分析化学试题.docx

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分析化学试题

一．不定量滴定

1.指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？

（1）称量时试样吸收了空气中的水分

（2）所用砝码被腐蚀

（3）天平零点稍有变动

（4）试样未经充分混匀

（5）读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准

（6）蒸馏水或试剂中，含有微量被测定的离子

（7）滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂

2.某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%；乙分析结果为39.19%，39.24%，39.28%。

试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。

3.如果要求分析结果达到0.2%或1%的准确度，问至少应用分析天平称取多少克试样？

滴定时所用溶液体积至少要多少毫升？

4.甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量，每次称取2.6g，进行两次平行测定，分析结果分别报告为

甲：

5.654%5.646%

乙：

5.7%5.6%

试问哪一份报告合理？

为什么？

5.下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液？

哪些只能用间接法配制成标准溶液？

FeSO4H2C2O4·2H2OKOHKMnO4

K2Cr2O7KBrO3Na2S2O3·5H2OSnCl2

6.有一NaOH溶液，其浓度为0.5450mol·L－1，取该溶液100.0ml，需加水多少毫升才能配制成0.5000mol·L－1的溶液？

7.计算0.2015mol·L－1HCl溶液对Ca（OH）2和NaOH的滴定度。

8.称取基准物质草酸（H2C2O4·2H2O）0.5987溶解后，转入100ml容量瓶中定容，移取25.00ml标定NaOH标准溶液，用去NaOH溶液21.10ml。

计算NaOH溶液的量浓度。

9.标定0.20mol·L－1HCl溶液，试计算需要Na2CO3基准物质的质量范围。

10.分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）。

称取试样0.3000g，加入浓度为0.2500mol·L－1HCl溶液25.00ml，煮沸除去CO2，用浓度为0.2012mol·L－1的NaOH溶液返滴定过量的酸，消耗5.84ml，试计算试样中CaCO3的质量分数。

11.用开氏法测定蛋白质的含氮量，称取粗蛋白试样1.658g，将试样中的氮转变为NH3并以25.00ml，0.2018mol·L－1的HCl标准溶液吸收，剩余的HCl以0.1600mol·L－1NaOH标准溶液返滴定，用去NaOH溶液9.15ml，计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。

12.怎样溶解下列试样

锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）

13.常量滴定管的读数误差为±0.01mL，如果要求滴定的相对误差分别小于0.5%和0.05%，问滴定时至少消耗标准溶液的量是多少毫升（mL）？

这些结果说明了什么问题？

14.万分之一分析天平，可准确称至±0.0001g，如果分别称取试样30.0mg和10.0mg，相对误差是多少？

滴定时消耗标准溶液的量至少多少毫升（mL）？

15.求重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L）以K2CrO7及其Fe2+、FeO和Fe2O3表示的滴定度（g/mL）

16.测定某废水中的COD，十次测定结果分别为50.0，49.2，51.2，48.9，50.5，49.7，51.2，48.8，49.7和49.5mgO2/L，问测定结果的相对平均偏差和相对标准偏差各多少？

17.为标定硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2溶液的准确浓度，准确取5.00mol/L重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L），用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定消耗12.50，问该溶液的量浓度（（NH4）2Fe（SO4）2，mol/L）是多少？

