药分实验思考题.docx
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药分实验思考题
实验一:
氯化钠的杂志检查
1.
药物中杂质检查的意义是什么
项重要指标,以保证药品质量和临床用药安全有效。
2.药物中杂质的来源主要有哪些?
什么的一般杂质?
什么是特殊杂质?
来源:
(1)由生产过程中引入的
(2)贮藏过程中产生的
一般杂质:
指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质:
指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质
3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则?
为什么?
遵行平行实验的原则,如加入的试剂,反应的温度,放置的时间等均应相同,这样检查
结果才有可比性,减少系统误差。
4.试计算出氯化钠中溴化物,硫酸盐,镁盐,钾盐,铁盐,重金属和砷盐的限量
5.取某一药物0.5g进行金属检测,规定限量为百万分之十,应取多少ml标准铅溶液?
6.某一药物砷盐限量为百万分之四,取标准砷溶液2ml做对照,问应取供试品多少克?
实验二:
药物中特殊杂志的检查
1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法
1)阿司匹林中水杨酸检查的原理:
水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫色,而阿
司匹林结构中无游离酚羟基,不能发生此反应。
方法为化学方法中的显色反应检查
法:
取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液,在相同条件下处理比较反
应结果从而确定含量是否超过限量。
2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理:
盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在酸性条件
可与二甲氨基醛缩合而成色。
不同物质分配系数不同,在薄层色谱中可被分离,
且斑点大小和浓度有关。
方法:
本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法,根据杂质限量取供试品溶液和一
定浓度的杂志对照片溶液,分别点样于薄层色谱板上,展开,斑点定位,供试品溶
液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较,若供试品杂质斑点颜色不深
于对照品杂杂质斑点,则说明没有超过限量。
2.简要说明薄层色谱法在药物杂质检查中的应用
1)
杂质对照品法:
适用于已知杂质并能制备杂质对照品法的情况
2)
供试品溶液自身稀释对照法:
适用于杂质的结构不确定,或虽杂质的结构已知但
是缺少杂质对照品的情况。
反适用于杂质斑点的颜色与主成分斑点颜色相同或相
3)
杂志对照品与供试品溶液自身稀释并用法:
杂质较多,上面两种情况都存在
4)
对照药物法:
当无合适的杂质对照品,或供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑
点颜色有差异,难以判断限量。
3.试计算阿司匹林中游离水杨酸的限量,盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量实验三:
气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇
1.气液色谱法根据什么原则选择固定液:
2.
相似相溶原则”
4)
种或两种以上性质各不相同的按适合比例混合的固定液
2.FID检测器属于什么类型检测器,使用FID检测器进行定量测定时载气流速对峰高有无
影响?
的关系不同分类,属于质量型检测器
分离非极性和极性化合物的混合物时,一般用极性固定液
定时,峰高与载气流速成正比,而对峰面积影响较小。
3.气象色谱分析中有哪几种定量方法?
试阐述各种方法的优缺点?
1)
归一化法:
优点:
简便,结果与进样量无关,操作条件影响小。
缺点:
必须所有组分在一个分析周期内都出峰,不适用于微量杂质的
含量测定
分析。
缺点:
内标物及待测组分上,对进样量要求相对较低。
a内标物选择困难:
应是试样中的不存在的组分,色谱
峰位于被测组分附近或几个被测组分中间,需与待测组分完全分离,必须是纯物质,较纯物质质量需校正。
每次都要准确称取样品与内标物质量,不适于快速分
析。
4)
内标曲线法:
优点:
不须计算校正因子,对液体样品也可量取体积,
其他同内标法
5)标准加入法:
优点:
可以消除基体产生的系统误差,适用于检验样品
中是否存在干扰杂质,当很难配置与样品溶液相似的
标准溶液或样品基体成分很高而且变化不定,或样品
中含有固体物持而对吸收的影响难以保持一定时,采
用标准加入法非常有效。
4.色谱系统适用性实验的目的与指标是什么?
目的:
评价检测中仪器,电信号,分析操作及样品等方面的综合特性,确认
色谱系统的分离度和重现性,针对色谱漂移,影响因素多的特点,方
便确认色谱条件。
指标:
1)
理论塔板数(n):
用待测物的色谱峰计算,填充柱法的理论板数应大于1000,
毛细管色谱柱法的n应大于5000
2)
分离度(R):
待测峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5
3)
重复性:
内标法测定时,对照品溶液连续进样5次,所得待测物与内标物峰
面积比的相对标准偏差RSD不大于5%以外标法测定时,所得等测物相对标
准偏差RSD应不大于10%
4)拖尾因子(T):
除另有规定外,峰高定量时T应在0.95~1.05之间峰面积法测定时,T值偏离过大,也会影响小峰的检测和定量的准确度
实验四:
阿司匹林肠溶片的含量测定1.试阐述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理。
阿司匹林分子结构中有酯键,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯键水解加入少
量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片机中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干
扰,采用两步滴定法,第一步,消除酸性杂质干扰。
第二步,水解与滴定,水解后剩余
量滴定法,加氢氧化钠将乙酰水杨酸转变为钠盐测定。
3.测定阿司匹林含量时为什么要做空白实验?
