物化测试总结.docx
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物化测试总结
燃烧热
选择题
在燃烧热实验中,需用作图法求取反应前后真实的温度改变值△T,主要因为:
答案
正确答案:
(B)校正体系和环境热交换的影响
在氧弹实验中,若要测定样品在293K时的燃烧热,则在实验时应该:
答案
正确答案:
(C)将外套中水温调至293K
氧气钢瓶上装有气体出口阀和减压阀,若要都打开,二者的旋转方向分别如何?
答案
正确答案:
(C)出口阀反时针、减压阀顺时针
开启气体钢瓶的操作顺序是:
答案
所选答案:
(B)2─5─4─1─3
正确答案:
(B)2─5─4─1─3
填空题
氧弹实验中,先用已知燃烧热的苯甲酸标定[a],然后直接测量的是萘的[b]。
为了准确地测量体系温度变化,应使用[c]T值,对所测的温度值必须用;为了得到较合理的[d]进行校正。
a的正确答案:
卡计水当量
b的正确答案:
恒容燃烧热
c的正确答案:
贝克曼温度计
d的正确答案:
雷诺图即温度校正曲线(T~t)
请指出下列各种气体钢瓶的瓶身颜色。
氮气钢瓶是[a]色;氧气钢瓶是[b]色;氢气钢瓶是[c]色。
a的正确答案:
黑色
b的正确答案:
蓝色
c的正确答案:
绿色
量热实验中,量热计水当量的定义是[a]。
通常用[b]方法测定量热计水当量。
a的正确答案:
在相同测定条件下,使量热计仪器本身升高1度的热量
b的正确答案:
测定已知放热反应热的反应使量热计升温
问答题
在燃烧热测定实验中,哪些是体系?
哪些是环境?
有无热交换?
有何影响?
答案
正确答案:
体系是内桶中所有物质,包括氧弹(及其内部的样品、氧气等)、内桶搅拌器、3000mL自来水;环境是外桶、桶盖、外桶搅拌器等。
内桶(体系)与外桶(环境)之间要求绝热无热量传递,实验中,由于内桶(体系)与外桶(环境)之间是空气,绝热不是很好,有少量热量传递,会使测量值偏低,因此实验中要进行温度校正
开始加入内筒的水温为什么要选择比外桶(环境)低~1℃之间?
否则有何影响?
答案
正确答案:
内筒是体系,物质燃烧后温度升高1~2℃。
内筒的水温选择比外桶低~1℃,可以在燃烧前、燃烧时、燃烧后,体系与环境温度差保持很小、接近,传递的热量最少,减少实验误差。
如果开始时内桶温度比外桶高,燃烧后比外桶温度更高,体系与环境温度差大,传递的热量(散耗)较多,实验误差会比较大
在燃烧热测定的实验中,哪些因素容易造成实验误差?
如何提高实验的准确度?
答案
正确答案:
造成实验误差因素:
样品称量不准确、样品太多或太少、样品燃烧不完全、体系(内桶)与环境(外桶)之间绝热不好,内桶与外桶温度差太大等都会带来误差。
要提高准确度,样品不能太多,太多,燃烧后温度太高,与外桶温度差太大,散热就多;样品也不能太少,太少,燃烧后温度升得低,温差值测量值误差大;样品(包括点火丝,一般是要称量的)称量准确;氧气要充足,保证样品完全燃烧;开始时,内桶温度要比外桶低05~1℃
说明恒容热效应QV与恒压热效应QP的区别与联系?
答案
正确答案:
恒容热效应QV是在恒容条件下摩尔燃烧热,本实验就是测量萘在恒容下燃烧热,恒压热效应QP是恒压条件下燃烧热,如果反应气体都是理想气体,两者关系:
,△n为反应前后反应物和生成物中体的物质的量之差,T为反应前后的温度,实验中是指外筒中水的温度。
实验测量出的萘燃烧热是不是25℃下的燃烧热?
是哪个温度下的燃烧热(外桶温度,还是内桶温度)?
答案
正确答案:
是外桶温度下的燃烧热
量热实验中,量热计水当量的定义是什么?
常用哪些方法测定量热计水当量?
