气相液相作业指导书.docx
- 文档编号:26032177
- 上传时间:2023-06-17
- 格式:DOCX
- 页数:16
- 大小:28.94KB
气相液相作业指导书.docx
《气相液相作业指导书.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《气相液相作业指导书.docx(16页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
气相液相作业指导书
作业指导书
文件编号:
Agilent7890B气相色谱仪操作规程
第1页共1页
本规程适用于Agilent7890B气相色谱仪的操作使用。
一开机与检测
1确认气路连接正确,没有漏气,气瓶摆放正确,气源充足;
2根据样品检测要求,安装相应的毛细管柱与检测器;
3打开计算机开关(先显示器,后主机),选择并登陆操作系统后进行下一步;
4打开7890B气相色谱电源,待显示自检通过后进行下一步;
5打开载气钢瓶开关阀,若使用不同检测器(如ECD、FPD等),根据需要再打开相应的气体钢瓶开关阀,调节符合要求的出口压力;
6运行7890B气相色谱仪专用化学工作站在线软件;
7根据样品检测要求设定进样口温度、进样量及模式、毛细管柱的型号及连接方式、载气模式、柱温及检测器温度或燃气与助燃气的流量等参数;
8若使用FPD检测器,待其检测器温度升到120摄氏度以上再点火;
9观察检测器信号本底,直到信号本底符合要求为止
10按方法规定,检测分析、数据处理及打印报告。
二关机
1检测工作完成后,若使用FPD检测器,先关闭相应的燃气与助燃气钢瓶阀,再关火,最后关闭进样口、柱箱、检测器温度控制开关;
2待其温度降到100℃以下后进行下一步;
3停止运行7890B气相色谱仪专用化学工作站在线软件,关闭气谱电源,计算机退出操作系统,并关闭相应电源;
三注意事项
1仪器未经许可,不得随意上机操作;
2不定期进行维护保养及期间核查;
3检测完毕,做好使用记录登记,并保持实验室的清洁。
编制/修订
审核
批准
作业指导书
文件编号:
7890B气相色谱仪操作规程
第1页共4页
本规程适用于7890B型气相色谱仪的操作使用。
一、准备工作:
1、选择要用的色谱柱,进样口,检测器;把色谱柱正确地安装在进样口和检测器上。
2、开启载气(氮气)调节调压阀,压力达到所需压力。
二、仪器操作
1、开机:
开氮气→开仪器→开电脑→点击工作站图标(仪器1联机),进入工作站
2、方法:
编辑一个方法,或调用一个已经编辑好的方法(从③开始)
①仪器→GC配置配置GC各项。
②仪器→设置GC参数
A、进样器:
进样量,清洗次数及位置
B、进样口:
分流/不分流毛细柱进样口的温度,模式(不分流时的吹扫时间0.75),分流比,压力
C、CFT设置:
柱流量
D、柱箱:
程序升温;平衡时间(用毛细柱时一般为1min)
E、检测器:
检测器的温度,流量等
F、运行时间:
运行时间事件设置
G、信号:
信号来源为哪个检测器,是否保存
H、方法:
另存为(给方法取一个名字)—确定
③方法→调用方法→选择要用的方法—确定
3、样品:
运行控制→样品信息(编辑样品名,方法,仪器)→运行方法
4、进样:
用自动进样器将样品注入进样口
5、关机:
设置关机方法→调用关机方法→关软件→关仪器→关稳压电源→关载气
作业指导书
文件编号:
7890气相色谱仪操作规程
第2页共4页
三、数据分析方法编辑:
1、从“视图”菜单中,单击“数据分析”进入数据分析画面。
2、从“文件”菜单中选择“调用信号”选项,选中您的数据文件名,单击确定。
3、做谱图优化:
从“图形”菜单中选择“信号选项”选项;
从范围下选择合适的量程及合适的显示时间或者单击选择自定义量程调整。
反复进行,直到图的比例合适为止。
4、积分:
(1)、从积分菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的斜率灵敏度,峰宽,最小峰面积,最小峰高。
(2)、从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被积分。
(3)、如积分结果不理想,则重复上两步动作,直到满意为止。
(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、打印报告:
(1)、从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,进入如下画面。
(2)、单击“定量结果”框中计算右侧的黑三角,选中面积百分比法,其它选项不变。
单击确定。
(3)、从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击报告底部的“打印”钮。
四、注意事项
1、GC内部的许多部件带有危险的电压,如果把GC连接到电源上,即使电源开关是在关的位置上,在下列地方仍然有潜在的危险电压:
1)GC和交流电源之间的电源线、交流电源本身,以及从交流电源到电源开关之间的电线。
2)当电源通电时下列地方也有潜在的危险电压:
①仪器中所有电路板
②与这些电路板连接的内部电线和电缆
作业指导书
文件编号:
7890气相色谱仪操作规程
第3页共4页
③任何加热器(柱箱、检测器、进样口、或阀箱)的电线
3)静电放电对GC的电子部件有危险:
静电危害GC的印刷电路(PC)板。
除非绝对必要时,否则不要接触印刷电路板。
如果必须处理它们,就要带上接地的防静电腕带,或采取其他防静电措施。
如果必须要卸下GC右面的侧板,必须带上接地的防静电腕带。
4)警告:
所有这些部件都有机壳屏蔽。
在有机壳护罩时,难以意外接触到危险电压。
如果没有专门的操作指导,千万不要取下机壳。
5)警告:
如果电源线绝缘层磨损或破旧,必须把它更换。
请与安捷伦服务代表联系。
2、许多部件有高温危险
1)GC的许多部件是在高温下操作,这种温度足以引起严重烧伤。
这些包括下列部件(但还不只这些):
①进样口
②柱箱及其内部的部件
③检测器
④将色谱柱连接到进样口或检测器上的柱螺帽
⑤阀箱
2)在处理这些部件以前一定要把这些部位的温度降低到室温。
如果您先把加热区的温度设定到室温,它们的温度会很快降下来。
待温度到达设定值时,把加热区的电源关闭。
如果必须在热的部件上操作,要用扳手并带上手套。
无论何时,在开始维修这类部件以前要使仪器的这些部件冷却下来。
3)警告:
在仪器后面工作要特别小心。
在仪器冷却的过程中,GC排放出来的灼热气体会引起烧伤。
3、纤维玻璃棉
纤维玻璃棉环绕在进样口、检测器和阀箱周围,绝热罩是由高温陶瓷纤维制成。
为避免吸入纤维小颗粒,应遵循下面的安全操作步骤:
1)使工作区域通风。
2)戴上长套袖、手套、安全防护镜和一次性的防尘/防雾面罩。
作业指导书
文件编号:
7890气相色谱仪操作规程
第4页共4页
3)将废弃的纤维玻璃棉置于密封的塑料袋中。
4)处理完纤维玻璃棉后要用凉水和中性肥皂洗手。
4、氢气
1)氢气可以用作载气,以及FPD燃气,当与空气混合时氢气可形成爆炸性混合物。
2)使用氢气时,要进行检漏,以防可能造成的火险或爆炸的危险。
在更换气瓶和维修管线之后一定要进行检漏。
一定要确保排气管通入通风橱中。
3)警告:
当使用氢气(H2)作为载气或燃气时,要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。
所以在把管线连接好以前一定要把气源关闭,并且在把氢气连接到仪器上以前,一定要把进样口和检测器的接头连接到色谱柱上,或全部戴上堵头。
4)氢气是可燃性气体。
泄漏气体如果封闭在一个密闭空间,就有引起燃烧和爆炸的危险。
在任何需要使用氢气的场合,在使用仪器以前,要对所有的连接处、管线和阀进行检漏。
在使用仪器以前,要使氢气气源一直保持关闭。
5)警告:
GC不能在进样口以及检测器口有泄漏。
因此,色谱柱接头应一直保持与色谱柱连接,或加上帽盖或塞上堵头。
5、气体流量测定:
空气的流量不能与氢气的流量同时测定,因为这样会形成爆炸性混合物,可能被意外点燃。
一定要分别测定这些气体的流量。
6、仪器维护
1)气体检漏:
氢气每一个星期,其它每一个月
2)进样口
①分流/不分流毛细柱进样口:
隔垫,O形圈,衬管,分流平板,密封圈
②隔垫吹扫填充柱进样口:
隔垫,O形圈,衬管
3)色谱柱
①老化色谱柱时不要接在检测器上,在室温下先通载气十分钟。
②接色谱柱时只要柱头重新穿过了石墨垫圈,就要切割掉一小段。
③一定要有载气通过色谱柱才能升高柱箱温度
作业指导书
文件编号:
气相色谱仪维护保养规程
第1页共5页
1目的:
为保证气相色谱仪保持良好的性能,特制定该作业指导书。
2适用范围:
适用于本检测站气相色谱仪的维护保养。
3依据:
气相色谱仪使用说明书。
4维护内容:
4.1载气系统:
载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。
卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。
检漏工作应定期作,周期视实际情况而定。
每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。
需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。
净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。
净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。
除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用。
可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。
4.2进样系统(进样口):
4.2.1隔垫:
主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如AgilentBTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。
如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。
隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。
很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
4.2.2衬管:
衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。
不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性
作业指导书
文件编号:
气相色谱仪维护保养规程
第2页共5页
差、样品分解、出现鬼峰等结果。
衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
4.2.2.1一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
4.2.2.2硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。
它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。
一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。
以DMCS的硅烷化效果最好,HMDS其次,TMCS较差。
4.2.2.3玻璃棉的使用。
在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。
以下应用不推荐使用玻璃棉:
酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4.2.2.4金属密封垫(分流/不分流平板):
密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金最好。
定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
4.2.2.5色谱柱密封垫:
密封色谱柱与衬管连接处作用。
一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。
纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。
其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。
4.3分离系统(色谱柱):
4.3.1老化:
4.3.1.1填充柱:
新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。
老化的方法比较简单:
在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。
为了避免污染,出口端与检测器断开。
然后接通载气,调节载气流速10~20毫升/分,再以程序升温的方式缓
作业指导书
文件编号:
气相色谱仪维护保养规程
第3页共5页
慢将柱温升至比使用温度高20℃,并在此温度下老化4~8h。
注意,老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。
如果使用氢气作载气,还应注意将出口端流出的氢气引出室外。
老化处理后,将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观察基线。
若能获得平稳的基线,说明色谱柱已经老化合格,一般即可进行正式分析试验。
日常老化可不必断开检测器,老化时间也可酌情减少。
4.3.1.2毛细管柱:
通用老化程序可在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏;如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度;注射非保留物质以确定合适的平均线速度。
也可采用程升温度老化,一般可用慢升快降原则,50度下以5度/分钟升到最高限温下20度,恒温30分钟,20度/分钟下降到50度,如此循环3个来回即可。
4.3.2清洗:
通常情况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。
清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气),并把色谱柱插到冲洗装置中,把溶剂加入样品瓶里,往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细管色谱柱里,残留物溶解到溶剂中,然后用溶剂把它反吹出色谱柱,再用容积吹扫色谱柱,并把色谱柱进行适当的老化处理。
在冲洗色谱柱之前,把它切去半米(即靠近进样口一端),把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,常使用多种溶剂冲洗色谱柱,后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶,一定不要使用高沸点溶剂,特别是最后使用的溶剂,溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。