18.水中Ca2+为20.04ppm，令其比重=1.0，求其量浓度是多少（Ca2+，mol/L，

nmol/L表示）？

二．酸碱滴定

1.酸碱滴定中，指示剂选择的原则是什么？

2.某酸碱指示剂的pK（HIn）=9，推算其变色范围。

3.借助指示剂的变色确定终点，下列各物质能否用酸碱滴定法直接准确滴定？

如果能，计算计量点时的pH值，并选择合适的指示剂。

①0.10mol·L－1NaF,②0.10mol·L－1HCN,③0.10mol·L－1CH2ClCOOH。

4.下列多元酸能否分步滴定？

若能，有几个pH突跃，能滴至第几级？

①0.10molL－1草酸，②0.10molL－1H2SO3,③0.10molL－1H2SO4。

5.计算用0.10molL－1NaOH滴定0.10molL－1HCOOH溶液至计量点时，溶液的pH值，并选择合适的指示剂。

6.某一元弱酸（HA）纯试样1.250g，溶于50.00ml水中，需41.20ml0.09000mol·L－1NaOH滴至终点。

已知加入8.24mlNaOH时，溶液的pH=4.30，

（1）求弱酸的摩尔质量M，

（2）计算弱酸的电解常数Ka，（3）求计量点时的pH值，并选择合适的指示剂指示终点。

7.以0.2000mol·L－1NaOH标准溶液滴定0.2000mol·L－1邻苯二甲酸氢钾溶液，近似计算滴定前及滴定剂加入至50%和100%时溶液的pH值。

（已知

Ka1=1.3×10－3Ka2=3.9×10－6）

8.有一浓度为0.1000mol·L－1的三元酸，其pKa1=2,pKa2=6,pKa3=12，能否用NaOH标准溶液分步滴定？

如能，能滴至第几级，并计算计量点时的pH值，选择合适的指示剂。

9.用因保存不当失去部分结晶水的草酸（H2C2O4·2H2O）作基准物质来标定NaOH的浓度，问标定结果是偏高、偏低还是无影响。

10.某标准NaOH溶液保存不当吸收了空气中的CO2，用此溶液来滴定HCl，分别以甲基橙和酚酞作指示剂，测得的结果是否一致？

11.有工业硼砂1.000g，用0.1988mol·L－1HCl24.52ml恰好滴至终点，计算试样中Na2B4O7·10H2O,

Na2B4O7和B的质量分数。

（B4O72－+2H++5H2O=4H3BO3）

12.称取纯碱试样（含NaHCO3及惰性杂质）1.000g溶于水后，以酚酞为指示剂滴至终点，需0.2500mol·L－1HCl20.40ml；再以甲基橙作指示剂继续以HCl滴定，到终点时消耗同浓度HCl28.46ml，求试样中Na2CO3和NaHCO3的质量分数。

13.取含惰性杂质的混合碱（含NaOH,NaCO3,NaHCO3或它们的混合物）试样一份，溶解后，以酚酞为指示剂，滴至终点消耗标准酸液V1ml；另取相同质量的试样一份，溶解后以甲基橙为指示剂，用相同的标准溶液滴至终点，消耗酸液V2ml，

（1）如果滴定中发现2V1=V2，则试样组成如何？

（2）如果试样仅含等摩尔NaOH和Na2CO3，则V1与V2有何数量关系？

14.称取含NaH2PO4和Na2HPO4及其他惰性杂质的试样1.000g，溶于适量水后，以百里酚酞作指示剂，用0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴至溶液刚好变蓝，消耗NaOH标准溶液20.00ml，而后加入溴甲酚绿指示剂，改用0.1000mol·L-1HCl标准溶液滴至终点时，消耗HCl溶液30.00ml，试计算：

（1）W（NaH2PO4），

（2）W（Na2HPO4），（3）该NaOH标准溶液在甲醛法中对氮的滴定度。

15.称取粗铵盐1.000g，加过量NaOH溶液，加热逸出的氨吸收于56.00ml0.2500mol·L－1H2SO4中，过量的酸用0.5000mol·L－1NaOH回滴，用去碱21.56ml，计算试样中NH3的质量分数。

16.蛋白质试样0.2320g经克氏法处理后，加浓碱蒸馏，用过量硼酸吸收蒸出的氨，然后用0.1200mol·L－1HCl21.00ml滴至终点，计算试样中氮的质量分数。

17.含有H3PO4和H2SO4的混合液50.00ml两份，用0.1000mol·L－1NaOH滴定。

第一份用甲基橙作指示剂，需26.15mlNaOH到达终点；第二份用酚酞作指示剂需36.03mlNaOH到达终点，计算试样中两种酸的浓度。

18.称取土样1.000g溶解后，将其中的磷沉淀为磷钼酸铵，用20.00ml0.1000mol·L－1NaOH溶解沉淀，过量的NaOH用0.2000mol·L－1HNO37.50ml滴至酚酞终点，计算土样中w（P）、w（P2O5）。

