炙黄芪成品检验记录模板.docx
- 文档编号:25996615
- 上传时间:2023-06-17
- 格式:DOCX
- 页数:11
- 大小:44.33KB
炙黄芪成品检验记录模板.docx
《炙黄芪成品检验记录模板.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《炙黄芪成品检验记录模板.docx(11页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
炙黄芪成品检验记录模板
YB-SRP-09-006-05
成品检验记录检验编号:
检品名称
炙黄芪
页次
1/12
批号
规格
数量
检验日期
年月日
检验项目
全检
报告日期
年月日
检验依据
《中华人民共和国药典》2015年版一部、四部、《江苏省中药饮片炮制规范》2002年版及企业标准
1.【性状】
温度:
℃,湿度:
%
1.1主要检验仪器:
日光灯、直尺、放大镜等。
1.2检验操作:
将本品置日光灯下观察、用直尺测量:
1.3检验结果:
本品呈_______,直径_____cm,厚_______cm。
外表皮_______色,略有光泽,可见纵沟。
切面皮部_______色,木部_______色,有放射状纹理和裂隙,有的中心偶有枯朽状,_______色。
具蜜香气,味甜,略带黏性,嚼之微有豆腥味。
检验结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
2.【鉴别】温度:
℃,湿度:
%
2.1薄层鉴别
2.1.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
电子分析天平,型号,编号
三用紫外分析仪,型号,编号
水浴锅,型号,编号、层析缸等
2.1.2对照品或对照药材:
黄芪甲苷对照品批号:
,来源____
2.1.3方法:
取本品粉末____g,加甲醇____ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径为10~15mm)上,用40%甲醇_____ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水____ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次____ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次____ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇____ml使溶解,作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品_______,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液(对照品的称量和配制见对照品、对照药材配制记录)。
照薄层色谱法(通则0512)试验,吸取上述两种溶液各____μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:
7:
2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
检验结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
2.2薄层鉴别温度:
℃,湿度:
%
2.2.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
三用紫外分析仪,型号,编号
水浴锅,型号,编号、层析缸等
2.2.2对照品或对照药材:
黄芪对照药材批号:
,来源________
2.2.3方法:
取本品粉末___g,加乙醇____ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液____ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯____ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯___ml使溶解,作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材___g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(通则0512)试验,吸取上述两种溶液各____μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:
1)为展开剂,展开,取出,晾干。
置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
检验结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
3【检查】温度:
℃,湿度:
%
3.1杂质检查:
照杂质检查法(通则2301)测定,应不得过2%。
仪器:
托盘天平,型号,编号
取本品样品重量G1:
G2:
拣出杂质重量g1:
g2:
计算:
杂质(%)1=
×100%=×100%=
杂质(%)2=
×100%=×100%=
平均杂质(%)=
=
=
检验结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
3.2水分应不得过10.0%(通则0832第二法)。
温度:
℃,湿度:
%
3.2.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
鼓风干燥箱,型号,编号
3.2.2测定法取供试品①__________②_________,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm;疏松供试品不超过10mm;精密称定,打开瓶盖在_____℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
(1)恒重称量瓶重W瓶1:
(2)恒重称量瓶重W瓶1:
___________
恒重称量瓶重W瓶2:
恒重称量瓶重W瓶2:
___________
称量瓶与样品重W:
________________称量瓶与样品重W:
___________
样品重W样:
_______________________样品重W样:
__________________
干燥一次总重W1:
__________________干燥一次总重W1:
_____________
干燥二次总重W2:
干燥二次总重W2:
_____________
水分(%)=
×100%
水分(%)1=×100%=
水分(%)2=×100%=
平均水分(%)=
=
=
检验结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
3.3总灰分应不得过4.0%(通则2302)。
温度:
℃,湿度:
%
3.3.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
高温电阻炉,型号,编号
水浴锅,型号,编号
3.3.2测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品①__________②_________(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量①__________②_________(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至______℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加_____ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
(1)恒重坩埚重W坩1:
(2)恒重坩埚重W坩1:
恒重坩埚重W坩2:
恒重坩埚重W坩2:
坩埚重与样品重W:
坩埚重与样品重W:
___________
样品重W样:
______________样品重W样:
_________________
恒重一次总重W1:
恒重一次总重W1:
恒重二次总重W2:
恒重二次总重W2:
总灰分(%)=
×100%
总灰分(%)1=×100%=
总灰分(%)2=×100%=
平均总灰分(%)=
=
=
检验结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
3.4二氧化硫应不得过150mg/kg(通则2331)。
温度:
℃,湿度:
%
3.4.1主要检验仪器:
滴定管()ml编号()、电子分析天平(型号:
,编号:
)、两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、(带刻度)分液漏斗、磁力搅拌器及电热套。
3.4.2方法:
取饮片细粉_________克(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g)精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水_____ml。
打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液____ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。
