327110110裴傲雪PLA黄麻复合材料的弯曲性能研究.docx
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327110110裴傲雪PLA黄麻复合材料的弯曲性能研究
摘要
随着人们对环保的需求不断加强,绿色可降解的天然复合材料必然会取代传统的石油基塑料,成为一个新的发展热点。
而PLA/黄麻复合材料以其优良的力学性能和可自然降解的特点,备受研究者关注。
本文研究了采用热熔层压法制备PLA/黄麻复合材料的工艺参数与黄麻弯曲强度之间的关系。
实验选取热压温度、铺向角为因子,采用二次通用旋转组合设计的方法制备了三种不同配比的PLA/黄麻复合材料,其PLA含量分别为30%、40%、50%,其中含量为30%的复合材料以混纤絮片为原料制作,另两种以混纤絮片与纯PLA纤维层间隔铺层制得。
实验采用回归分析法研究了材料的弯曲性能。
研究结果表明:
PLA含量为30%的PLA/黄麻复合材料的最佳工艺参数为温度200℃,铺向角45°。
同时按上述最佳工艺参数制作了三种不同配比的复合材料试样,并分析比较了他们的弯曲性能。
对三种材料的截面进行拍摄,并研究其内部结构,结果表明:
使用混纤絮片铺层制作的复合材料,内部结构均一,材料黏合度好,力学性能优良;而采用混纤絮片与纯PLA间隔铺层制备的复合材,层间出现分层现象,力学性能不佳。
关键词:
PLA/黄麻复合材料;工艺参数;二次通用旋转组合;回归分析;弯曲性能
Abstract
Aspeople‘sdemandforenvironmentalprotectionstrengthenceaselessly,biodegradablenaturalcompositeswillreplacethetraditionalpetroleum-basedplastics,anditwillbecomeanewhotspot.Withit’sexcellentmechanicalpropertiesandnaturaldegradationperformance,PLA/jutecompositematerialsbecomeoneoftheresearchers’focusofattention.
ThisstudypreparedPLA/jutecompositematerialsbyhotmeltlaminating,andanalyzestherelationshipbetweenthebendingstrengthandtechnologicalparameter.WemadethreekindsofdifferentproportionofPLA/jutematerials,PLAcontentis30%,40%and30%respectively,whichcontentis30%ofthecompositematerialswithmixedfiberflocculusasrawmaterialproduction,andweaidpurePLAlayerintheothertwokindsofcompositematerialstocontrolthecontent.Experimentsusingquadraticgeneralrotaryunitizeddesign,obtainedtheregressionequationwhichhasfactorsforhot-pressingtemperatureandangleoflayer.WefoundthattheoptimumprocessparametersforthecompositematerialswhichPLAcontentis30%isthetemperatureof200℃,Angleoflayer:
45°.Thenitproducedthreedifferentratioofcompositespecimensaccordingtotheoptimumtechnologicalparameters,andcomparestheirbendingperformanceanalysis.Studyitsinternalstructurebyobservingthecrosssectionofthematerial,foundthat:
.Usingmixedfiberflocculuscompositematerialshasgoodmechanicalpropertiesandadhesivenessandhaveuniforminternalstructure;thecompositemateriaplacedbetweenmixedfiberflocculusandpurePLAfiberappeardstatifiedphenomenon,andhavepoormechanicalproperties.
