。
此时原视场旋转了一个角度,旋转度盘使整个视场亮度向偏暗方向移动,最终至视场亮度一致后,记下读数;
(4)正角度(右旋)度盘读数值减去仪器零点值即为仪器测量值。
负角度(左旋)度盘读数值减去180度即为仪器测量值。
七、结果处理
(α-α0)×100
ω=×100
L×203×m
8、说明
1、三分视野示意图:
2、WXG-4型圆盘旋光仪主要技术参数:
(1)旋光度测定范围:
±180度
(2)度盘格值:
1度
(3)度盘游标读数值:
0.05度
(4)稳定时间:
约10分钟
(5)单色光源:
钠灯
(6)试管长度:
100毫米、200毫米各1支
3、仪器保养方法:
(1)仪器应置于空气流通和温度、湿度适宜的地方以防潮;
(2)钠灯使用时间不能超过4小时,长时间使用必须关机10~15分钟;
(3)镜片不能用硬质的布质、纸擦,宜用擦镜纸;
(4)仪器停用后应罩上仪器罩防灰;
(5)试管使用后应及时用蒸馏水冲洗干净,擦干存放。
实验五面粉中水分含量的测定
一、实验内容
利用常压干燥法测定面粉中水分的含量。
二、实验目的与要求
1、熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。
2、学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。
3、掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。
三、实验原理
本实验是基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压,从而使食品中的水分被蒸发出来。
同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气,而达到完全干燥的目的。
食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
食品中的水分一般是指在101~105℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。
此法适用于在101~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
四、材料普通面粉
五、仪器
称量瓶(直径50mm,矮形)、干燥器、恒温干燥箱、电子天平(最小分度值1mg)、手套或牛皮纸带。
六、实验步骤
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称重,并重复干燥至恒重。
称3~5g(准确至0.001g)面粉样品,放入此称量瓶中,样品厚度应均匀,约5mm。
加盖,精密称量后,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后2次质量差不超过2mg,即为恒重。
七、结果处理
1、实验记录
称量瓶的质量/g
称量瓶加面粉的质量/g
称量瓶加面粉干燥后的质量/g
2、结果计算
八、说明
1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数,本实验不超过2mg。
2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。
3、测定结果以质量百分数计,数据保留至小数点后一位数。
实验六水果硬糖中还原糖量的测定
一、实验内容
用直接滴定法测定水果硬糖中还原糖的含量。
二、实验目的与要求
1、进一步巩固和规范氧化还原滴定操作。
2、理解还原糖测定原理及操作要点。
3、掌握水果硬糖中还原糖测定的操作技能。
4、学会控制反应条件,掌握提高还原糖测定精密度的方法。
三、实验原理
样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。
以次甲基蓝作指示剂,在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。
最后根据样品液消耗体积,计算还原糖量(用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液)。
四、试剂
(1)碱性酒石酸铜甲液:
称取15.00g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。
(2)碱性酒石酸铜乙液:
称取50.00g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
(3)葡萄糖标准溶液:
精确称取1.0000g经过(99±1)℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。
此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。
五、仪器
酸式滴定管,可调式电炉(带石棉板)、电子天平(1mg)、150mL锥形瓶、250mL容量瓶、玻璃珠
六、操作方法
1、样品处理:
准确称取(准确至0.01g)样品(提前研成粉末)置于250mL容量瓶中加水溶解定容,摇匀,即为样液。
2、标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每1滴/2s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积,同时平行操作3份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量(mg)。
m1=V1×m2
式中:
m1-10mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于还原糖(以葡萄糖计)的质量,mg;
V1-平均消耗还原糖标准溶液的体积,mL
m2-1mL还原糖标准溶液相当于还原糖的质量,1mg
3、样品液预测
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每1滴/2s的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积(样品中还原糖浓度根据预测加以调节,以0.1g/100g为宜,即控制样液消耗体积在10mL左右,否则误差大)。
4、样品溶液的测定
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于
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