使用前,在吸收液中加入___滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。
开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mo1/L)___ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。
吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
试剂名称
批号
浓度
滴定用量
空白用量
_______________ml,滴定管校正值为___________
照下式计算:
供试品的二氧化硫残留量(μg/g)=
式中:
A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L;
0.032为1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量,g
W为供试品的重量,g;
计算
检验结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
4.【含量测定】温度:
℃,湿度:
%
黄芪甲苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。
4.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
电子分析天平,型号,编号
高效液相色谱仪,型号,编号
色谱柱,型号,编号
4.2对照品:
黄芪甲苷对照品批号:
,来源______纯度
4.3色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:
68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。
理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
4.4对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品__________,加甲醇制成每1ml含_____mg的溶液,即得。
(对照品的称量和配制见对照品、对照药材配制记录)
4.5供试品溶液①的制备取本品中粉_____g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇____ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水____ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次____ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次____ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水____ml使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水____ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇____ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇____ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
4.5.1供试品溶液②的制备取本品中粉_____g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇____ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水____ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次____ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次____ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水____ml使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水____ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇____ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇____ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
4.6测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得(柱温,流量)。
本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C41H68O14)应不得少于0.030%。
4.7计算公式
×C对×稀释倍数
含量%=×100%
式中:
A样-------------------------样品的面积。
A对-------------------------对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度。
m-------------------------样品的重量。
检验结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
5.【含量测定】温度:
℃,湿度:
%
毛蕊异黄酮葡萄糖苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。
5.1主要检验仪器:
电子分析天平,型号,编号
电子分析天平,型号,编号
高效液相色谱仪,型号,编号
色谱柱,型号,编号
5.2对照品:
毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品批号:
,来源___________________纯度
5.3色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动性A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。
理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
时间(分钟)
流动相A%
流动相B%
0~20
20~30
20→40
40
80→60
60
5.4对照品溶液的制备精密称取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品________,加甲醇制成每1ml含_____μg的溶液,即得。
(对照品的称量和配制见对照品、对照药材配制记录)
5.5供试品溶液①的制备取本品粉末(过四号筛)____g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇___ml,称定重量________,加热回流4小时,放冷,再称定重量_______,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液_____ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
5.5.1供试品溶液②的制备取本品粉末(过四号筛)____g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇___ml,称定重量_______,加热回流4小时,放冷,再称定重量_______,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液_____ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
5.6测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得(柱温,流量)。
本品按干燥品计算,含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)应不得少于0.020%。
5.7计算公式
×C对×稀释倍数
含量%=×100%
式中:
A样-------------------------样品的面积。
A对-------------------------对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度。
m-------------------------样品的重量。
对照品浓度:
对照品峰面积为:
对照品峰面积平均=____________
相对标准偏差=
=_________________
供试品峰面积为:
计算:
供试品①含量%=
供试品②含量%=
供试品③含量%=
供试品④含量%=
平均=
相对平均偏差=
=_________________
检验结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 黄芪 成品 检验 记录 模板