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第二章第二章无机精细化学品无机精细化学品1理论基础理论基础现代化学现代化学物理学物理学更深层次的认识更深层次的认识分析方法分析方法精密测试技术精密测试技术由宏观认识深化到由宏观认识深化到原子和电子一级的原子和电子一级的微观状态微观状态量子化学量子化学结晶化学结晶化学固体物理学固体物理学人人们们对对物物质质的的认认识识越越来来越越深深入入2第一节第一节超细化超细化3一、不同颗粒的粒径一、不同颗粒的粒径4二、超细颗粒的奇特性质二、超细颗粒的奇特性质低熔点低熔点:
Ag(900:
Ag(900100100)表面能增加,具有较高的化学活性(高效催化剂,表面能增加,具有较高的化学活性(高效催化剂,火箭固体燃料的助燃添加剂)火箭固体燃料的助燃添加剂)其他特性,如磁性强,热传导好,对电磁波的异其他特性,如磁性强,热传导好,对电磁波的异常吸收等常吸收等5三、超细颗粒的制备方法三、超细颗粒的制备方法11、机械力、机械力22、物理和化学方法、物理和化学方法6粉体的生产方法:
粉体的生产方法:
机械法机械法物理和物理和化学法化学法沉淀法沉淀法醇盐法醇盐法水热法水热法化学法化学法物理法物理法72.1.12.1.1气相法(气相法(PVDPVD和和CVDCVD)11、物理气相沉积法(、物理气相沉积法(PVDPVD法,法,physicalvaporphysicalvapordepositiondeposition)PVD法是利用电弧、高频电场或等离子体等高温热源将法是利用电弧、高频电场或等离子体等高温热源将原料加热,使之气化或形成等离子体,然后通过骤冷,原料加热,使之气化或形成等离子体,然后通过骤冷,使之凝聚成各种形态使之凝聚成各种形态(如晶须、薄片、晶粒等如晶须、薄片、晶粒等)的超细粒子。
的超细粒子。
8v该方法特别适合于制备由液相法和固相法难该方法特别适合于制备由液相法和固相法难以直接合成的以直接合成的非氧化系非氧化系(如金属、合金、氮(如金属、合金、氮化物、碳化物等)的超细粉,粒径通常在化物、碳化物等)的超细粉,粒径通常在0.10.1微米微米(100(100纳米)以下,且分散性很好。
纳米)以下,且分散性很好。
v如:
真空蒸发法如:
真空蒸发法922、化学气相沉积法(、化学气相沉积法(CVDCVD法)法)vCVDCVD法是以法是以金属蒸汽、挥发性金属卤化物或金属蒸汽、挥发性金属卤化物或氢化物或有机金属化合物氢化物或有机金属化合物等蒸汽为原料,进等蒸汽为原料,进行行气相热分解反应气相热分解反应,或两种以上单质或化合或两种以上单质或化合物的反应物的反应,再凝聚生成超细粉。
如用于制造,再凝聚生成超细粉。
如用于制造高熔点碳化物(如高熔点碳化物(如TaCTaC钽)和高熔点氮化物钽)和高熔点氮化物(如(如BNBN)以及氧化物(如)以及氧化物(如SnOSnO22、SiOSiO22和和TiOTiO22等)等)超细粉。
超细粉。
10产品形态产品形态v此法制得的超细粉既有单晶和多晶,还有非此法制得的超细粉既有单晶和多晶,还有非晶的。
这主要是由制备条件决定的。
其中晶的。
这主要是由制备条件决定的。
其中多多晶晶粒子和粒子和非晶非晶粒子在外形上一般呈粒子在外形上一般呈球形球形,而,而多数情况下生成的多数情况下生成的单晶单晶粒子虽有棱角,但在粒子虽有棱角,但在整体上也还是近似球状。
整体上也还是近似球状。
112.1.2液相法液相法12v液相法是目前实验室和工业上经常采用的制液相法是目前实验室和工业上经常采用的制备超细粉体材料的方法。
该法的备超细粉体材料的方法。
该法的主要优点主要优点是是粒子的化学组成、形状、大小较易控制,粒子的化学组成、形状、大小较易控制,易于均匀添加微量有效成分,在制备过程易于均匀添加微量有效成分,在制备过程中还中还可以利用种种精制手段来提高纯度。
可以利用种种精制手段来提高纯度。
特别适合于制备组成均匀、纯度高的特别适合于制备组成均匀、纯度高的复合氧复合氧化物化物超细粉体材料。
液相法一般可分为超细粉体材料。
液相法一般可分为物理物理法法和和化学法化学法两大类,其中化学法更常采用,两大类,其中化学法更常采用,是一类应用广泛且实用价值较高的方法。
