波普分析试题及答案.docx
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波普分析试题及答案
波普分析试题及答案
《波谱分析》自测题1
一、简要回答下列可题(每小题5分,共30分)
1、用其它方法分得一成分,测得UV光谱的λ=268nm,初步确定该max
化合物结构可能位A或B。
试用UV光谱做出判断。
(A)(B)
2、应用光谱学知识,说明判定顺、反几何异构的方法。
3、试解释化合物A的振动频率大于B的振动频率的原因。
CH3OO
NCC
HHCH3
-1-1(A)ν1690cm(B)ν1660cmC=OC=O
OO
CHCClCHCCH333
-1-1(A)ν1800cm(B)ν1715cmC=OC=O
4、下列各组化合物用“*”标记的氢核,何者共振峰位于低场,为什
么,
OCH3
CHC3
5、某化合物分子离子区质谱数据为M(129),相对丰度16.5%;M+1
(130),相对丰度1.0%;M+2(131),相对丰度0.12%。
试确定
其分子式。
二、由C、H组成的液体化合物,相对分子量为84.2,沸点为63.4?
。
其红外吸收光谱见图11-12,试通过红外光谱解析,判断该化合物的结构。
1三、化合物的H—NMR如下,对照结构指出各峰的归属。
acdb
NCHCHCHCH2332
N
O
13四、某化合物CHO,经IR测定含有OH基和苯基,其C—NMR信息1312
为76.9(24,d),128.3(99,d),127.4(57,d),129.3(87,d),144.7(12,s),试推断
其结构。
(括号内为峰的相对强度及重峰数)五、某酮类化合物的MS见下图,分子式为CHO,试确定其结构。
816
六、试用以下图谱推断其结构。
仪器分析模拟试题
一、A型题(最佳选择题)(每题1分,共10分)1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶液。
A.体积要小,浓度要高
B.离子强度要大并有缓冲剂
C.体积要小,浓度要低
D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂
2.某物质的摩尔吸收系数越大,则表明。
A.该物质对某波长光吸收能力越强
B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大
D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在下列化合物中,,,,*跃迁所需能量最大的化合物是。
A.1,3,丁二烯B.1,4,戊二烯
C.1,3,环已二烯D.2,3,二甲基,1,3,丁二烯4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光,溶剂应选择。
A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷
C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷
5.在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指。
A.峰值吸收系数的一半
B.中心频率所对应的吸收系数的一半
K0C.在处,吸收线轮廓上两点间的频率差2
D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围是。
-1-1A.1300~1000cmB.3000~2700cm
-1-1C.1950~1650cmD.1500~1300cm
7.HF的质子共振谱中可以看到。
A.质子的单峰B.质子的双峰
19C.质子和F的两个双峰D.质子的三重峰8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。
从分子离子
峰的质荷比可以判断分子式可能为。
A.CHOB.CH4357
C.CHND.CHN45332
9.两色谱峰的相对保留值r等于。
21
//ttttRRRR1122A.B.C.D.//ttttRRR122R1
10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保留因子k和保留时间t将。
R
A.k和t减小B.k和t增大RR
C.k和t不变D.k增大,t减小RR二、B型题(配伍选择题)(每题1分,共12分)[1-4]
A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱D.离子抑制色谱E.离子对色谱
1.在流动相中加入一定浓度的弱酸,使弱酸性药物得到很好的分离
2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂,使离子型药物得到很好的分离
3.流动相的极性大于固定相的极性
4.流动相的极性小于固定相的极性
[5-8]
A.发射光波长对荧光强度作图
B.吸收光波长对吸光度作图
C.激发光波长对荧光强度作图
D.吸收光频率对吸光强度作图
E.吸收光波数对透光率作图
1.吸收光谱
2.荧光光谱
3.红外光谱
4.激发光谱
[9-12]
A.主成分自身对照法
B.双波长分光光度法
C.标准加入法
D.红外光谱法
E.质谱法
1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择
3.确定未知化合物分子式应选择
4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择
三、X型题(多项选择题)(每题1分,共10分)1.玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24h以上,目的
。
是
A.消除不对称电位B.消除液接电位
C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极