决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。
丙酮是二氯甲烷的代替品(在避免使用含氯溶剂时),但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂,如果注射的是水性样品(如生物液体和组织),在使用甲醇以前要用水来冲洗,一些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。
应当使用水和醇类(如甲醇、乙醇和异丙醇)冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax),只作为最后使用的溶剂。
4.4检测系统(检测器):
4.4.1ECD检测器:
作业指导书
文件编号:
气相色谱仪维护保养规程
第4页共5页
ECD检测器含有放射性的63Ni,对人体可能造成一定的伤害,维护需要小心操作,可进行维护操作很少,主要是热清洗。
4.4.1.1热清洗:
若基线噪音增大或输出值异常高,而已经确认问题不是由于GC系统的泄露而致,那么,检测器可能被柱流失污染,应该对检测器进行热清洗(烘烤)。
4.4.1.2气体纯度:
ECD检测器载气及吹扫气要求非常清洁和干燥(99.9995%)。
潮气、氧气或其他污染物可能改善灵敏度,但是会损失线性范围。
在色谱柱连接到检测器之前,一定要预老化色谱柱。
4.4.1.3警告:
除热清洗外,监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。
在其他清洗操作中,可能泄露痕量的放射性63Ni,导致接触可能有害的β和X-辐射。
虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸将阻止其大部分,但是,如果同位素被咽下或吸入,它们将可能有害。
当检测器不用时,入口及出口接头必须盖上,腐蚀性化合物不得引入检测器。
而且,检测器的流出物必须放空至实验室环境之外。
4.4.2FPD检测器:
FPD检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。
该检测器应用广泛,灵敏度要求不是很高,在日常工作中几乎不需要维护就可以保持令人满意的性能;另外在平时需要不时地测定氢气、空气和尾吹气流速,因为这些气体流速会随着时间而漂移,或者在没有征兆的情况下发生改变,每一种气流应该独立测定以确保得到最准确的测量值,避免出现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。
该检测器使用必须保持在100摄氏度以上温度并可维持火焰,避免冷凝水的产生,这是由于氢气燃烧过程导致水形成,特别是当与含氯溶剂或样品结合时,可引起腐蚀且导致灵敏度下降。
4.4.2.1喷嘴的清洗和更换:
即使正常使用,在喷嘴和检测器中也会形成沉积物(通常由柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰),这些沉积物减低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。
虽然可以通过清洗加以改善,但是通常更使用的做法是用新喷嘴取代脏的喷嘴。
如果确实要清洗喷嘴,一定要小心,不要划伤喷嘴内部,划痕将会损坏喷嘴。
4.4.2.2喷嘴清洗步骤:
作业指导书
文件编号:
气相色谱仪维护保养规程
第5页共5页
(1)用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可光滑移动,小心不要造成划痕(不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏。
若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降,峰形变差和/或点火困难)。
(2)在超声波清洗器中盛上水溶性洗涤剂,将喷嘴置于其中,超声5分钟。
(3)使用喷嘴钻孔器清洗喷嘴内部。
(4)再超声5分钟。
从现在起,只能用镊子夹部件,不能用手。
(5)从超声器中取出喷嘴,先用热自来水,然后用少量GC级甲醇彻底淋洗喷嘴。
(6)用压缩空气或氮气吹干喷嘴,然后将喷嘴置于洁净的表面,让其风干。
4.4.2.2滤光片的清洗:
FPD还需要清洁滤光片,一般滤光片都配有专用的清洗刷子,同样其表面不能造成划痕,滤光片和其他窗口部件必须保持洁净以及没有指纹。
5维护周期:
不定期进行维护,但3个月至少需全面维护保养1次。
编制/修订
审核
批准
作业指导书
文件编号:
气相色谱仪期间核查规程
第1页共2页
1.目的:
为证明气相色谱仪在两次检定/校准周期期间,仍保持着良好置信度的检定/校准状态。
2.适用范围:
适用于本中心所有气相色谱仪期间运行检查。
3.检测与评价依据:
3.1JJG700-1999《气相色谱仪》。
3.2气相色谱仪说明书。
4.核查内容:
4.1环境条件检查:
安装地点应无强磁场干扰,无明火,无强腐蚀性气体,应有通风设备,以排除可能漏出的氢气,防止爆炸。