已知：

H3PO4+12MoO42－+2NH4++22H+=（NH4）2HPO4·12MoO3·H2O+11H2O

（NH4）2HPO4·12MoO3·H2O+24OH－=12MoO42－+HPO42－+2NH4++13H2O

三．络合滴定

1.pH＝4.0时，能否用EDTA准确滴定0.01mol/LFe2+？

pH＝6.0，8.0时呢？

2.若配制EDTA溶液的水中含有Ca2+、Mg2+，在pH＝5－6时，以二甲酚橙作指示剂，用Zn2+标定该EDTA溶液，其标定结果是偏高还是偏低？

若以此EDTA测定Ca2+、Mg2+，所得结果如何？

3.含0.01mol/LPb2+、0.01mol/LCa2+的HNO3溶液中，能否用0.01mol/LEDTA准确滴定Pb2+？

若可以，应在什么pH下滴定而Ca2+不干扰？

4.用返滴定法测定Al3+含量时，首先在pH＝3左右加入过量的EDTA并加热，使Al3+完全配位。

试问为何选择此pH值？

5.量取含Bi3+、Pb2+、Cd2+的试液25.00ml，以二甲酚橙为指示剂，在pH＝1时用0.02015mol/LEDTA溶液滴定，用去20.28ml。

调节pH至5.5，用此EDTA滴定时又消耗28.86ml。

加入邻二氮菲，破坏CdY2-,释放出的EDTA用0.01202mol/L的Pb2+溶液滴定，用去18.05ml。

计算溶液中的Bi3+、Pb2+、Cd2+的浓度。

6.在25.00ml含Ni2+、Zn2+的溶液中加入50.00ml，0.01500mol/LEDTA溶液，用0.01000mol/LMg2+返滴定过量的EDTA，用去17.52ml，然后加入二巯基丙醇解蔽Zn2+，释放出EDTA，再用去22.00mlMg2+溶液滴定。

计算原试液中Ni2+、Zn2+的浓度。

7.间接法测定SO42-时，称取3.000g试样溶解后，稀释至250.00ml。

在25.00ml试液中加入25.00ml，0.05000mol/LBaCl2溶液，过滤BaSO4沉淀后，滴定剩余Ba2+用去29.15ml0.02002mol/LEDTA。

试计算SO42-的质量分数。

8.称取硫酸镁样品0.2500g，以适当方式溶解后，以0.02115mol/LEDTA标准溶液滴定，用去24.90ml，计算EDTA溶液对MgSO4·7H2O的滴定度及样品中MgSO4的质量分数。

9.分析铜、锌、镁合金时，称取试样0.5000g，溶解后稀释至200.00ml。

取25.00ml调至pH＝6，用PAN作指示剂，用0.03080mol/L　EDTA溶液滴定，用去30.30ml。

另取25.00ml试液，调至pH＝10，加入KCN掩蔽铜、锌，用同浓度EDTA滴定，用去3.40ml，然后滴加甲醛解蔽剂，再用该EDTA溶液滴定，用去8.85ml。

计算试样中铜、锌、镁的质量分数。

四．氧化还原滴定

1.一定质量的H2C2O4需用21.26ml的0.2384mol/L的NaOH标准溶液滴定，同样质量的H2C2O4需用25.28ml的KMnO4标准溶液滴定，计算KMnO4标准溶液的量浓度。

2.在酸性溶液中用高锰酸钾测定铁。

KMnO4溶液的浓度是0.02484mol/L，求此溶液对

（1）Fe；

（2）Fe2O3;（3）FeSO4·7H2O的滴定度。

3.以K2Cr2O7标准溶液滴定0.4000g褐铁矿，若用K2Cr2O7溶液的体积（以ml为单位）与试样中Fe2O3的质量分数相等，求K2Cr2O7溶液对铁的滴定度。

4.称取软锰矿试样0.4012g，以0.4488gNa2C2O4处理，滴定剩余的Na2C2O4需消耗0.01012mol/L的KMnO4标准溶液30.20ml，计算式样中MnO2的质量分数。

5.用KMnO4法测定硅酸盐样品中Ca2+的含量，称取试样0.5863g，在一定条件下，将钙沉淀为CaC2O4，过滤、洗淀沉淀，将洗净的CaC2O4溶解于稀H2SO4中，用0.05052mol/L的KMnO4标准溶液滴定，消耗25.64ml，计算硅酸盐中Ca的质量分数。

6.将1.000g钢样中的铬氧化为Cr2O72-,加入25.00ml　0.1000mol/L　FeSO4标准溶液，然后用0.01800mol/L的KMnO4标准溶液7.00ml回滴过量的FeSO4，计算钢中铬的质量分数。

7.称取KI试样0.3507g溶解后，用分析纯K2CrO40.1942g处理，将处理后的溶液煮沸，逐出释出的碘。

再加过量的碘化钾与剩余的K2CrO4作用，最后用0.1053mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定，消耗Na2S2O310.00ml。