应如何做空白实验?
目的:
实验过程中加热,NaOH易吸收空气中的二氧化碳,降低浓度,空白实验可以校
正二氧化碳带来的误差,此外还可以消除内因:
操作;外因:
试剂,仪器,杂质等带来
的系统误差。
应在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。
本实验中
以等量中性乙醇溶剂替代供试液。
4.如何理解“取基准无水碳酸钠0.15g,精密称定”这句话?
精密称定:
系指称取重量应准确至所取重量的千分之一,0.15g理论上应是
0.1449~0.1501g,不计其余误差
另外,如此配制,滴定终点体积在20~30mL左右,滴定管在此区间比较准。
实验六:
双波长法测定复方磺胺甲恶唑片的含量1.试简述双波长分光光度法的原理。
1)朗伯-比尔定律:
A=Ecl=lg(1/T),即物质在一定波长下的吸光度与吸光物质的浓
度成正比,且吸光度具有加和性
2)双波长法:
当光谱重叠时,在其光谱中选择两波长,在选定的波长处,另一组分
有相同的吸收,被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别,则两波长处的吸光度差值与被测组分浓度成正比。
A的差值与被测组分浓度成正比。
2.试查阅本品的其它分析方法,从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势。
1)药品的分析方法有容量分析法,光谱分析法,色谱分析法,其中适用于制剂的
是光谱分析法和色谱分析法。
本品还可用HPLC同时测定两个主药含量,用外标法定量,还有傅立叶变换近红外光谱法,目视比色法,指纹图谱法等。
2)复方制剂含有两种或两种以上有效成分,干扰多,检测方法复杂,其干扰不仅
来自于附加成分或辅料,也来自有效成分的相互干扰,如无互相干扰,可直接测定含量,但大多数药物都会相互干扰,拟复方制剂的发展趋势,是分离与测定同时进行,且方法要求专属性高。
实验七:
HPLC法测定复方磺胺甲恶唑片的含量1.影响理论塔板数的因素有哪些?
固定相的种类,性质,填充情况,柱长,流动相的种类和流速,测定柱效所用的物质的
性质。
2.实验中色谱柱一定时如何提高理论塔板数?
1)
使用适当细粒度和颗粒度均匀的载体,并尽量填充均匀,可减少涡流扩散,提高
柱效。
2)
可降低流速,提高柱温
3)
改变流动相,增大流动相极性,保留时间增大,
4)
减少进样器到色谱柱,色谱柱到检测器的死体积,金属接口尽量磨平,
5)
考察PH值影响,可用磷酸调节不同的PH值提高理论塔板数。
实验八:
维生素E胶丸的含量测定
1•气相色谱法测定维生素E含量时为什么使用内标法?
气相色谱法进样量很小,一般只有几微升,重现性不好,用内标法更准确。
内标法是一种间接或相对的标准方法,在分析测定样品中某组份时,加入一种内标
物质以校准和消除由于操作条件的波动而对分离结果的影响,由于通过测量内标物
质及被测组分的峰面积相对值来计算,结果更为准确。
另外维生素
E的内标物质已
经找到,为正三十二烷。
2.
试述气相色谱法的特点及分析适用范围。
1)
分离效能高:
一般填充柱理论塔板书为4,毛细管柱最高可达一百多万,适
用于分配系数接近的难分辨的药物。
3.
1)
2)
3)
2)
3)
4)
5)
高灵敏度:
可检测低至10-11~10-13g物质适用于痕量分析。
如药品在残留溶剂
检查,农药残留量检查。
高选择性:
通过选择合适的固定相,气相色谱法可分离同位素,对映体等性
质极为相似的组分
简单快速
应用广泛
分析适用范围:
可以分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固
体。
只要沸点在500r以下即易挥发,极性小,热稳定性好,分子量在400以下的
物质原则上都可直接用气相色谱法分析。
气相色谱法也可分析部分无机离子,高分
子和生物大分子化合物、
维生素E含量测定的其他方法有哪些?
各有什么特点?
硫酸铈滴定液直接滴定:
简单,操作方便不适用于痕量分析,专属性差。
将三价铁还原为二价铁后,再与不同试剂反应生成配位化合物进行比色测定:
简单,
专属性差
高效液相色谱法:
专属性高灵敏度高,准确度高,分离效能高,不受试剂挥发性和
热稳定性限制
4)同步荧光扫描法:
简便易行,灵敏度高,准确度较高,专属性差,荧光自熄灭会干
扰实验结果,应在低浓度溶液中进行,易受干扰需空白实验。
实验九:
血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定
1.
本法血浆蛋白干扰的消除方法是什么?
常用的其他方法有哪些?
各有什么特点?
2.
阿司匹林标准溶液在4C储藏的目的是什么?
为什么冰冻的阿司匹林血浆样品在冰水浴
中解冻?
3.
阿司匹林血浆样品处理过程中加0.5mol/L盐酸0.1ml的目的是什么?
4.实验中添加内标物邻甲基苯甲酸的目的是什么?
回收率实验的目的和意义是什么?
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