2.采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有。
A.杂散光B.非平行光
C.非单色光D.散射光和折射光
3.标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是。
A.使标准曲线通过坐标原点
B.使测量中c~T为线性关系
C.使测量符合比耳定律,不发生偏离
D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有。
-1A.=C,H伸缩振动小于3000cm
-1B.=C,H面外弯曲吸收在900~600cm,可以用来判断苯
环取代情况
-1C.=C,H面内弯曲谱带在1250~1000cm
-1-1D.苯环的骨架振动,一般出现~1600cm,~1500cm,和
-11450cm等谱带
5.在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜采用的措施是。
A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯
C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离
6.质子化学位移向低场移动的原因有。
A.氢键效应B.去屏蔽效应
C.共轭效应D.诱导效应
.质谱分析中,能够产生m/z43碎片离子的化合物是。
7
O
CH(CH)CH3233A.B.CHCCHCH323
CHCHCHCCHCHC.D.CH3232
8.色谱法系统适用性试验要求。
A.达到规定的理论塔板数
B.分离度大于1.5
C.固定相和流动相比例适当
D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间
9.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。
A.分配比B.分配系数
C.扩散速率D.理论塔板数
10.在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是。
A.改善峰形B.增加峰面积
C.缩短柱长D.改善分离度
四、判断题(正确的划“?
”错误的划“×”,共10分)1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。
2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收,可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。
3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。
4.在红外光谱中C—H,C—C,C—O,C—Cl,C—Br键的伸缩振动频率依次增加。
5.为了测量吸收线的峰值吸收系数,必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。
6.在原子吸收测定中,得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。
7.符合比尔定律的有色溶液,当溶液浓度增加到2c时,其吸光
1度增加到2A,透光率降低到T。
2
8.荧光波长大于磷光波长,荧光寿命小于磷光寿命。
9.在核磁共振波谱中,化学位移与外磁场强度有关,偶合常数与外磁场强度无关。
10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点,塔板高度最小。
五、填空题(每空1分,16分)
K1.某离子选择性电极,其选择系数为,当K,1时,表明电ijij
K极对i离子的响应较对j的响应____;当,1时,表明电极选ij
择性倾向___离子;当K=1时,表明电极对i,j离子的响ij
应。
E、E2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、波长大小21,它们的顺序为,,大小顺序为_。
max
3.在紫外,可见分光光度法中,选择测定波长的原则主要是
和。
4.原子吸收分析的标准加入法可以消除
的干扰,但它不能消除__的影响。
5.荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是,第二个单色器的作用是。
6.母离子质荷比(m/z)120,子离子质荷比(m/z)105,亚稳
*离子(m)质荷比为。
7.在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们之间的作用力越_,组分斑点距原点的距离越__。
8.在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用____作载气,以提高柱效。
六、问答题(每题6分,共18分)
1.何谓吸收曲线,何谓工作曲线,二者如何绘制,各有什么用途,
12.指出以下化合物在H-NMR谱中各峰的归宿,并说明理由。
OcbCHCHCd23eCHC
CHCCH23caO
3.组分的色谱峰可用哪些参数描述,它们在色谱分析中有什么意义,
七、计算题(共14分)
1.精密称取V对照品20.0mg,加水准确稀释至1000ml,将B12
此溶液置厚度为1cm的吸收池中,在λ,361nm处测得A,0.414。
另取两个试样,一为V的原料药,精密称取20.0mg,加水准B12
确稀释至1000ml,同样条件下测得A,0.390,另一为V注射B12液,精密吸取1.00ml,稀释至10.00ml,同样条件下测得A,0.510。
试分别计算V原料药的百分质量分数和注射液的浓度。
B12
2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。
现称取该混合物1500mg,加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱(100?