Keywords:
PLA/jutecompositematerials;Theprocessparameters;Thequadraticgeneralrotarycombination;Regressionanalysis;Bendingperformance
目录
摘要
Abstract
第1章绪论1
1.1PLA/黄麻复合材料概述1
1.2PLA/黄麻复合材料的相关研究现状3
第2章PLA/黄麻复合材料的制备与测试方法6
2.1PLA/黄麻混纤絮片的制备6
2.2PLA/黄麻复合材料成型工艺路线7
2.3设计实验方案8
2.4弯曲性能测试方法9
第3章成型工艺参数的优化确定10
3.1弯曲测试结果与回归分析10
3.2最佳工艺参数12
第4章不同配比PLA/黄麻复合材料的弯曲性能13
4.1PLA/黄麻复合材料的弯曲性能对比13
4.2复合材料的弯曲曲线分析14
4.3复合材料的实体显微图16
4.4结果对比与分析17
第5章结论与展望18
5.1主要结论18
5.2展望19
参考文献20
致谢23
第1章绪论
近年来,随着科技不断发展和生活水平的快速提高,各类产品都逐渐在向多样化发展,包装材料也不例外。
而在众多的包装材料之中,应用最为广泛的非塑料材质莫属。
但是传统的石油基塑料有着诸多不可忽视的缺陷,使得人们不得不寻求其替代产品。
首先石油作为一种不可再生资源正在日益枯竭,在能源紧缺的今时今日寻找一种可以再生的替代品已是燃眉之急;其次塑料制品难以在自然环境中发生降解,传统包装材料造成的白色污染早已成为一个世界性的难题,可降解的生物材料在未来必定会取代塑料制品,占据一席之地。
在各种可生物降解的聚合物中,聚乳酸(PLA)及其产品由于具有优良的制造和加工性能、优良的物理机械性能、优良的降解性能和抑菌性能,十分适合做为石油基塑料的替代品。
而在PLA中加入一些天然纤维则可以进一步提高其力学性能。
国内外学者对麻纤维可降解复合材料进行了大量的研究[1-5]。
以聚乳酸作为生物基塑料以黄麻纤维为增强材料的复合材料因其优良的力学性能和价格低廉等优势,成为当前研究的热点。
而黄麻作为一种最为常见的麻类,因其纤维粗短很难用于服用等。
但是黄麻制成的复合材料却有着优良的力学性能,而且价钱低廉。
可以预见PLA/黄麻复合材料在未来很可能有着十分广泛的应用,作为一种天然生物降解复合材料,可以说是21世纪最具发展前景的材料之一。
本文以PLA/黄麻复合材料为研究对象,采用层压法制备不同配比、不同铺向角的PLA/黄麻复合材料,探索了不同配比下的制备工艺,以弯曲性能为指标,考察该复合材料的力学性能,并建立相应的数学模型。
确定复合材料制备的最佳工艺参数。
分析不同的原料配比对弯曲性能的影响。
最终希望得到弯曲性能最佳的PLA/黄麻复合材料。
1.1PLA/黄麻复合材料概述
1.1.1PLA的基本性能
聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物,原料来源充分而且可以再生,主要以玉米、木薯等植物都作为来源。
聚乳酸生产的全过程中均无污染,而且制成品也可以在自然中被生物降解,不断循环。
因此聚乳酸可以说是一种十分理想的绿色天然高分子材料。
聚乳酸在常温下为固体,通常以白色粉末状存在。
它的熔点在170~180℃之间,玻璃化温度在50~60℃之间,通常情况下的加工温度在170~230℃。
聚乳酸的密度约为1.25g/cm3,有着良好的抗溶剂性能。
加工聚乳酸可以采用的方式有很多,例如:
挤压、纺丝、双轴拉伸以及注射吹塑等等。