答案
正确答案:
在相同测定条件下,使量热计仪器本身(包括氧弹、3000mL自来水、搅拌器等)升高1度的热量,,也称水当量。
测定方法常用电热法(测得电热器的电压,电流、通电时间)或测量已知燃烧热的标准样品(一般为苯甲酸)在量热计中燃烧得到的温差
用氧弹量热计测定物质的燃烧热时,作雷诺图求△T的目的是什么?
图中是测定数据描绘的T-t图。
用雷诺作图法求△T时,图中O点的位置应如何确定?
校正后温度差如何表示?
答案
正确答案:
作雷诺图的目的,是由于测定体系绝热不完全而产生热漏,造成的△T的偏差。
用A点纵坐标表示点火前温度,B点纵坐标表示点火后温度升到最高值,B与A差值线段的中点即为O点。
过O点做纵坐标平行线,交FB、EA的延长线于C、D点,C、D点温度差,即为校正后的温差△T。
横坐标值和A点横坐标值的差值的线段的中点的垂直线与AB线的交点
某研究所,需要测定牛奶样品的热值,请提出所需仪器及实验步骤。
答案
正确答案:
仪器:
氧弹燃烧热测定仪一套
步骤:
(1)水当量的测量;
(2)空白滤纸的热能测定;
(3)牛奶样品用滤纸吸取烘干称重进行测量。
用氧弹量热计测定有机化合物的燃烧热实验,有的实验教材上要求在量热测定时,在氧弹中加几滴纯水,然后再充氧气、点火,请说明加的这几滴水的作用是什么?
答案
正确答案:
希望产物H2O尽快凝聚为液态水
电势-ph的测定
说出电势滴定法有哪些确定终点的方法,
答案
正确答案:
答:
电势滴定法确定终点的方法有:
(1)E~V曲线法:
(2)△E∕△V~V曲线法(3)△2E∕△V2~V曲线法
指示电极有哪些类型,并举例说明。
答案
正确答案:
指示电极的类型有
(1)金属基电极:
金属-金属离子电极(Cu2+┃Cu)、金属-金属难溶盐电极(Ag+┃AgCl,Cl-)、惰性金属电极(Pt┃Fe3+,Fe2+);
(2)离子选择性电极(玻璃电极)
试举例说明永停滴定法的三种类型,并分别指出滴定终点时所消耗标准溶液的体积在其I-V曲线图中的位置。
答案
正确答案:
永停滴定法的三种类型为:
(1)标准溶液为不可逆电对,样品溶液为可逆电对:
如用Na2S2O3标准溶液滴定I2溶液。
(2)标准溶液为可逆电对,样品溶液为不可逆电对:
如用I2标准溶液滴定Na2S2O3溶液;(3)标准溶液和样品溶液均为可逆电对:
如用Ce(SO4)2标准溶液滴定FeSO4溶液。
使用玻璃电极应注意哪些事项?
答案
正确答案:
使用玻璃电极应注意下列事项
(1)根据溶液的酸碱性选择合适的玻璃电极。
(2)玻璃电极在使用前应蒸馏水中浸泡24小时以上。
(3)玻璃电极一般在5~50℃之间使用。
(4)玻璃电极浸入溶液后应轻轻摇动溶液,促使电极反应尽快达到平衡。
(5)玻璃电极使用时要格外小心,以免碰碎。
用pH计测定溶液pH值时,为什么要用两次测定法?
答案
正确答案:
用pH计测定溶液pH值时,要采用两次测定法才能消除不对称电势和原电池电动势中的常数项。
因为:
标准溶液的原电池电动势为Es=K+;待测溶液的原电池电动势为Ex=K+;两项整理得:
。
即测定值与K无关,表示不受不对称电势的影响。
复合电极有何优缺点?
其使用注意事项是什么?
答案
正确答案:
E-201-C型复合电极是由玻璃电极与Ag-AgCl电极复合而成,其中玻璃电极为测量电极,Ag-AgCl电极为参比电极。
其优点是测量pH时使用方便,不必另外选择参比,准确度高;缺点是在测定pH超过9的溶液时会产生“钠差”(由于在强碱性溶液中H+浓度很小,钠玻璃中的Na+扩散作用的影响相应增大),而且玻璃泡比较脆弱,需要小心使用。
使用注意事项:
使用前先标定,测量前用去离子水清洗并用滤纸吸干,并注意小心轻放;使用后浸入饱和KCl溶液中保存。
用酸度计和电位差计测电动势的原理各有什么不同?
