红外分光光度计确认方案.docx

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红外分光光度计确认方案

红外分光光度计确认方案

确认报告

确认名称：

红外分光光度仪确认

确认总结：

据2013年02月03日的确认方案，确认小组于2013年02月06日对FTIR-8400S

红外分光光度计进行了确认。

①设计确认与安装确认：

通过对仪器相关文件资料，基本资料、基本参数的确认，仪器校验有效期至2013年02月27日，对照使用说明书检查了安装情况，确认环境、电源等均符合设计方案和检验要求。

②运行确认：

按标准操作规程进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，检查了噪音、分辨率。

平直度、波数准确度与波数重现性均符合规定。

③性能确认：

取葡萄糖三批，按《中国药典》2010年版二部测定红外光吸收图谱。

结果本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。

结果符合规定。

结论：

红外分光光度仪测定数据准确可靠，可持续达到预定的效果，适用于检验要求。

确认组长：

年月日

质量控制部审核：

审核人：

年月日

质量保证部审核：

审核人：

年月日

质量负责人审核：

审核人：

年月日

批准：

批准人：

年月日

红外分光光度计确

认方案

1.概述

2.确认目的

3.确定范围

4.职责

5.人员组成

6.风险评估

7.确认方案内容

7.1设计确认及相关文件

7.2安装确认

7.3运行确认

7.4性能确认

8.偏差处理

9.确认结果及评价

10.再确认周期

1概述

傅里叶变换红外光谱仪（简称FT-IR）是利用干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图；它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源的辐射能量。

检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。

数据处理系统通过对干涉

图函数进行傅里叶变换得到按频率（波数）分布的物质的吸收光谱。

由于具有多通道的优点，因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析，是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。

2.确认目的

确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠，符合检验要求。

3.确认范围

本文件适用于傅里叶变换红外光谱仪的确认。

4.职责

4.1质量控制部职责

负责起草确认方案、总结报告；

负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；

负责该确认得出可靠的确认结论，适用于产品检验。

4.2质量保证部职责

做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；

负责确认方案的审核；

负责确认实施的协调；负责确认档案的管理。

5.人员组成

部门

成员

质量控制部

质量保证部

组长

6.风险评估

6.1风险识别

6.1.1注意仪器是否稳定牢固，防止仪器不稳定。

6.1.2注意样品室的光学系统及温湿度，防止性能下降。

6.2风险控制

621仪器「定豺交装件逐定T训的实滋台I远离援躺!

h

6.2.2、供址扁测址完半氏应坟时匚又「屮长时间放巴4样品窣屮欠污染尤学条统:

U」性能下卩轧样品室应保持干燥应及时更换干燥剂・室温应控制在15〜30C,相对湿度应小于65%适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气。

7确认实施

7.1设计确认及相关文件

7.1.1基本情况

项

目

规

格

设备名称

生产厂家

安装日期

型

号

光谱范围

分辨率

检测器

分束器

光源

使用部门

工作间

骨口'序号

项目

要求

1

仪器能量值

单光谱最高值/最低值为3:

1〜5:

1

2

基线噪声

P-P（峰-峰）6000:

1〜2000:

1

3

波数范围

中红外4000cm1〜400cm1截止频率噪声v2%T

4

波数准确度

所设分辩率的1/2

5

透过率准确度

0.1%T

6

基线重复性

99.8%T〜99.3%T

7

基线倾斜重复性

0.3%T

8

波数重复性

小于设置分辩率的1/2

9

透过率重复性

0.1%T〜0.5%T

10

吸光度重复性

V0.005

11

扫描速度

>1次/s（4000cm-1〜400cm-1，分辩率为4cm-1）

结论

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

7.1.2仪器、仪表校验情况

检验所需仪器、仪表应经过有资质的单位进行校验，校验合格后方能使用

序号

仪器名称

型号

校验有效期至

检查结论

1

傅里叶变换红外光

谱仪

□符合□不符合

2

电子分析天平

□符合□不符合

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

7.1.3文件资料的确认

序号

文件名称

存放位置

检查结论

1

傅里叶变换红外光谱仪使用说明书

化验室

□符合□不符合

2

安装调试确认书

化验室

□符合□不符合

3

仪器出厂合格证

化验室

□符合□不符合

4

傅里叶变换红外光谱仪使用操作规程

化验室

□符合□不符合

5

安装兀成报告书

化验室

□符合□不符合

6

《中国药典》2010年版二部

化验室

□符合□不符合

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

7.2安装确认

对照使用说明书检查安装情况，确认环境、电源等符合要求。

检杳内容

可接受标准

结果

结论

环境

1、避开咼温咼湿环境。

2、室内无强电磁干扰源及化学腐蚀性气体。

3、工作台避开太阳直射。

□符合□不符合

工作温度

15C〜30r

□符合□不符合

工作湿度

<65%

□符合□不符合

安装位置

仪器应稳固的工作台上，不应该有强震动源

□符合□不符合

电压

220V±10%

□符合□不符合

电源线

接插件均能紧密配合且接地良好

□符合□不符合

结论

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

7.3运行确认

按操作规程进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能。

7.3.1噪音

打开计算机开关，待屏幕激活windows后进入软件平台，点选软件的设置功能

（setup）,将波数范围设置在4000〜400cm-1;以常规扫描参数测定空白吸收（4cvm）。

连续测定三次。

记录光谱图。

在透光率100%^上观察其最大噪声的大小，均应小于0.5%。

7.3.2分辩率

将聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作规程，测定其吸收光谱，连续测定三次。

设置分辩率为2cm1和适宜的扫描次数。

在3110〜2850cm1范围内，应能显示7个峰，其中峰1583cm1与谷1589cm1之间的分辩深度应不小于12%透光率，峰2581cm1到谷2870cm1分辩深度应不小于18%透光率。

