食品检验2012.6月用.ppt
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食品检验2012.6月用.ppt
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食品检验理论刘建成一、元素周期表部分一、元素周期表部分同位素:
同位素:
具有相同原子序数(即质子数相同,因而在元素周期表中的位置相同),但质量数不同,亦即中子数不同的一组核素。
或者说:
中子数不同的同一种元素的一种原子形式,包括稳定同位素和放射性同位素。
或者说:
具有相同质子数,不同中子数(或不同质量数)同一元素的不同核素互为同位素例1、同一周期中,从左到右,随着原子序数的递增,元素的金属性递减,非金属性递增()例2、分子量的法定单位有克、千克()例3、钠原子核外电子分层排列状况如图()所示(或给定图形判定是什么元素)例4、元素周期表有()短周期,A、7个,B、2个,C、4个,D、3个例5元素周期律是指元素性质随着()的递增呈周期性变化。
A、电子层数,B、核电荷数,C、原子核最外层电子数,D、质子数和中子数二、几种金属离子的测定二、几种金属离子的测定钙的定性及定量分析钙的定性及定量分析钙盐
(1)、取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
(2)、取供试品溶液,加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。
定量(测钙)EDTA法:
取消化样品约1g,精密称定,置250ml量瓶中,用少量水湿润,加稀盐酸溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置锥形瓶中,加水25ml与氢氧化钾溶液(110)5ml使pH值大于12,加钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液由紫红色变为纯蓝色高锰酸钾法原子吸收法:
例1、黄酒中氧化钙的化学测定法,高锰酸钾溶液滴定的是定量的()。
A、草酸铵B、氧化钙C、硫酸D、硫酸溶解CaC2O4后释放的C2O42-例2某食品欲做钙离子的验证试验,应选用下面的()试剂组。
A、NH3H2O、NaOH,B、NH3H2O、AgNO3,C、NH3H2O、(NH4)2C2O4D、HCl、NH4NO3铜的定性及定量分析铜的定性及定量分析定性定性铜离子的鉴定之一原理:
Cu2+与亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6)反应生成红棕色亚铁氰化铜沉淀。
沉淀不溶于稀酸,但溶于氨水,生成深蓝色四氨合铜络离子,进一步确证Cu2+的存在。
铜离子的鉴定之二铜离子的鉴定之二铜离子的鉴定之三铜离子的鉴定之三原理原理CuCl2+H2S=CuS+2HCl例1、二乙硫代氨甲酸钠比色法测Cu含量,Cu2+与二乙硫代氨甲酸钠生成()色络合物。
A、棕B、红C、蓝D、绿例2在某食品消化液中加入0.25mol/L的K4Fe(CN)6若有Cu+应呈()现象。
A、黄色沉淀产生B、白色沉淀生成C、红棕色沉淀产生D、黑色絮状物例3取某食品的消化液滴在点滴板上,加1滴0.25mol/L的K4Fe(CN)6溶液,生成红棕色沉淀,示有()。
A、Pb+,B、Cu+,C、Mn+,D、Sn+()例4、食品中铜的定性鉴定可于消化液中加入亚铁氰化钾是否有红棕色沉淀产生来判断,定量定量原子吸收光谱法(第一法)样品处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收324.8nm共振线,其吸收量与铜含量成正比,与标准系列比较定量。
二乙基二硫代氨基甲酸钠法(第二法)样品经消化后,在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物,溶于四氯化碳,与标准系列比较定量砷的定性及定量分析砷的定性及定量分析1、砷斑法、砷斑法(古蔡氏测砷法古蔡氏测砷法)和分光光度法和分光光度法例1银盐法测As含量,银盐溶液吸收生成的砷化氢形成()色胶态物。