是一类应用广泛且实用价值较高的方法。
13v一、化学法一、化学法化化学学法法沉淀法沉淀法醇盐法醇盐法水热法水热法共沉淀法共沉淀法均匀沉淀法均匀沉淀法氧化、还原、分解、氧化、还原、分解、合成、结晶等。
合成、结晶等。
141、沉淀法、沉淀法v(11)共沉淀法:
沉淀法是在原料溶液中添)共沉淀法:
沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂,使原料溶液中的阳离子形加适当的沉淀剂,使原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物。
如果原料溶液中有多成各种形式的沉淀物。
如果原料溶液中有多种成分的阳离子,经沉淀反应后,就可以得种成分的阳离子,经沉淀反应后,就可以得到各种成分均一的混合沉淀物,这就是所谓到各种成分均一的混合沉淀物,这就是所谓的的共沉淀法。
共沉淀法。
15共沉淀法举例共沉淀法举例v利用该法可以制备含有两种以上金属元利用该法可以制备含有两种以上金属元素的复合氧化物超细粉。
如向素的复合氧化物超细粉。
如向BaCl2和和TiCl4混合溶液中滴加草酸溶液,能沉淀混合溶液中滴加草酸溶液,能沉淀出出BaTiO(C2O4)24H2O,经过滤、洗涤和经过滤、洗涤和加热分解等处理,即可得到具有化学计加热分解等处理,即可得到具有化学计量组成的、所需晶型的量组成的、所需晶型的BaTiO3超细粉。
超细粉。
16共沉淀过程中的注意事项共沉淀过程中的注意事项v在制备过程中,需要特别重视的是在制备过程中,需要特别重视的是洗涤操作洗涤操作。
因为原料溶液中的阴离子和沉淀剂中的阳离因为原料溶液中的阴离子和沉淀剂中的阳离子即使有少量没有清洗掉,也将会对产物超子即使有少量没有清洗掉,也将会对产物超细粉今后的烧结等性能产生不良影响。
此外,细粉今后的烧结等性能产生不良影响。
此外,为防止干燥后的粉末为防止干燥后的粉末聚结聚结成团块,可用乙醇、成团块,可用乙醇、丙醇、异丙醇或异戊醇等分散剂进行适当的丙醇、异丙醇或异戊醇等分散剂进行适当的分散处理。
分散处理。
17v在沉淀法的操作过程中,一般是向金属盐溶在沉淀法的操作过程中,一般是向金属盐溶液中直接滴加沉淀剂。
这样势必造成液中直接滴加沉淀剂。
这样势必造成沉淀剂沉淀剂的局部浓度过高的局部浓度过高,使沉淀中,使沉淀中极易夹带极易夹带其它杂其它杂质和粒度不均匀等问题。
质和粒度不均匀等问题。
共沉淀法的缺点共沉淀法的缺点18
(2)均匀沉淀法)均匀沉淀法v在溶液中预先加入某种物质,然后通过控制在溶液中预先加入某种物质,然后通过控制体系中的易控条件,间接控制化学反应,使体系中的易控条件,间接控制化学反应,使之之缓慢地生成沉淀剂缓慢地生成沉淀剂。
只要控制好生成沉淀。
只要控制好生成沉淀剂的速度,就可以避免浓度不均匀现象,使剂的速度,就可以避免浓度不均匀现象,使过饱和度控制在适当的范围内,从而控制粒过饱和度控制在适当的范围内,从而控制粒子的生长速度,获得粒径均匀、夹带少、纯子的生长速度,获得粒径均匀、夹带少、纯度高的超细粒子。
这个方法就是均匀沉淀法。
度高的超细粒子。
这个方法就是均匀沉淀法。
19均匀沉淀法举例v该法常用的试剂有尿素。
其水溶液在该法常用的试剂有尿素。
其水溶液在70左右发生分解反应:
左右发生分解反应:
(NH2)2CO3H2O2NH4OHCO2v生成的生成的NH4OH起到沉淀剂的作用。
起到沉淀剂的作用。
202、醇盐法、醇盐法v金属醇盐:
金属醇盐:
v金属醇盐是指金属置换醇中羟基的氢而生成金属醇盐是指金属置换醇中羟基的氢而生成的含的含MOC键的金属有机化合物的总称。
键的金属有机化合物的总称。
化学通式为化学通式为M(OR)n,M为金属,为金属,R代表烷代表烷基或烯丙基。
基或烯丙基。
21v醇盐法:
醇盐法:
v所谓醇盐法就是利用金属醇盐的水解制备超所谓醇盐法就是利用金属醇盐的水解制备超细粉体材料的一种方法。
细粉体材料的一种方法。