7.3.3100%线平直度

观察上述“6.2噪音确认”项下图谱中最高点与最低处之间的距离，应小于2%透光

率。

7.3.4波数准确度与波数重现性

将聚苯乙烯薄膜放入光路，将波数范围设置在4000〜400cm-1，以常规扫描参数，

测定其吸收光谱，连续测定三次，将吸收数据打印下来，读取下表相对应的各吸收带的波数值。

波数准确度：

各次测定波数值的平均值减去参考波数值即是波数准确度，应w±2

-1

cm。

波数重现性：

波数测得的最大值减去波数测得的最小值即为波数重现性，应W2cm1

波数参考值：

序号

波数（cm1）

序号

波数（cm1）

序号

波数（cm1）

1

3027.1

4

1801.6

7

1154.3

2

2850.7

5

1601.4

8

1028.0

3

1944.0

6

1583.1

9

906.7

7.3.5检查结果

项目

可接受标准

检查结果

噪音

最大噪声应小于0.5%

最大噪声：

分辩率

3110〜2850cm-1范围内，应能显示7个吸收带

□符合□不符合

峰1583cm与谷1589cm之间的分辩深度应不小于12%透光率

分辩深度：

峰2581cm-1到谷2870cm-1分辩深度应不小于18%透光率

分辩深度：

100%^平直

度

最高点与最低处之间的距离，应小于2%透光率

距离：

波数准确度与波数重现

性

波数准确度：

应=±2cm-1

最大值：

波数重现性：

应w2cm-1

最大值：

结论

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

7.4性能确认

7.4.1确认方法

取葡萄糖三批，按《中国药典》2010年版二部测定红外光吸收图谱。

7.4.2可接受标准

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。

743检查结果

批号

可接受标准

检查结果

□一致□不一致

本品的红外光吸收图谱应与对图谱（光谱集464图）一致

照的

□一致□不一致

□一致□不一致

结论

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

8.偏差处理

检验方法确认中，应严格按照确认方案、《中国药典》2010年版二部等进行操作和

判定。

如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：

8.1按检验结果超标（00$进行调查和处理。

8.2若确认为方法不适用的问题，则应建立适用的新方法，新方法应经过确认并经过批准。

9.确认结果及评价

9.1确认小组负责收集各项确认结果并记录，根据确认结果做出评定并起草确认报告，报质量部。

9.2质量部负责对结果进行综合评审，做出确认结论。

9.3对确认结果的评审应包括：

9.3.1确认是否有遗漏？

9.3.2确认实施过程中对确认方案有无修改？

修改原因、依据以及是否经过批准？

9.3.3确认记录是否完整？

9.3.4确认结果是否符合标准要求？

偏差及对偏差的说明是否合理？

是否需要进一步补充检查？

10再确认周期。

10.1设备大修后需再确认。

10.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。

10.3更换主要部件或对仪器性能有怀疑时，应进行再确认

红外分光光度计确认报告

****药业有限公司

1.概述

2.确认结果

2.1设计确认及相关文件

2.2安装确认

2.3运行确认

2.4性能确认

3.偏差处理

4.确认结果及评价

5.再确认周期

6.附件

1.概述

根据红外分光光度计确认方案，对红外分光光度计进行了确认。

通过对红外分光光度计的设计、安装、运行以及性能的确认。

红外分光光度计各个方面均符合要求，说明该红外分光光度计测定数据准确可靠，可持续达到预定的效果，适用于检验要求。

2.确认结果

2.1设计确认

按设计方案对仪器设计确认及相关文件，基本资料，基本参数的确认，校正有效期等符合规定。

记录见下表。

2.1.1基本情况

项目

规格

设备名称

生产厂家

安装日期

型号

光谱范围

分辨率

检测器

分束器

光源

使用部门

工作间

序号

项目

要求

1

仪器能量值

2

基线噪声

3

波数范围

4

波数准确度

5

透过率准确度

6

基线重复性

7

基线倾斜重复性

8

波数重复性

9

透过率重复性

10

吸光度重复性

11

扫描速度

结论

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

2.1.2仪器、仪表校验情况

检验所需仪器、仪表应经过有资质的单位进行校验，校验合格后方能使用

序号

仪器名称

型号

校验有效期至

检查结论

1

傅里叶变换红外光

谱仪

□符合□不符合

2

电子分析天平

□符合□不符合

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

2.1.3文件资料的确认

序号

文件名称

存放位置

检查结论

1

傅里叶变换红外光谱仪使用说明书

□符合□不符合

2

安装调试确认书

□符合□不符合

3

仪器出厂合格证

□符合□不符合

4

傅里叶变换红外光谱仪使用操作规

程

□符合□不符合

5

安装兀成报告书

□符合□不符合

6

《中国药典》2010年版二部

□符合□不符合

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

2.2安装确认：

对照使用说明书检查安装情况，确认环境、电源等均符合要求。

记录见

F表。

检杳内容

可接受标准

结果

结论

环境

1、避开咼温咼湿环境。

2、室内无强电磁干扰源及化学腐蚀性气体。

3、工作台避开太阳直射。

□符合□不符合

工作温度

15C〜30r

□符合□不符合

工作湿度

<65%

□符合□不符合

安装位置

仪器应稳固的工作台上，不应该有强震动源

□符合□不符合

电压

220V±10%

□符合□不符合

电源线

接插件均能紧密配合且接地良好

□符合□不符合

结论

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

2.3运行确认

按操作规程进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能。

2.3.1噪音

打开计算机开关，待屏幕激活windows后进入软件平台，点选软件的设置功能

（setup）,将波数范围设置在4000〜400cm-1;以常规扫描参数测定空白吸收（4cvm）<连续测定三次。

记录光谱图。

在透光率100%^上观察其最大噪声的大小，均小于0.5%.符合规定。

记录见（2.3.5）

2.3.2分辩率

将聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作规程，测定其吸收光谱，连续测定三次。

设置

分辩率为2cm1和适宜的扫描次数。

在3110〜2850cm1范围内，应能显示7个峰，其中峰1583cm1与谷1589cm-1之间的分辩深度应大于12%透光率，峰2581cm-1到谷2870cm-1分辩深度大于18%透光率。

符合规定。

记录见（2.3.5）

2.3.3100%线平直度

观察上述“噪音确认”项下图谱中最高点与最低处之间的距离，小于2%透光率。

符

合规定。

记录见（2.3.5）

2.3.4波数准确度与波数重现性

将聚苯乙烯薄膜放入光路，将波数范围设置在4000〜400cm-1，以常规扫描参数，

测定其吸收光谱，连续测定三次，将吸收数据打印下来，读取下表相对应的各吸收带的波数值。

波数准确度：

各次测定波数值的平均值减去参考波数值即是波数准确度，<±2cm-1，

符合规定。

波数重现性：

波数测得的最大值减去波数测得的最小值即为波数重现性，w2cm1。

符合规定。

记录见（2.3.5）

波数参考值:

序号

波数（cm-1）

序号

波数（cm-1）

序号

波数（cm-1）

1

3027.1

4

1801.6

7

1154.3

2

2850.7

5

1601.4

8

1028.0

3

1944.0

6

1583.1

9

906.7

2.3.5检查结果

项目

可接受标准

检查结果

噪音

最大噪声应小于0.5%

最大噪声：

分辩率

3110〜2850cm1范围内，应能显示7个吸收带

□符合□不符合

峰1583cm1与谷1589cm1之间的分辩深度应不小于12%透光率

分辩深度：

峰2581cm-1到谷2870cm-1分辩深度应不小于18%

透光率

分辩深度：

100%线平直度

最高点与最低处之间的距离，应小于2%透光率

距离：

波数准确度与

波数准确度：

应=±2cm-1

最大值：

波数重现性

波数重现性：

应w2cm-1

最大值：

结论

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

2.4性能确认

241确认方法

取葡萄糖三批，按《中国药典》2010年版二部测定红外光吸收图谱。

2.4.2检查结果

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。

符合规定。

记录见下表。

2.4.3检查记录

批号

可接受标准

检查结果

*口白皿丁肚葩血【【佇间匚並曲匕沿M的

□一致□不一致

闵斗並/并斗並隹AC^A1^1A药

□一致□不一致

图谱（光谱集464图）致

□一致□不一致

结论

检杳人

检查日期

复核人

复核日期

3.偏差处理

检验方法确认中，严格按照确认方案、《中国药典》2010年版二部等进行操作和判

断，未出现偏差。

4.确认结果及评价

根据确认结果的分析，确认过程中无不可接受偏差存在，确认红外分光光度计各个方面均符合规定。

说明该红外分光光度计测定数据准确可靠，可持续达到预定的效果，适用于检验要求。

5.再确认周期。

5.1设备大修后需再确认。

5.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能

有影响时，应进行再确认。

5.3更换主要部件或对仪器性能有怀疑时，应进行再确认