波长为520nmA、红B、黄C、蓝D、绿例2、砷斑法测AS,其中溴化汞试纸的作用是与砷化氢反应生成(C)色斑A、绿色,B、黑色,C、黄色,D、蓝色锰的定性及定量分析锰的定性及定量分析例1某食品做Mn+的定性试验,应选用下面的()试剂。
A、盐酸、铋酸钠B、硝酸、铋酸钠C、硫酸、钼酸钠D、硝酸、钼酸钠例2、取某食品消化稀释液于离心试管中,加入2mol/LHNO3滴和少许固体铋酸钠,搅动后离心沉降,若有Mn+存在应呈()现象。
A、有黄色沉淀B、有黑色沉淀C、溶液显深紫红色D、溶液显兰绿色铁的定性及定量分析铁的定性及定量分析例1取食品消化液1滴于点滴板上,加(),生成血红色,示有Fe3+存在。
A、K4Fe(CN)6溶液B、饱和NH4SCNC、AgNO3溶液D、K3Fe(CN)6溶液例2、用邻菲罗啉光度法测铁含量,加入邻菲罗啉的作用()A、氧化Fe2+成Fe3+,B、还原Fe3+成Fe2+,C、缓冲剂,D显色剂铅的定性及定量分析铅的定性及定量分析例1、在某食品消化液中加入K2CrO4溶液,若有Pb+其呈()反应现象。
A、有白色沉淀生成B、有棕褐色沉淀产生C、有黑色絮状物D、有黄色沉淀生成例2某食品消化液取一滴于离心试管中,加入1滴1mol/L的K2CrO4溶液,有黄色沉淀生成,证明该食品中可能含有()。
A、Pb+,B、Cu+C、AS+,D、Hg+汞的定性及定量分析汞的定性及定量分析例1在某食品的消化液中加入1-2滴0.5mol/L的SnCl2,生成沉淀由白逐渐转灰或黑色,示有()。
A、Pb+,B、Hg+,C、Cu+,D、Mn+例2、有关汞的处理错误的是()A、汞盐废液先调节PH值至8-10加入过量Na2S后再加入FeSO4生成HgS、FeS共沉淀再作回收处理B、洒落在地上的汞可用硫磺粉盖上,干后清扫C、实验台上的汞可采用适当措施收集在有水的烧杯D、散落过汞的地面可喷洒20%FeCl2水溶液,干后清扫锡的定性及定量分析锡的定性及定量分析例1在滤纸上加1滴磷钼酸铵试剂,烘干,加1滴某食品的消化液,再加1滴磷钼酸铵试剂,如显兰色,示该样液中有()。
A、Hg+,B、Sn+,C、Pb+,D、Cu+例2做某食品中Sn+的验证试验,应选用下面的()试剂和用具。
A、离心管、钼酸钠、滴管B、点滴板、钼酸铵、滴管C、试管、酒精灯、氯化铵D、滤纸、酒精灯、磷钼酸铵、滴管另外例1、取用HNO3消化后的样品1ml,加入数滴CCL4和几粒NaNO2结晶,振摇若有碘存在,则CCL4层有(C)A、白色沉淀,B、黄色,C、紫色,D、兰色例2、双硫腙比色测锌时,加入硫代硫酸钠是为了消除其它金属离子干扰。
()三、基本操作部分三、基本操作部分采样及处理采样及处理分析检验结果的准确与否通常取决于两个方面:
采样的方法是否正确;采样的数量是否得当。
原则:
第一,采集的样品要均匀一致、有代表性,能够反映被分析样品的整体组成、质量和卫生状况;第二,在采样过程中,要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
()例1、四分法缩分样品,弃去相邻的两个扇形样品,留下另两个相邻的扇形样品。
()例2、保留样品未到保留期满,虽用户未曾提出异议,也不可以随意撤销。
样品的处理:
注:
过筛时,要求全部样品都通过筛孔,未通过的部分应继续粉碎并过筛,直至全部样消化处理在干法灰化中温度一般为500550左右在湿法消化氧化性强酸(如浓硝酸、浓硫酸和高氯酸),并结合加热消煮,有时还要加一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢)或催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等)常加入硫酸钾或硫酸钠以提高其沸点,加适量的硫酸铜或硫酸汞作催化剂,来缩短消化时问。
硝酸一高氯酸消化法此法可先加硝酸进行消化,待大量的有机物分解后待大量的有机物分解后,再加入高氯酸再加入高氯酸,或者以硝酸高氯酸混合液先将样品浸泡过夜,或小火加热待大量泡沫消失后,再提高消化温度,直至完全消化为止。
)例1、分解试样的方法很多,选择分解试样的方法时应考虑测定对象、测定方法和干扰元素等几方面的问题。
()例2、在汞的测定中,样品消化可采用干法或湿法消化。
,()例3、湿法消化样品,加强氧化剂帮助消化时,测定中应考虑扣除试剂空白值1、称量分析法、称量分析法恒重恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.2mg以下(样品1g)的重量。