它们的测量精确度各是多少?
答案
正确答案:
电位差计是采用补偿(对消)法原理设计的一种平衡式电压测量仪器。
对消法的原理是在待测电池上并联一个大小相等、方向相反的外加电势差,这样待测电池中没有电流通过,外加电势差的大小即等于待测电池的电动势。
电位差计使用灵敏度很高的检流计和电动式精确已知的标准电池,精确度可达10-5量级。
测量pH实际就是测量电动势。
未知pH的溶液X与电极组成下列电池:
参比电极|KCl(aq,b>kg)||溶液X|H2(g)|Pt在相同温度下,再测量用标准pH的溶液S替换未知溶液X后的电池电动式Es,于是未知pH即可由下式求得:
pH(X)=pH(S)+(Es-Ex)F/(RTln10)由上式可知,通过任一标准溶液的pH即可确定任一溶液的pH,若给出一参比电极,既可用此法测量未知电动势。
试举出电势-pH图的应用
答案
正确答案:
电势-pH图对解决在水溶液中发生的一系列反应及平衡问题(例如元素分离,湿法冶金,金属防腐方面),得到广泛应用。
本实验讨论的Fe3+/Fe2+-EDTA体系,可用于消除天然气中的有害气体H2S。
利用Fe3+-EDTA溶液可将天然气中H2S氧化成元素硫除去,溶液中Fe3ϕ+-EDTA络合物被还原为Fe2+-EDTA配合物,通入空气可以使Fe2+-EDTA氧化成Fe3+-EDTA,使溶液得到再生,不断循环使用。
脱硫液的mFe3+/mFe2+比值不同,测得的电势—PH曲线有什么差异?
答案
正确答案:
当脱硫液的mFe3+/mFe2+比值不同时影响电势—PH曲线的斜率。
影响电对的电极电势的因素有那些
答案
正确答案:
影响电对的电极电势的因素有温度和浓度,但最主要的是电对的本性。
二组分固液相图的绘制
对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
答案
正确答案:
纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。
而平台长短也不同。
作相图还有哪些方法?
答案
正确答案:
作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么?
在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显?
为什么?
答案
正确答案:
因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。
如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐点和水平段。
30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn先析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。
有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的?
此时应如何读相图转折温度?
答案
正确答案:
这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。
金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?
纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?
曲线形状为何不同?
答案
正确答案:
因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。
纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段。
由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的。
对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。
而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台。
有一失去标签的Sn-Bi合金样品,用什么方法可以确定其组成?
答案
正确答案:
可以通过热分析法来确定其组成。
首先通过热分析法绘制Sn-Bi的二组分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与Sn-Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。
总质量相同但组成不同的Bi-Cd混合物的步冷曲线,其水平段的长度有什么不同?
为什么?
答案
正确答案:
总质量相同但组成不同的Bi-Cd混合物的步冷曲线相似,主要不同的是:
Cd组分越多的,先析出的固体是纯Cd。
Cd组分越少的,先析出的固体是纯Bi;40%Cd的混合物,从液态步冷,到达低共熔点时两种金属同时析出。
有一失去标签的Bi-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成?
答案
所选答案:
将其熔融、冷却的同时记录温度,作出步冷曲线,根据步冷曲线上拐点或平台的温度,与温度组成图加以对照,可以粗略确定其组成
正确答案:
先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,画出冷却温度随时间变化的步冷曲线。
根据步冷曲线和二组分平衡相图确定组成。
对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
答案
正确答案:
纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。
而平台长短也不同。
实验成功的关键是什么?
答案
正确答案:
实验成败的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。
步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等因素,若体系析出固体放出的热量抵消散失热量的大部分,转折变化明显,否则就不明显。
故控制好样品的降温速度很重要,一般控制在6℃/min~8℃/min,在冬季室温较低时,就需要给体系降温过程加以一定的电压(约20V左右)来减缓降温速率。
镍在硫酸溶液中的钝化行为:
测定镍在硫酸溶液中的钝化行为的实验方法采用的是:
正确答案:
A.