由聚乳酸材料制成的产品除了可以被生物降解外,还有着一系列的优良性能:
良好的生物相容性、极佳的光泽度和手感,外观透明耐热性良好。
最后,聚乳酸还有许多特殊性能,比如抗菌性、阻燃性和良好的抗紫外性能。
所以聚乳酸的应用前景十分广泛:
无论是作为包装材料还是纺制成非织造物都很不错。
目前的应用领域主要有:
服装、工业(如:
建筑、农业、林业、造纸)和医疗卫生等
在自然环境中,聚乳酸的降解会自然进行,氧化、光解或辐射甚至水解反应和生物作用都可以成为降解的诱因。
许多因素都可以对聚乳酸的降解过程产生影响,例如聚乳酸的分子量、结晶度、纯度,所处环境的温度、PH值等。
聚乳酸材料在废弃后其废弃物不会对环境造成污染。
比如说,采用堆肥的方式来处理聚乳酸废弃物的话,将其放在潮湿、温暖、有氧的环境中利用混合微生物加速聚乳酸降解,最快只要90天就可以使其完全分解成水和CO2[6]。
然而它也有许许多多的不足之处,比如:
它的抗冲击性能较差、PLA的熔融黏度随温度的变化比较敏感、热稳定性不好、亲水性差、降解周期难以控制、韧性比较差而脆性较高、价格不菲等等。
因此聚乳酸很难大规模加工使用。
将PLA与天然纤维复合制成的复合材料,则可以大幅度改善其性能,提高其利用价值[7,8]。
1.1.2黄麻的基本性能
黄麻纤维是指取自于椴树科一年生草本植物黄麻的茎部的韧皮纤维。
黄麻纤维自古便在纺织领域得到广泛应用,是生产麻袋和麻布的重要原料。
黄麻生长区域广阔,而且种植难度很低,可广泛栽培于热带、亚热带和温带地区。
我国是世界上黄麻的主要生产国之一,我国长江流域和华南地区是黄麻的主产区[9]。
黄麻纤维具有天然的抗菌性能和抗紫外线功能,本应该成为极好的服用天然纤维材料。
但是黄麻纤维粗硬手感不佳,颜色也呈现黄褐色,加之其独特的细胞结构导致纤维没有天然卷曲,单纤维长度参差不齐总体来看又比较短,无法进行单纤维纺纱[10]。
这使得黄麻的使用范围局限于传统的麻绳麻袋、造纸等领域,得不到有效利用。
考虑到天然麻纤维无毒、无害、可生物降解、可再生的优良性质,并且经过特殊处理的黄麻更可以满足复合材料增强纤维高强高模低伸的要求[11],黄麻纤维作为聚合物复合材料的增强材料使用的前景还是比较乐观的。
1.1.3PLA/黄麻复合材料的特性
PLA/黄麻复合材料不仅具有二者共有的可降解的优良性能,PLA作为黏合剂,而黄麻纤维则作为增强物质使用则更进一步改善了二者的力学性能。
降低了PLA材料高昂的生产成本的同时,又增强了黄麻的机械性能可谓一举多得。
复合材料制备时所采用的方法包括:
注塑法、共混挤出捏合法、热压法及层压法等等。
其中热压、层压法在制备PLA/黄麻复合材料时比较常见。
此法复合后得到的材料可以满足工业生产对机械性能大要求,同时过程简单易于推广。
相较于以往使用较多的塑料制品而言,PLA/黄麻复合材料的物理机械性能毫不逊色。
而在环保领域PLA/黄麻复合材料的表现则更是出色。
传统的聚乙烯、聚氯乙烯等石油化工塑料制品靠自然环境来降解往往需要长达几个世纪的时间,无论是对其进行焚烧或者掩埋,都无法减轻其危害。
塑料制品造成的白色污染已经让全人类苦不堪言。
而且塑料制品来源于石油化工,制造过程中本身污染极大不说,其原料也是不可再生的。
随着世界对原油的逐渐消耗,寻找可再生的替代品已是迫在眉睫。
而PLA/黄麻绿色复合材料正可以很好的解决这些问题。
1.2PLA/黄麻复合材料的相关研究现状
近年来,国内外专家学者对可降解复合材料进行了大量的研究。
PLA以其无毒、良好的生物相容性,可生物降解性而受到广泛的关注。