干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
在每次干燥后应立即取出放入干燥器中,待冷却至室温后称量。
(若炽灼应在高温炉内降温至300摄氏度左右时取出放干燥器中,待冷却至室温后称量2、天平的使用、天平的使用1、称重方法减重法,加重法,直接称量法2、天平使用要点3、天平的工作环境要求需安装在专门的天平室内使用。
天平室应远离震源、热源,并与产生腐蚀性气体的环境隔离。
室内应清洁无尘。
室内以1826为宜,且应相对稳定。
室内保持干燥,相对湿度一般不要大于75%。
3、移液管的使用、移液管的使用1、注意各种类型的移液管的操作要求(完全流出式,吹出式,不完全流出式);2、用蒸馏水洗涤完毕后,可用吸水纸除去管尖处的水,以后不再用;3、移液管伸入液面下一般为12Cm,吸耳球不得在管尖进入液后排气。
4、取放液体时,管尖都应与器壁接触,并按移液管的级别和型式进行操作。
5、吸量管或移液管均不得在烘箱中干燥。
6、一般移液管(或胖肚吸管)的精度高于吸量管;4、滴定管的使用、滴定管的使用1、酸式滴定管只能装酸性溶液及氧化性溶液、盐类溶液;碱性滴定管装碱性溶液。
2、洗涤、检漏、排气、操作、读数。
3、补加溶液时不得用滴管加入,刚加入溶液或刚滴定完毕,不应立即调整零点或读数,而应等30秒以后,才进行。
A)例1、指出下列滴定分析操作中,规范的操作是A、滴定之前,用待装标准溶液润洗滴定管三次B、滴定时摇动锥形瓶有少量溶液溅出C、在滴定前,锥形瓶应用待测液淋洗三次D、滴定管加溶液不到零刻度1cm时,用滴管加溶液到溶液弯月面最下端与“0”刻度相切5、容量瓶的使用、容量瓶的使用1、容量瓶有量入式(入)和量出式(Ex);2、检漏、洗涤、定容(12分钟的停留)3、不得用容量瓶长时间贮存溶液,尤其是碱溶液。
4、溶液必须冷却至室外温后才能稀释至标线(定容),5、不得在烘箱中加热,也不许用任何方式对其加热,如热水温热。
B)例1、递减法称取试样时,适合于称取A、剧毒的物质B、易吸湿、易氧化、易与空气中CO2反应的物质C、平行多组分不易吸湿的样品D、易挥发的物质(B)例2、使用分析天平时,加减砝码和取放物体必须休止天平,这是为了A、防止天平盘的摆动;B、减少玛瑙刀口的磨损;C、增加天平的稳定性;D、加块称量速度;()例3、天平和砝码应定时检定,按照规定最长检定周期不超过一年。
(C)例4、天平室的温度、湿度要求正确的是()(计量用)A(251),温度波动不大于2/h,B、(302),温度波动不大于0.5/h,C、(202),温度波动不大于0.5/h,D(151),温度波动不大于2/h,恒重是指两次称量之差在小于0.0002mg()例6、下列分析方法中不属于仪器分析法的是(C)光度分析法,B电化学分析法,C、萃取法测定食品中脂肪的含量,D层析法测量食品中农药残留量。
四、化学计算部分四、化学计算部分误差绝对误差,相对误差,准确度及产生的原因偏差平均偏差,标准偏差,精密度及产生的原因和解决方法系统误差,随机误差Q检验法,4d检验法,t检验法,f检验法有效数字,有效数字的修约规,有效数字运算规则;物质的量,物质的量浓度,滴定度、比例溶液,PH值滴定度例1,TNaOH/HAC=0.005327g表示每消耗1ml的NaOH标准溶液相当于含有HAC0.005327g。
注意下脚标的位置注意下脚标的位置例2、滴定度是指每mL标准溶液相当的()A、被测物的体积,B、被测物的克数,C、标准液的克数,D、溶质的克数比例溶液比例溶液例1、(1+5)H2SO4这种体积比浓度表示方法的含义是(C)A、水和浓H2SO4的体积比为1:
6B、水和浓H2SO4的体积比为1:
5C、浓H2SO4和水的体积比为1:
5D、浓H2SO4和水的体积比为1:
6例2、1:
3的盐酸溶液是指1体积的盐酸与3体积的水混合()有效数字有效数字有效数字的位数判别及零在数字中的作用、修约方法、加减及乘除的运算,特别说明()例1、Q检验法适用于测定次数为3n10时的测试例2、将7.63350修约为四位有效数字的结果是7.634。
()例3、分析测定结果的偶然误差可通过适当增加
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