试计算试样中KI的质量分数。

8.用KIO3作基准物质标定Na2S2O3溶液。

称取0.1500gKIO3与过量的KI作用，析出的碘用Na2S2O3溶液滴定，用去24.00ml，此Na2S2O3溶液浓度为多少？

每毫升Na2S2O3相当于多少克的碘？

9.抗坏血酸（摩尔质量为176.1g/mol）是一个还原剂，它的半反应为：

C6H6O6+2H++2e＝C6H8O6

它能被I2氧化，如果10.00ml柠檬水果汁样品用HAc酸化，并加20.00ml0.02500mol/LI2溶液，待反应完全后，过量的I2用10.00ml　0.01000mol/LNa2S2O3滴定，计算每毫升柠檬水果汁中抗坏血酸的质量。

10.测定铜的分析方法为间接碘量法：

2Cu2++4I-＝2CuI+I2

I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-

用此方法分析铜矿样中铜的含量，为了使1.00ml　0.1050mol/LNa2S2O3标准溶液能准确表示1.00%的Cu，问应称取铜矿样多少克？

11.称取含铜试样0.6000g，溶解后加入过量的KI，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗了20.00ml.已知Na2S2O3对KBrO3的滴定度为TNa2S2O3/KBrO3＝0.004175g/ml，计算试样中CuO的质量分数

五．分光光度法

1.Lamber-Beer定律的物理意义是什么？

2.何谓吸光度？

何谓透光度？

二者间有何关系？

3.摩尔吸光系数ε的物理意义是什么？

它和哪些因素有关？

4.什么是吸收曲线？

有何实际意义？

5.将下列透光度换算成吸光度

（1）10％

（2）60％（3）100％

6.某试液用2cm的比色皿测量时，T=60%，若改用1cm或3cm比色皿，T%及A等于多少？

7.

（1）计算吸光系数a和摩尔吸光系数ε；

（2）若仪器透光度绝对误差ΔT=0.4%,计算浓度的相对误差

。

8.某钢样含镍约0.12％，用丁二酮肟比色法（ε＝1.3×104）进行测定。

试样溶解后，显色、定容至100ml。

取部分试液于波长470nm处用1cm比色皿进行测量，如希望此时测量误差最小，应称取试样多少克？

9.5.00×10－5mol·L-1的KMnO4溶液在520nm波长处用2cm比色皿测得吸光度A＝0.224。

称取钢样1.00g，溶于酸后，将其中的Mn氧化成MnO4-定容100.00ml后，在上述相同条件下测得吸光度为0.314。

求钢样中锰的含量。

10.普通光度法分别测定0.5×10-4，1.0×10-4mol·L-1Zn2+标液和试液得吸光度A为0.600，1.200，0.800。

（1）若以0.5×10-4mol·L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液，调节T%→100，用示差法测定第二标液和试液的吸光度各位多少？

（2）用两种方法中标液和试液的透光度各为多少？

（3）示差法与普通光度法比较，标尺扩展了多少倍？

（4）根据

（1）中所得有关数据，用示差法计算试液中Zn的含量（mg·L-1）。

11.用分光光度法测定含有两种配合物x和y的溶液的吸光度（b=1.0cm），获得下列数据：

溶液

浓度c/mol·L-1

吸光度A1

λ=285nm

吸光度A2

λ=365nm

X

5.0×10-4

0.053

0.430

Y

1.0×10-4

0.950

0.050

X+y

未知

0.640

0.370

计算未知液中x和y的浓度。

六．数据处理

1.对含铁的试样进行150次分析，己知结果符合正态分布N（55.20，0.202），求分析结果大于55.60％的最可能出现的次数。

2.某炼铁厂生产的铁水，从长期经验知道，它的碳含量服从正态分布，μ为4.55％，σ为0.08％，现又测了5炉铁水，其碳含量分别为4.28％，4.40％，4.42％，4.35％，4.37％。

试问均值有无变化（а＝0.05）。

3.已知某铜样中铅含量为0.105％，用一种光谱分析法测定结果为0.109％，标准偏差为0.008％，

（1）若此结果为四次测定结果的平均值，置信度95％时，能否认为此方法有系统误差存在?

（2）若此结果是大于20次测定的平均值，能否认为有系统误差存在？

已知t0.95，3＝3.18；

t0.95，20＝2.09

4.称取贪氮试样0.2g，经消化后转化为NH3，用10ml0.05mol·L-1HCl吸收，返滴定时耗去0.05mol·L-1，NaOH9.5m1。

若想提高测定的准确度，可采取什么方法?