22金属醇盐的特性金属醇盐的特性v一般具有挥发性一般具有挥发性v金属醇盐容易进行水解金属醇盐容易进行水解23醇盐法应用举例醇盐法应用举例vBa(OC3H7)2、Ti(OC5H11)4等分等分子混合后,经水解过滤干燥后得到子混合后,经水解过滤干燥后得到BaTiO3。
243、水热法、水热法v水热法是指在水溶液中或大量水蒸气存在下,水热法是指在水溶液中或大量水蒸气存在下,以高温高压或高温常压下所进行的化学反应以高温高压或高温常压下所进行的化学反应过程。
过程。
25二、物理法二、物理法v物理法的主要过程是将溶解度大的盐的水溶物理法的主要过程是将溶解度大的盐的水溶液液雾化雾化成小液滴,使其中的水分成小液滴,使其中的水分迅速蒸发迅速蒸发,而盐形成均匀的球状。
如再将微细的盐粒加而盐形成均匀的球状。
如再将微细的盐粒加热分解,即可制得氧化物超细粉。
热分解,即可制得氧化物超细粉。
26超细化应用举例超细化应用举例v1、超细白炭黑、超细白炭黑v2、超细碳酸钙、超细碳酸钙v3、纳米二氧化钛、纳米二氧化钛Continue27v白炭黑属于硅系白色补强型粉体材料,是合白炭黑属于硅系白色补强型粉体材料,是合成水合硅酸和硅酸盐的总称,包括沉淀二氧成水合硅酸和硅酸盐的总称,包括沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、化硅、气相二氧化硅、CaSiO3CaSiO3、MgSiO3MgSiO3、Al2(SiO3)3Al2(SiO3)3等。
由于它们具有与炭黑媲美的等。
由于它们具有与炭黑媲美的性能和外观上为白色的特性,故统称为白炭性能和外观上为白色的特性,故统称为白炭黑。
不过通常讲的白炭黑大多是指黑。
不过通常讲的白炭黑大多是指SiO2SiO2而言。
而言。
28v炭黑有两个缺点:
炭黑有两个缺点:
v一是生产能耗高,而且原料受能源的限制。
一是生产能耗高,而且原料受能源的限制。
v二是黑色不能满足人们对色彩的需要。
二是黑色不能满足人们对色彩的需要。
29超细白炭黑的应用超细白炭黑的应用v白炭黑在橡胶中的应用:
高补强填充材料白炭黑在橡胶中的应用:
高补强填充材料。
v在塑料中的应用:
提高塑料的弹性强度和在塑料中的应用:
提高塑料的弹性强度和耐磨性,以及硬度的热稳定性能。
耐磨性,以及硬度的热稳定性能。
v在造纸工业中的应用:
可提高纸张的白度在造纸工业中的应用:
可提高纸张的白度和不透明度,改进印刷性、耐油性、耐磨性、和不透明度,改进印刷性、耐油性、耐磨性、手感及光泽度。
手感及光泽度。
30v在涂料、油墨中的应用:
白炭黑具有触变在涂料、油墨中的应用:
白炭黑具有触变性能,在涂料中加入少量的白炭黑,能消除性能,在涂料中加入少量的白炭黑,能消除液滴的沉降现象液滴的沉降现象。
v此外,白炭黑在农药、医药、粘合剂、牙膏此外,白炭黑在农药、医药、粘合剂、牙膏及日常化妆品中也有各种不同的使用和有益及日常化妆品中也有各种不同的使用和有益的功能。
的功能。
31v白碳黑可用于轮胎胎面胶,侧胶及其他轮胎白碳黑可用于轮胎胎面胶,侧胶及其他轮胎部件中。
部件中。
v加入量达加入量达60%80%“绿色轮胎绿色轮胎”、“生生态胎态胎”(汽车可节油(汽车可节油3%5%)。
)。
例例32v超细碳酸钙是与白炭黑具有类似特点的又一超细碳酸钙是与白炭黑具有类似特点的又一种补强填充材料。
种补强填充材料。
33碳酸钙粉体粒径的分类碳酸钙粉体粒径的分类类别类别粒径范围粒径范围在制品中显示的在制品中显示的性能性能超微细超微细5m增量剂增量剂34v纳米二氧化钛是一种附加值很高,用途极广纳米二氧化钛是一种附加值很高,用途极广的科技新型无机材料,在电子陶瓷、高档涂的科技新型无机材料,在电子陶瓷、高档涂料、防晒化妆品、催化剂及其载体、功能纤料、防晒化妆品、催化剂及其载体、功能纤维、光敏材料以及环保等领域有着极其广泛维、光敏材料以及环保等领域有着极其广泛的应用。
的应用。
35v纳米二氧化钛粒径仅为纳米二氧化钛粒径仅为1050nm,是具有,是具有屏屏蔽紫外线蔽紫外线功能和功能和产生颜色产生颜色效应的一种效应的一种透明透明物物质。
由于它透明性和防紫外线功能的高度统质。
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