实验报告式样分析.docx
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实验报告式样分析
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称2-1分析化学预备实验
(1、滴定练习、2、称量练习)
时间地点
班级姓名
一、实验目的
1.电子天平差减法称量练习。
2.酸碱比较滴定练习。
3.误差及数据处理。
二、实验原理
三、实验步骤
1、电子天平差减法称量
①检查天平,调节水平,开机;
②将称量瓶置入托盘重心处,关门,用“Tare”按钮置零;
③敲出所需重量样品、再称、关门、读数、记录;
④复原、关天平。
2、酸碱比较滴定
①预备好酸、碱滴定管;
包括:
检漏、洗涤、蒸馏水润洗三次,所盛溶液润洗三次,装满、排气泡,调节液面在“0”刻度附近;
②读取初读数并记录;
③从碱式滴定管中放出25ml0.1mol.l-1NaOH溶液至洗净的锥形瓶中,加甲基橙(MO)指示剂2滴。
用0.1mol.l-1HCl溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色终点。
读取终读数并记录;
④复原、倒挂滴定管、清理
3、数据处理
①四位有效数字:
0.1032、0.0983、相对相差R:
0.2%、0.5%,平均值
:
0.1056(0.10555,0.10565,0.1056001)
②可疑值:
20.10、20.20、20.21、20.22、20.24
Q检验:
n=5,
可疑值20.10舍去
计算:
、
、
置信区间
(t检验,
)
四、数据记录与处理
1、电子天平称量记录
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
样品重/g
2、比较滴定记录
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
NaOH体积
/ml
V2
V1
Vb
HCl体积
/ml
V2
V1
Va
Va/Vb
平均值
相对相差R
(舍弃一组数据,取样本数n=2,计算平均值
、和相对相差R)
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称2-3HCl标准溶液的配制和标定
时间地点
班级姓名
一、实验目的
1.进一步熟练称量技术和滴定操作。
2.基准物质、及标定HCl溶液的原理和方法。
二、实验原理
基准物质的条件:
①纯度>99.9%②物理组成恒定③化学性质稳定④较大的分子量。
标准溶液是一种已知准确浓度的溶液,可用直接法或间接法配制。
HCl溶液只能用间接法配制。
无水Na2CO3(分子量106.0)可作为标定HCl溶液的基准物质。
化学计量点时,溶液显酸性,pH=3.9,选用甲基橙(变色范围pH=3.1~4.4)作指示剂。
用HCl溶液滴定。
三、实验步骤
1.0.1
HCl溶液的配制(略)
用小量筒量取HCl(AR)试剂4.2ml,盛于500ml试剂瓶中并加水稀释为500ml,摇匀,贴上标签(注明试剂浓度、名称和班级、姓名)。
2.HCl溶液的标定
用电子天平差减法称取新烘干的保存于干燥器中的无水Na2CO3(AR)基准试剂0.13~0.18g三份,分别放入3只已编号的250ml锥形瓶中,各加水40ml溶解,加甲基橙指示剂2滴。
用待标HCl溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色终点。
四、数据记录与处理
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
mNa2CO3称重/g
HCl体积
/ml
V2
V1
V
平均值
相对相差
计算公式:
(注:
1.体积读数V1每次都必须从0.00cm3附近开始
2.体积读数每次都必须估计出小数点后第二位,如24.36cm3
3.计算结果保留4位有效数字,如0.1024
或0.0958
4.取3组数据中的2组最接近的数据计算平均值
5.这2组数据的差值除以平均值表示为相对相差,用小于2位数字的%数表示,如0.5%)
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称2-4食醋中总酸量的测定
时间地点
班级姓名
三、实验目的
1.进一步熟练称量技术和滴定操作,训练移液管操作。
2.基准物质、及标定NaOH溶液的原理和方法。
3.HAc测定的原理。
四、实验原理
NaOH标准溶液只能用间接法配制。
邻苯二甲酸氢钾(分子量204.23)可作为标定NaOH溶液的基准物质。
化学计量点时,溶液显碱性,pH=9.1,选用酚酞(变色范围pH=8.0~9.8)作指示剂。
用NaOH溶液滴定。
食醋中,cka>10-8的酸都可以被NaOH准确滴定,化学计量点时,溶液显碱性,pH=8.7,选用酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
以HAc(g/l)计食醋总酸量。
三、实验步骤
1.0.1
NaOH溶液的标定。
用电子天平差减法称取邻苯二甲酸氢钾基准试剂0.4~0.6g三份,分别放入3只已编号的250ml锥形瓶中,各加水40ml溶解,加酚酞指示剂2滴。
用待标NaOH溶液滴定至溶液由无色突变为红色半分钟不褪色终点。
2.食醋样品溶液的测定