5　测定试样中CaO的质量分数时，得到如下结果：

2..01％，20.03％，2004％，20.05％。

问：

（1）统计后处理后的分析结果应如何表示?

（2）比较95％和90％时的置信区间。

6.已知某清洁剂有效成分的质量分数标准值为54.46%，测定4次所得的平均值为54.26%，标准偏差为0.05%。

问置信度为0.95时，平均值与标准值之间是否存在显著性差异？

7.某药厂生产铁剂，要求每克药剂中含铁48.00mg。

对一批药品测定5次，结果为（mg.g

）：

47.44，48.15，47.90，47.93和48.03。

问这批产品含铁量是否合格（P=0.95）？

七．分离富集

思考题

1.分离方法在定量分析中有什么重要性？

分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？

2.在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？

举例说明。

3.某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？

哪些离子以什么方式存在于沉淀中？

分离是否完全？

4.如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？

5.某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。

试问。

a为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？

b过滤后得的沉淀是什么？

滤液又是什么？

c试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？

6.采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+？

7.用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？

8.沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？

有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？

9.何谓分配系数，分配比？

萃取率与哪些因素有关？

采用什么措施可提高萃取率？

10.为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？

11.用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe3+会产生共沉淀。

试问当分析硫铁矿（FeS2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe3+干扰？

12.离子交换树脂分几类，各有什么特点？

什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？

13.为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？

14.几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？

15.以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。

16.如何进行薄层色谱的定量测定？

17.用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？

为什么要加入表面活性剂？

18.若用浮选分离富集水中的痕量CrO42-，可采用哪些途径？

19.固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同？

20.试述毛细管电泳分离法的分离机理？

它的应用如何？

答案：

不定量滴定答案

1.解：

（1）系统

（2）系统（3）偶然（4）过失（5）偶然（6）系统（7）过失

2.解：

甲：

Er=－0.03%S=0.03%

乙：

Er=0.2%?

S=0.04%

甲的准确度和精密度比乙高。

3.解：

0.2%的准确度：

m=

V=

1%的准确度：

m=

V=

4.解：

乙报告合理。

因为有效数字是仪器能测到的数字，其中最后一位是不确定的数字，它反映了仪器的精度，根据题中所述每次称取2.6g进行测定，只有两位有效数字，故乙报告正确反映了仪器的精度是合理的。

5.解：

直接法：

H2C2O4·2H2O，K2Cr2O7，KBrO3

间接法：

FeSO4，KOH，KMnO4，Na2S2O3·5H2O，SnCl2

6.解：

V=

加水109.0－100.0=9.0（ml）

7.解：

2HCl～Ca（OH）2HCl～NaOH

8.解：

cNaOH=

9.解：

当HCl体积为20ml时，

当HCl体积为30ml时，

Na2CO3的质量范围在0.21至0.32（g）之间

10.解：

11.解：

酸碱滴定答案

1.解：

指示剂的变色范围应全部或部分落在突跃范围之内。

2.解：

变色范围pH=pKHIn±1=9±1即为8～10范围之内。

3.解：

①KHF=3.53×10－4cKF-=（1.0×10-14）/（0.10×3.53×10－4）＜10－8

即NaF不能被强酸直接滴定

②KHCN=4.93×10－10cKHCN=0.10×4.93×10－10＜10－8

即HCN不能被强碱直接滴定

③KCH2ClCOOH=1.4×10－3cKCH2ClCOOH=0.10×1.4×10－3＞10－8

可被强碱直接滴定

=

pOH=6.23,　pH=7.77,中性红为指示剂

4.解：

①H2C2O4Ka1=5.90×10－2Ka2=6.40×10－5cKa1＞10－8cKa2＞10－8Ka1/Ka2＜104

只能滴定到第二终点，有一个pH突跃。

②H2SO3　Ka1=1.54×10－2　　Ka2=1.02×10－7　cKa1＞10－8　cKa2＜10－8

有一个突跃，一级电离的H+可被准确滴定。

③H2SO4可视为二元强酸，只有一个突跃，只能滴定到第二终点

5.解：

pOH=5.77　　pH=8.23　　酚酞指示剂

6.解：

①

②依题意形成缓冲溶液。

pH=4.30=pKa－l