方法验证报告 土壤 砷铬镉铅和镍的测定.docx

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方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定

方法确认报告

方法名称：

《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电感耦合等离子体发射光谱法》HJ350-2007

验证人员：

日期：

审核人员：

日期：

报告编制人：

日期：

批准人：

日期：

1.基本情况说明

仪器配备情况

仪器设备编号：

410

设备名称：

电感耦合等离子体发射光谱仪

型号：

ICAP7200Radial

使用部门：

检验科

方法内容

标准号：

HJ350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准

GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测检测方法确认技术要求

验证项目：

1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。

2.标准曲线测试数据

分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：

表1砷的标准曲线测试数据

次数

空白

1

2

3

4

5

第一次

标线梯度（mg/L）

/

1

离子计数（cps）

/

5

15

33

50

68

标线公式

y=

相关系数

R2=

表2铬的标准曲线测试数据

次数

空白

1

2

3

4

5

第一次

标线梯度（mg/L）

/

1

离子计数（cps）

/

247

572

1129

1674

2204

标线公式

y=+

相关系数

R2=

表3镉的标准曲线测试数据

次数

空白

1

2

3

4

5

第一次

标线梯度（mg/L）

/

1

离子计数（cps）

/

117

274

540

799

1058

标线公式

y=+

相关系数

R2=

表4铅的标准曲线测试数据

次数

空白

1

2

3

4

5

第一次

标线梯度（mg/L）

/

1

离子计数（cps）

/

16

41

82

123

166

标线公式

y=

相关系数

R2=

表5铅的标准曲线测试数据

次数

空白

1

2

3

4

5

第一次

标线梯度（mg/L）

/

1

离子计数（cps）

/

75

178

349

517

686

标线公式

y=+

相关系数

R2=

3.方法检出限、测定下限测试数据表

连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：

表6砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据

平行号

砷

铬

镉

铅

镍

离子计数

测定结果

1

-2

0

2

-2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

0

18

19

20

离子计数平均值

-2

21

9

0

3

标准偏差

测定下限（mg/L）

测定下限（mg/kg）

检出限（mg/kg）

4.方法精密度测试数据

对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：

表7砷的精密度测试数据

平行号

离子计数

含量

（mg/kg）

离子计数

含量

（mg/kg）

离子计数

含量

（mg/kg）

测定结果

（mg/kg）

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

平均值（mg/kg）

5

34

69

标准偏差

变异系数CV（%）

8

表8铬的精密度测试数据

平行号

离子计数

含量

（mg/kg）

离子计数

含量

（mg/kg）

离子计数

含量

（mg/kg）

测定结果

（mg/kg）

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

平均值（mg/kg）

标准偏差

变异系数CV（%）

表9镉的精密度测试数据

平行号

离子计数

含量

（mg/kg）

离子计数

含量

（mg/kg）

离子计数

含量

（mg/kg）

测定结果

（mg/kg）

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

平均值（mg/kg）

113

524

1024

标准偏差

变异系数CV（%）

表10铅的精密度测试数据

平行号

离子计数

含量

（mg/kg）

离子计数

含量

（mg/kg）

离子计数

含量

（mg/kg）

测定结果

（mg/kg）

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

平均值（mg/kg）

16

82

164

标准偏差

变异系数CV（%）

表11镍的精密度测试数据

平行号

离子计数

含量

（mg/kg）

离子计数

含量

（mg/kg）

离子计数

含量

（mg/kg）

测定结果

（mg/kg）

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

平均值（mg/kg）

71

340

665

标准偏差

变异系数CV（%）

5.实际样品加标测试数据

以土壤为例，进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表12-16所示：

表12砷的实际样品加标测试数据

平行号

样品

样品含量

（）

样品含量

（mg）

样品含量

（）

加标测定结果

（mg）

1

2

3

平均值（mg）

加标量（mg）

加标回收率（%）

备注

/

表13铬的实际样品加标测试数据

平行号

样品

样品含量

（mg）

样品含量

（mg）

样品含量

（）

加标测定结果

（mg）

1

2

3

平均值（mg）

加标量（mg）

加标回收率（%）

备注

/

表14镉的实际样品加标测试数据

平行号

样品

样品含量

（mg）

样品含量

（mg）

样品含量

（）

加标测定结果

（mg）

1

2

3

平均值（mg）

加标量（mg）

加标回收率（%）

备注

/

表15铅的实际样品加标测试数据

平行号

样品

样品含量

（mg）

样品含量

（mg）

样品含量

（）

加标测定结果

（mg）

1

2

3

平均值（mg）

加标量（mg）

加标回收率（%）

备注

/

表16镍的实际样品加标测试数据

平行号

样品

样品含量

（mg）

样品含量

（mg）

样品含量

（）

加标测定结果

（mg）

1

2

3

平均值（mg）

加标量（mg）

加标回收率（%）

备注

/

6.方法验证结论

以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、；对实际样品的加标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得铬的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在100%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得镉的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得铅的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得镍的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。