控制电势法
测定电极极化曲线实验,要用三个电极:
研究电极、辅助电极、参比电极,辅助电极与参比电极的作用为
答案
正确答案:
B.
参比电极与研究电极组成一个可逆电池
测定镍在硫酸溶液中的钝化行为的实验方法采用的是:
答案
正确答案:
B.
动态法
镍在硫酸溶液中的钝化行为随酸度增大
答案
正确答案:
A.
减弱
测定镍在硫酸溶液中的钝化行为,当氯离子浓度为L终止电位取
答案
正确答案:
A.
测定镍在硫酸溶液中的钝化行为其起始电位下电极处于
答案
正确答案:
B.
阴极化
镍电极上通过电流后电极电势会
正确答案:
A.
发生改变
镍在硫酸溶液中的极化曲线反映的是镍电极的
答案
正确答案:
D.
电极电势与电流密度的关系
镍电极阳极极化曲线的自变量是
答案
正确答案:
C.
相对电极电势
在极化曲线的测定中,参比电极的作用是
答案
正确答案:
D.
近似为理想不极化电极,与被测电极构成可逆原电池
测定镍在硫酸溶液中的钝化行为,发现镍电极作阳极时,电极电势随电流密度的增加
答案
正确答案:
A.
增大
测定镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线时,硫酸溶液中加入氯离子后钝化电位区间
答案
正确答案:
B.
减小
测定镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线时,甘汞电极上通过的电流
答案
正确答案:
B.
很小
测定镍在硫酸溶液中的钝化行为的实验方法采用的是:
答案
正确答案:
A.
控制电势法
镍在硫酸溶液中的极化曲线反映的是镍电极的
答案
正确答案:
D.
电极电势与电流密度的关系
测定镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线的实验装置中镍电极是
答案
正确答案:
b.
工作电极
测定镍在硫酸溶液中完整的阳极极化曲线时甘汞电极是:
答案
正确答案:
B.
参比电极
测定镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线所用盐桥中的电解质为:
答案
正确答案:
C.
硝酸钾
恒温槽的组装及性能的测
恒温槽的工作原理是什么
正确答案:
恒温控制可分为两类:
一类是利用物质的相变点温度来获得恒温,但温度选择受到很大限制;另外一类是利用电子调节系统进行温度控制,此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。
本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置,它通过电子继电器对加热器自动调节来实现恒温的目的。
当恒温水浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时,继电器迫使加热器工作,到体系再次达到设定温度时,又自动停止加热。
这样周而复始,就可以使体系的温度在一定范围内保持恒定。
恒温槽的主要部件有哪些,它们的作用各是什么?
答案
正确答案:
恒温槽的主要部件有浴槽、加热器、搅拌器、数字式贝克曼温度计、感温元件和温度控制器组成。
浴槽是用来盛装液体介质;加热器是用来提供热源;搅拌器是用来使热量迅速传递,保持槽内各部位温度均匀;数字式贝克曼温度计是用来准确测量温度;感温元件的作用是感知恒温水浴温度,并把温度信号变为电信号发给温度控制器;温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路。
当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时,感温元件发出信号,经控制电路放大后,推动继电器去开关加热器。
恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度?
答案
正确答案:
会,恒温水浴的恒温状态是通过一系列部件的作用,相互配合而获得的,因此不可避免的存在着不少滞后现象,如温度传递、感温元件、温度控制器、加热器等的滞后。
由此可知,恒温水浴控制的温度有一个波动范围,并不是控制在某一固定不变的温度,并且恒温水浴内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。
恒温槽的灵敏度如何测定?
答案
正确答案:
测定恒温水浴灵敏度的方法是在设定温度下,用精密温差测量仪测定温度随时间的变化,绘制温度-时间曲线(即灵敏度曲线)分析其性能。
恒温槽内各处温度是否相等?
为什么?
答案
正确答案:
不相同。
由于搅拌器搅拌不会很均匀,靠近加热器的温度会高一些,而远离加热处会散热快些,温度降低,加热出会补充。
热必须有高温传向低温,因此不可能相同。
如何考核恒温槽的工作质量?