4.2仪器外观检查。
4.3气路检查:
检查气路联接是否正确,打开氮气开关,调整减压阀至0.5MPa,调整主机载气流量适当值,用皂水检漏。
4.4仪器开机、自检等检查。
4.5仪器性能核查:
4.5.1ECD检测器
4.5.1.1色谱条件:
柱子:
毛细管柱;
载气:
氮气(纯度大于99.999%),流速根据需要设定;
升温程序:
根据日常检测实际需要设定。
4.5.1.2待基线稳定后,自动进样器进浓度为40ug/kg的氯氰菊酯-正己烷溶液,连续进样10次,计算氯氰菊酯的保留时间及峰面积的变异系数RSD。
4.5.1.3要求:
保留时间:
RSD<2%,合格;RSD>2%,不合格;
峰面积:
RSD<5%,合格;RSD>5%,不合格。
4.5.2FPD检测器
4.5.2.1色谱条件:
作业指导书
文件编号:
气相色谱仪期间核查规程
第2页共2页
柱子:
毛细管柱;
载气:
氮气(纯度大于99.999%),流速根据需要设定;
燃气:
氢气(纯度大于99.99%),流速根据需要设定;
助气:
空气,不得含影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质,流速根据需要设定;
升温程序:
根据日常检测实际需要设定。
4.5.2.2待基线稳定后,自动进样器进浓度为100ug/kg的毒死蜱-正己烷:
丙酮(1:
1)溶液,连续进样10次,计算毒死蜱的保留时间及峰面积的变异系数RSD。
4.5.2.3要求:
保留时间:
RSD<2%,合格;RSD>2%,不合格;
峰面积:
RSD<5%,合格;RSD>5%,不合格。
4.6对以上结果进行判断,从而判断仪器性能。
5.核查周期
根据仪器使用情况,定于两次计量检定中间进行一次期间核查。
编制/修订
审核
批准
作业指导书
文件编号:
Agilent1260液相色谱仪仪操作规程
第1页共2页
本规程适用于本中心安捷伦液相色谱1260的操作使用。
一、开机
1打开计算机,进入Bootp;
2打开主机各模块电源(不分先后),等待Bootp接收,显示七行数字后,再双击INSTRUMENT1ONLINE图标,进入化学工作站;
3调出一个分析方法,检查各参数的设置;
4旋开泵上的排气阀,将工作站中的泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%;
5在工作站中打开泵,排出管线中的气体数分钟;
6依此切换到B、C、D溶剂分别排气;
7将工作站中的泵流量设到1ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;
8关闭排气阀,检查柱前压力;
9待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况;
二、数据采集方法编辑
1由“运行控制”进入“样品信息”,设定参数等。
2泵参数设定:
设置流量、流动相参数;在最大压力极限处输入柱子的最大耐高压。
3柱温箱参数设定:
在柱温下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击更多>>键,选中与左侧一致,使柱温箱的温度左右一致。
4检测器参数设定:
在波长下方的空白处输入所需的检测波长;在时间列表中可以插入一行,输入随时间切换的波长。
5单击方法菜单,保存方法。
6等仪器就绪,基线平稳,从方法菜单中选择运行方法,进样。
三、数据处理操作步骤
1由主菜单上的视图进入数据分析,到数据处理界面;
2由主菜单上的文件进入调用信号,调出要分析的数据文件色谱图;
3由主菜单上的图形进入信号选项,调整谱图坐标:
作业指导书
文件编号:
GJ/C-50-2012
Agilent1200液相色谱仪仪操作规程
第2页共2页
3.1点自定义量程,在时间范围中输入横坐标(时间)(例如0到10);
3.2在响应范围中输入纵坐标(响应值)(例如-50到800);
3.3在量程框中,调到全部使用相同量程;
3.4点击确定退出。
4由主菜单上的积分进入积分事件,设置、修改积分参数;
4.1在斜率灵敏度后,输入斜率值;
4.2在峰宽后中,输入最小峰宽值;
4.3在最小峰面积后,输入最小峰面积值;
4.4在最小峰高后,输入最小峰高值;
4.5点击左上方带钩的图标,确认;
5由主菜单上的报告进入设定报告,设置报告参数:
5.1在定量结果栏中,选择计算(面积百分比,外标法,内标法等);
5.2在目标栏,选打印机打印,或屏幕打印;
5.3点击确定退出。
6由主菜单上的报告进入打印报告,打印报告;
四、关机
1关机前,用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时,流量0.5—1ml/min,再用100%有机溶剂冲0.5小时,然后关泵,(适于反相色谱柱)。
[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]
2退出化学工作站,关计算机
3关掉Agilent1260电源开关。
五、注意事项
1氘灯是易耗品,应最后
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 气相液相 作业 指导书