用25.00ml移液管移取食醋5倍稀释液样品3份,分别放入250ml锥形瓶中,加酚酞指示剂2滴。
用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色突变为红色半分钟不褪色终点。
四、数据记录与处理
1.NaOH溶液的标定
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
m邻苯二甲酸氢钾称重/g
NaOH体积
/ml
V2
V1
V
平均值
相对相差
2.食醋总酸量测定
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
NaOH体积
/ml
V2
V1
V
平均值
相对相差
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称2-5水的硬度测定
时间地点
班级姓名
一、实验目的
1.水的硬度测定原理。
2.移液管操作训练。
二、实验原理
三、实验步骤
a)水的硬度测定
用50ml移液管移取待测水样50.00ml,加pH=10缓冲溶液5ml,加EBT指示剂少许至溶液呈酒红色,用0.01mol.l-1EDTA滴定至溶液呈纯蓝色终点。
以总硬度1o=10mg/lCaO为单位表示水中Ca、Mg总含量。
b)Ca含量测定
移取待测水样50.00ml,加沉淀掩蔽剂10%10NaOH2ml,加钙指示剂少许至溶液呈红色,用0.01mol.l-1EDTA滴定至溶液呈蓝色终点。
以mg/l为单位表示水中Ca、Mg各自含量。
c)实际水样测定
量取100ml自来水样,测其总硬度。
四、数据记录与处理
Ⅰ
Ⅱ
Ⅰ
Ⅱ
EDTA体积
/ml
V2
V1
V
(Vt=)
(VC=)
总硬度o
Camg/l=
平均值
相对相差
待测水样中Mg含量为:
mg/l
自来水样的硬度测定记录:
EDTA体积,总硬度:
计算公式:
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称2-6K2Cr2O7法Fe2+测定
时间地点
班级姓名
一、实验目的
1.K2Cr2O7法Fe2+测定原理。
2.容量瓶操作训练。
二、实验原理
Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
加硫磷混酸做介质,其中H3PO4作为配位掩蔽剂,形成[Fe(HPO4)2]-掩蔽Fe3+.
三、实验步骤
a)K2Cr2O7标准溶液的配制
用电子天平称取基准试剂K2Cr2O71.25g,加水溶解后在250ml容量瓶中定容。
b)Fe2+含量测定
移取5倍稀释后的待测Fe2+样25.00ml,加水100ml,加3mol.l-1H2SO410ml,加掩蔽剂85%H3PO45ml,二苯胺磺酸钠指示剂6滴,用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色终点。
计算g/l为单位表示的原待测样中Fe2+含量。
四、数据记录与处理
K2Cr2O7称量记录:
g,K2Cr2O7浓度:
mol.l-1
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
K2Cr2O7
体积/ml
V2
V1
V
Fe2+(g/l)
平均值
相对相差
计算公式:
(自己立)
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称2-7胆矾中Cu2+的碘量法测定
时间地点
班级姓名
一、实验目的
1.胆矾中Cu2+的碘量法测定化学原理。
2.碘量法的误差及注意事项。
二、实验原理
Cu2++4I-=CuI+I2
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
CuI·I2+SCN-=CuSCN+I3-
三、实验步骤
称取胆矾样品0.5-0.7g,加1mol.l-1H2SO45ml,加水100ml。
准备好Nas2S2O3的滴定管及后续试剂,一份一份做。
加入10%KI10ml,立即用0.1mol.l-1Nas2S2O3标准溶液18ml快速滴定至溶液呈浅黄色,加入0.5%淀粉指示剂5ml,再用Nas2S2O32ml滴至溶液呈浅蓝色,加入沉淀转化剂10%KSCN10ml,此时蓝色加深,最后放慢速度继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色褪色终点。
计算Cu%含量。
四、数据记录与处理
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
m(胆矾样品)/g
Nas2S2O3
体积/ml
V2
V1
V
Cu(%)
平均值
相对相差
计算公式:
(自己立)
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称8分光光度法测铁
时间地点
班级姓名
一、实验目的
1.分光光度法测亚铁原理。
2.标准曲线法
3.722型分光光度计的使用
二、实验原理
邻菲罗啉与Fe2+配位显色为桔红色,最大吸收波长510nm。
Lambert-Beer定律A=εbc是分光光度法进行定量分析的理论依据。
测量方式有标准比较法和标准曲线法。
测量条件的选择:
①合适的测量波长:
最大吸收波长②对于读数误差=0.01,为使测量误差Er<4%,控制吸光度范围A=0.8~0.2,T=15~65%③选择适当的参比溶液。
溶剂空白---------样品、试剂都无色
样品空白---------样品有色、试剂无色
试剂空白---------样品无色、试剂有色
三、实验步骤
显色液配制:
7只50.00ml容量瓶,编号,分别用吸量管加入10mg·l-1Fe2+标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,及待测液5.00ml,各加还原剂10%盐酸羟胺1ml,显色剂0.15%邻菲罗啉2ml和酸碱调节剂1mol·l-1NaAc5ml。
定容。
仪器测量:
开机,预热,选择波长510nm,1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,(工作状态选择为:
T)开盖,调T=0,关盖,调T=100%,(工作状态选择为:
A)再依次测量、读取吸光度A的数值。
标准曲线法:
选择适当的坐标比例,以Fe2+标准溶液mg/l整数浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,标出所有的标准点,作一条过原点的、点均匀分布于两侧的直线。
待测液的吸光度值标示于直线上,从而直接读出相应待测液的浓度。
然后,根据稀释倍数换算为待测液的原始浓度。
四、数据记录与处理
编号
1
2
3
4
5
6
7
Fe2+mg/l
0.00
0.40
0.80
1.20
1.60
2.00
cx=
吸光度A
由图可知:
待测液中Fe2+浓度为mg/l,原待测试液亚铁含量为:
mg/l
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称9酸度计使用
时间地点
班级姓名
一.实验目的
i.酸度计测pH原理及使用。
二、实验原理
以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,测量溶液的电位值,直接转换为pH值读出。
三、实验步骤
连接好复合pH电极,开机,选择pH档。
以pH=4.01的缓冲溶液,调节定位旋钮,使仪器显示为4.01,确认;以pH=9.18的缓冲溶液,调节定位旋钮,使仪器显示为9.18,确认。
定位好仪器后,将电极插入待测液中,读数,记录。
四、数据记录与处理
待测液,pH=。
待测液,pH=。
待测液,pH=。
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称1-1气体常数测定
时间地点
班级姓名
一、实验目的
1.气体常数测定的原理。
2.量气装置的实验模型。
二‘实验原理
Mg+2HCl=Mg2++2Cl-+H2
PV=nRT
三、实验步骤
称取打磨清洁过的镁条0.025-0.035g,准备好气体装置,在反应管中加入2mol.l-1HCl溶液10ml,沾水贴上镁条,检查气密性,漏斗水面与刻度相平,读取初读数,倾斜反应管让镁条与HCl反应,同步下降漏斗,减小内外压差,反应完成后静置5分钟待冷却平衡温差后读取终读数,记录数据,计算气体常数R.
四、数据记录与处理
温度t=℃,水蒸气压P水=kPa,大气压P大气=mmHg
温度T=K,气压P=(101.3*P大气/760-P水)=kPa
Ⅰ
Ⅱ
m(镁条)/mg
量气管
体积/ml
V2
V1
V
R
平均值
相对相差
计算公式:
R=P*V/(m/24.31*T)
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称1-2化学反应焓变测定
时间地点
班级姓名
三、实验目的
1.化学反应焓变测定的化学原理。
2.简易量热装置。
四、实验原理
Cu2++Zn=Zn2++Cu
三、实验步骤
称取锌粉样品2g,准备好量热装置,加1mol.l-1CuSO420ml,加水80ml。
静置5分钟待冷却平衡温差后读取温度计初读数,加入锌粉,旋摇充分反应,读取温度至温度不再升高,读取最高温度终读数,计算温差,计算焓变。
四、数据记录与处理
Ⅰ
Ⅱ
m(镁条)/mg
温度计读数
T2
T1
△T
△HkJ.mol-1
平均值
相对相差
计算公式:
△H=-102*4.18*△T*10-3/0.02=-kJ.mol-1
YANGZHOUUNIVERSITYCHEMICALEXPERMENTPAPER
实验名称1-3电离平衡常数测定
时间地点
班级姓名
一、实验目的
1.电离平衡常数测定的原理。
2.目视比色法。
二‘实验原理
HAc=H++Ac-
Ka=[H+].[Ac-]/[HAc]
三、实验步骤
配制pH3.0-4.0标准色阶。
在比色管中加入0.1mol.l-1HAc溶液12.5ml,加一滴MO甲基橙指示剂,加水至25ml刻度,配成0.05mol.l-1HAc,比色,确定pH值,计算电离平衡常数Ka.
四、数据记录与处理
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
c(HAc)mol.l-1
0.05
0.025
0.01
对应pH值
[H+]
电离度α
电离平衡常数Ka
计算公式:
α=[H+]/c
Ka=[H+]2/c
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- 实验 报告 式样 分析