答案
正确答案:
工作质量由两方面考核:
(1)平均温度和指定温度的差值越小越好。
(2)控制温度的波动范围越小,各处的温度越均匀,恒温水浴的灵敏度越高。
欲提高恒温浴的灵敏度,可从哪些方面进行改进?
答案
正确答案:
提高恒温浴的灵敏度:
1)恒温浴的热容量要大,恒温介质流动性要好,传热性能要好。
(2)尽可能加快加热器与感温元件间传热的速度,使被加热的液体能立即搅拌均匀并流经感温元件及时进行温度控制。
为此要使:
感温元件的热容尽可能小;感温元件、搅拌器与电加热器间距离要近些;搅拌器效率要高。
(3)作调节温度用的加热器导热良好而且功率适宜。
影响恒温槽灵敏度的因素很多,大体有那些?
答案
正确答案:
室内温度,采用的液体介质、感温元件、搅拌速率、加热器功率大小、温度控制器的物理性能等因素均有关。
若贝克曼温度计精密度较低,对恒温槽有什么影响?
答案
正确答案:
若贝克曼温度计精密度较低,在不同时间记下的温度变化值相差就大,即水浴温度在所设定温度下波动大,其灵敏度也就低,接触温度计的感温效果较差,在高于所设定的温度时,加热器还不停止加热,从而使得浴槽温度恒高不降,这样在不同的时间内记录水浴温度偏高,灵敏度就低。
恒温槽中水的温度、加热电压是否有特别要求?
为什么?
答案
正确答案:
槽中水的温度应与室温相差不宜过大,以减少对环境的散热速度;加热电压也不能太小和太大。
否则会使得散热速渡过大、加热速度也过大且加热惯性大,使得控温时灵敏度下降。
加热电压太小时,会使得系统的温度偏低时光相对较长,或达不到所设定的温度
衡量恒温槽性能的主要标志是什么?
答案
正确答案:
用灵敏度来衡量恒温槽性能。
灵敏度te=+(t1—t2)/2。
测定约60分钟,温度变化范围要求在+℃范围之内。
灵敏度常常以温度为纵坐标,以时间为横坐标,绘制成温度—时间曲线来表示。
如何选择加热器的功率大小?
答案
正确答案:
在要求恒定的温度高于室温时,必须不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量。
对于恒温用的加热器要求热容量小、导热性好,功率适当。
加热器功率的大小是根据恒温槽的大小和需要温度的高低来选择的,最好能使加热和停止的时间约各占一半。
扼要答复恒温槽重要由哪些部件组成?
你在哪些物理化学实验中用了恒温技巧,试举出三个试验实例。
(综合题)
答案
正确答案:
(1)重要由哪些部件:
浴槽,恒温介质,加热器,搅拌器,水银温度计,电接触温度计(导电表,感温元件,热敏电阻温度计),继电器(温度控制器,电子管、晶体管、可控硅等),贝克曼温度计。
(2)乙醇饱和蒸气压的测定,粘度法测定高聚物的分子量,恒温槽的装配,旋光法测定蔗糖转化速率常数、气液平衡相图。
在实验室要求自己组装一台恒温水浴,需要哪些仪器配件,请指出其名称。
答案
正确答案:
水槽,水银接点温度计,继电器,精密温度计,加热器,搅拌器
为什么开动恒温槽之前,要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处,如果高了会产生什么后果?
答案
正确答案:
因为电加热器与接触温度计之间有一段的距离,而传质、传热都有一个速度,因此出现温度传递的滞后。
若标铁上端面直接调到指定温度,则电加热器周围的水温已超过了指定温度,导致整个水浴的温度高于所指定温度。
现要安装一个50℃以下的恒温水槽,应如何考虑下列问题:
①需要有哪些部件?
②如何配置恒温槽各部件?
③恒温槽放在20℃的实验室内,欲控制℃的恒温温度。
恒温槽在℃时的散热速率是℃•min-1,恒温槽内盛水dm3,问应使用多少瓦的控温加热器为好?
己知1dm3水为1000g,水的热容为J•g-1•K
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