在全球能源和环境问题日益突出的今天,天然纤维凭借其良好的机械性能、低廉的价格和可以完全降解的特性,被广泛的用于替代化纤材料,成为一种友好型的树脂基复合材料的增强体。
常见的做增强体的天然纤维有各种麻类(如:
红麻、剑麻、洋麻、亚麻、黄麻等)以及竹纤维和纤维素等等[12-17]。
1.2.1天然纤维增强复合材料的相关研究
曹勇[13]等采用压制成型法制备了洋麻纤维增强聚己内酯-淀粉全降解复合材料,并对其弯曲模量进行分析;结果显示纤维的长度、体积分数以及去向分布都与之呈现正相关。
张文娜[16]等以模压成型工艺制备了亚麻纤维/PLA复合材料,研究了材料铺向角对其力学性能的影响,发现当铺层角度为0°时,纵向拉伸、弯曲强度和模量最高。
王春红[17]等采用模压工艺将预成型件制成亚麻落麻纤维/聚乳酸基完全可降解复合材料,材料的力学性能得到的明显改善。
Kumar[18]等为了改善亚麻增强PLA复合材料的界面性质引入了两亲性化合物,这一改变提高了PLA复合材料的储能模量以及抗冲击强度。
TaoYu[19]等研究了经过各种处理的苎麻增强聚PLA复合材料的相关性能,发现经碱处理后的苎麻增强聚PLA复合材料与经过硅烷偶联剂处理后的材料性能明显得到了优化。
M.Assarar[20]等人研究了天然纤维作为增强材料的复合材料的吸湿性,结果显示亚麻纤维复合材料与玻璃纤维相比吸水性高达后者的12倍。
他们还考察了湿热环境对复合材料力学性能的影响,研究了材料的抗老化耐久性能。
也有大量专家学者分别对汉麻、洋麻、丙烯酸丁酯改性稻草纤维(MRSF)增强PLA材料的相关性能进行了研究[21-23],发现它们都有较好的力学性能且易于降解。
张安定等[24]用注射成型法制备了黄麻/聚丙烯复合材料并测试其性能。
他们发现复合材料的拉伸、弯曲强度和弹性模量随着纤维质量分数或长度的增加而增加,但是冲击强度则恰好相反与之呈负相关。
张永春等[25]对黄麻纤维了碱处理,处理过程中使用了油酸为偶联剂。
将处理后的黄麻与不饱和聚酯制备复合材料,通过对比处理前后材料的机械性能和吸水率,他们认为氢氧化钠处理后的复合材料各项性能都得到了显著提升
虽然利用黄麻纤维作为增强材料制备的传统基体的复合材料具有优异的性能,并且随着黄麻的加入在某种程度上降低了该类复合材料对环境的破坏性,但是由于制备此类复合材料的树脂基体是难降解或不完全降解的,依旧会在此类复合型材料的废弃处理时给环境带来危害。
而如果将聚乳酸与黄麻共同混合制成复合材料,则可以完全被生物降解,同时也会拥有良好的力学性能。
另外根据原料特性可以推测其还会有防紫外、抗菌等等特殊性质,加之两种材料的来源都比较容易获取,因而PLA/黄麻复合材料逐渐引起了研究者们的重视。
1.2.2黄麻纤维增强聚乳酸复合材料相关研究
韩建[26]等采用层压法制备了PLA/黄麻复合材料,并对其降解性能和力学性能做了分析,结果显示:
复合材料有着良好的降解性能。
随着降解时间增加其吸水率、质量损失率增大,拉伸强度降低。
为较全面了解复合材料成型工艺参数与性能间的相关性,他们[27,28]还采用了许多方法对可降解PLA/黄麻多层复合材料成型结构设计和工艺参数进行研究,具体有:
正交试验法、方差分析法以及层次分析法。
随着黄麻纤维含量的增大,复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度都会先提高后降低,在黄麻纤维质量分数为40%时达到最大值。
此外,复合材料的铺向角选择对材料的性能影响也很大,当复合材料的铺向角为45度时力学性能最好;与之对应,铺向角为0度时,力学性能最差。
另外成型温度对材料的力学性能也有影响,但成型压力的影响并不明显。
Plackeet[29]等采用了模压成型的方法制得了PLA/黄麻复合材料,研究对比了PLA/黄麻复合材料与未加入黄麻纤维的PLA材料的力学性能,发现加入黄麻纤维的PLA材料机械性能有了明显的提升。
在一些领域的实际应用中PLA/黄麻复合材料完全可以替换传统的石油基塑料材料,甚至在某些方面表现的更加优越。
张仁贵[30]等使用溶解共混热压法对PLA/黄麻复合材料进行了制备,研究比较了不同长度的黄麻纤维、黄麻含量不同和各种预处理手段的PLA/黄麻复合材料的力学性能。
对其关系进行了总结:
随着纤维长度的增加,各项力学性能指标都会逐渐升高,其中材料的拉伸强度和弯曲强度在纤维长度为5mm时达到极值。
而经过预处理的黄麻纤维其表面形态和内部结构都会发生改变。
于涛等[31]在制作阻燃材料时选用了黄麻短纤维增强聚乳酸复合材料。
他们发现在PLA中添加阻燃剂聚磷酸铵会使材料的力学性能受到影响,硬度明显降低。
而通过添加黄麻纤维则能够显著优化材料的力学性能,所以使用PLA/黄麻复合材料制作的阻燃材料同时兼备了阻燃性和优异的力学性能,具有应用前景。
HongweiMa等[32]对黄麻纤维进行了碱处理,对制成的PLA/黄麻复合材料做了一系列的测试。
他们发现,碱处理后的PLA/黄麻复合材料力学性能有显著的改善,其界面剪切强度与碱处理时间和碱溶液的浓度之间呈现显著的正相关,在浓度为12%的碱溶液中处理八小时后可以使复合材料的拉伸性能达到最佳。
此时的黄麻纤维拉伸模量提高了29%,而复合材料的拉伸模量则提高了76%之多。
徐晓倩[33]等对采用注射成型法制备的PLA/黄麻复合材料进行测试。
他们分别对黄麻纤维进行了碱处理和碱与硅烷偶联剂KH550共同处理,比较发现由于碱处理改善了纤维与基体之间的界面相容性,所以经过碱处理的PLA/黄麻复合材料的弯曲强度提高了22.3%,而拉伸强度提高了19.4%;而经过碱和偶联剂共同处理的复合材料其各项力学性能则得到了更大的提升。
第2章PLA/黄麻复合材料的制备与测试方法
2.1PLA/黄麻混纤絮片的制备
本文采用热熔层压法制备试样,热压原料选用PLA/黄麻的混纤絮片。
混纤絮片的制备方法如下:
首先将黄麻纤维和PLA纤维按照70:
30的配比进行混合;然后对混合好的纤维进行开松和梳理,梳理好的纤维呈单项排列,在后期的试验中采用不同的铺向角进行排列将会使得材料性能有明显差异;然后对混合纤维进行针刺加以固定成为混纤絮片。
针刺法针刺的基本原理是针刺机利用三角形或其它形状的截面,在棱边上带有刺钩的刺针对纤维网反复进行穿刺,如图2-1所示:
图2-1针刺工艺原理图
由交叉成网或气流成网机下机的纤网,在喂入针刺时十分蓬松,只由纤维和纤维之间的抱合力产生较低的强力,当多枚刺针刺入纤网是时,刺针上的刺钩就会带动纤网表面或次表面,由纤网的平面方向向纤网的垂直方向运动,使纤维产生上下移位,产生上下移位的纤维对纤网产生一定的挤压,使纤网中纤维靠拢而被压缩。
当刺针达到一定的深度后,刺针开始回升,由于刺钩顺向的缘故,产生移位的纤维脱离刺钩而以几乎垂直状态留在纤网中,犹如许多纤维束脱离“销钉”钉入纤网,从而使纤网产生的压缩不能恢复。
如果在每平方厘米的纤网卜经数十或上百次的反复穿刺,就把相当数量的纤维束刺入了纤网,纤网内纤维与纤维之间的摩擦力加大,纤网强度升高,密度加大,纤网逐步形成了具有一定强力、密度、弹性等性能的针刺法非织造材料[34]。
采用这种方法制成的混纤絮片,纤维之间混合均匀排列较为紧密,热压后黏合性较好。
2.2PLA/黄麻复合材料成型工艺路线
对于制成的PLA/黄麻的混纤絮片还需要进行热熔层压处理才能够制成试样。
制成的混纤絮片混纤比为30:
70,克重为300g/m2。
为了制备不同配比的试样,通过在混纤絮片层中加入纯PLA纤维层来控制PLA含量,制成三种不同配比的试样,其中PLA的含量分别为30%,40%,50%。
具体的制备步骤如下:
先将PLA/黄麻的混纤絮片按所需要的铺向角进行剪裁,得到正方形试样。
制备30/70配比的PLA/黄麻复合材料时采用混纤絮片层铺,制备40/60和50/50配比的复合材料时则将混纤絮片与纯PLA纤维层间隔铺放。
然后将铺好的试样放入平板硫化机中进行热压处理。
平板硫化机为浙江双力集团湖州星力橡胶机械制造公司生产的XLB25-D型。
热熔层压过程的工艺参数设置为:
热压时间3min,压强8Mpa。
待压制完成后,将PLA/黄麻复合材料与脱模布一同取出放置在平面上,并压上铁板防止变形,待其冷却定型后取下脱模布获得复合材料。
从原料絮片的生产,到试样的热熔层压处理,PLA/黄麻复合材料的整个制备过程可以简单归纳如下图2-2所示:
PLA、黄麻按比例混合
开松、梳理
针刺成型
混纤絮片
脱模取板
冷却定型
定温加压
铺层
图2-2复合材料的制备流程图
2.3设计实验方案
为了获得弯曲性能最好的复合材料用于研究,本文选择了三种不同配比的PLA/黄麻复合材料进行制备。
影响复合材料力学性能的成型工艺参数除了配比以外,还有成型温度、铺向角、铺层顺序、成型压力、成型时间等。
根据前人的研究,本试验选取对复合材料弯曲性能影响较的大两种工艺参数——成型温度和铺向角进行分析。
试验选取不同工艺参数对复合材料进行制备,并确定其对弯曲强度影响的回归方程,以确定最佳配比。
为了讨论温度和铺向角2个因子的影响,需要对五不同温度和五种不同铺向角条件下制备的复合材料进行测试和计算,也就是说一共要对25种不同工艺参数的复合材料进行制备。
为了简化试验,减少不同工艺参数的数量,本实验采用了二次通用旋转组合的方法,设计制备复合材料的实验方案。
其因子水平编码表[35]如表2-1所示,结构矩阵表[36]如表2-2所示。
表2-1因子水平编码表
因子
水平
+1.414
+1
0
-1
-1.414
温度X1/℃
185.76
190
200
210
214.14
铺向角X2/°
0
13.18
45
76.82
90
表2-2结构矩阵表
设计方案
X0
X1
X2
X1X2
X12
X22
1
1
1
1
1
1
1
2
1
1
-1
-1
1
1
3
1
-1
1
-1
1
1
4
1
-1
-1
1
1
1
5
1
1.414
0
0
2
0
6
1
-1.414
0
0
2
0
7
1
0
1.414
0
0
2
8
1
0
-1.414
0
0
2
9
1
0
0
0
0
0
按照前文所述的制备方法,将三种不同配比的PLA/黄麻复合材料分别按照表中所列的九种温度和铺向角的组合进行压制。
获得三组共27种使用不同制备工艺参数的复合材料,对其分别进行弯曲性能测试,即可以计算出弯曲性能与工艺参数之间的回归方程。
采用此种方法大大减少了所需的试验数量,节约时间。
2.4弯曲性能测试方法
本研究参照GB/T1449-2005对复合材料进行弯曲测试。
测试前先将PLA/黄麻复合材料裁剪成规定的100mm×4mm大小,然后将试样统一放置于温度为23±2℃湿度为50±10%的标准实验室环境下预处理24小时后进行测试。
测试弯曲性能时,采用的是无约束支撑的三点弯曲法进行弯曲性能测试。
试验仪器选用了RGL-
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