)上进行色谱分析,测得结果如下:
组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷
保留时间(s)20.0194.0330.0393.4
2峰面积(mm)987095
校正因子0.941.000.93
(1)分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。
(2)计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。
八、光谱综合解析(共10分)
利用以下光谱判断化合物的结构。
仪器分析模拟试题答案
一、A型题(最佳选择题)
1.A2.A3.B4.A5.C
6.C7.B8.C.9.B10.A二、B型题(配伍选择题)
[1-4][DEAB][5-8][BAEC][9-12][BCED]
三、X型题(多项选择题)
1.CD2.ABCD3.AD4.BCD5.AD
6.ABD7.AB8.ABD9AB10.AD
四、判断题(正确的划“?
”错误的划“×”,)
1.×2.?
3.×4.×5.×
6.×7.×8.×9.?
10.?
五、填空题
1.大;j;相等
2.B,E,E;,,,,,21BE2E1
3.吸收最大;干扰最小
4.基体效应;背景吸收
5.扫描激发光谱(将光源发出的复光变成单色光);扫描发射光
谱(将发出的荧光与杂散光分离,防止杂散光对荧光测定的
干扰)
6.91.9
7.强;远
8.分子扩散;相对分子量大的气体(较重的气体,N)2六、问答题
1.答:
吸收曲线:
在紫外—可见分光光度法中,以波长(λ)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标得到的曲线。
其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下,扫描吸收波长,即可得到吸收曲线。
工作曲线:
在紫外—可见分光光度法中,工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。
当溶液符合比耳定律时,此关系曲线为一条直线。
绘制方法是在一定条件下,配制吸光物标准品浓度梯度,测定不同浓度(c)时的吸光度(A),以c为横坐标,A为纵坐标进行拟合,即可得到的直线。
吸收曲线
(1)可进行定性分析;
(2)选择定量分析的吸收波长。
工作曲线可进行定量分析。
2.答:
(1)a=1.22ppm,b=1.30ppm或b=1.22ppm,a=1.30ppm,
c=4.21ppm,d=7.30ppm,e=7.59ppm。
(2)由于取代烯烃的分子构型有顺、反异构,造成两个乙氧基不是等价的,有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来,而在亚甲基上没有反映。
(3)e(7.59ppm)>d(7.30ppm)由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响,明显向低场移动的结果。
3.答:
(1)保留时间或调整保留时间,用于定性。
(2)色谱峰高或峰面积,用于定量。
(3)色谱峰区域宽度和分离度,用于衡量柱效。
七、计算题
1%E1.解:
由V对照品计算λ,361nm的百分吸收系数:
B121cm
A0.414-1-11%ml,g,cmE,,,2071cm20.0100cl,,110001000
V原料药的百分质量分数:
B12
0.390A(207,1)ElV%=,100%,,100%,94.2%B1220.0c原料(1000,10)
注射液V的浓度:
B12
A0.51010-1-1,4g,ml=0.246mg,mlc,,,,2.46,10El207,1100
)分别计算正庚烷和正辛烷的含量。
2.解:
(1
正庚烷的含量:
WSC%,,Af,100%ii正庚烷W,Afmss
150,,98,0.94,100%,13.2%1500,70,1.00
正辛烷的含量:
WSC%,,Af,100%ii正幸烷W,Afmss
150,,95,0.93,100%,12.6%1500,70,1.00
(2)乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数:
''ttlg,lg310.0,174.0R(x)R(Z)I,100(Z,n),100(7,1,),768''373.4,174.0ttlg,lg,R(Zn)R(Z)
八、光谱综合解析(共10分)
-1-1-1解:
(1)IR:
3030cm;1650,1450cm;2000,1660cm;
-1-11225,955cm;900,650cm出现吸收峰,说明是芳香族化合
-1物。
另外在3500,3200cm范围内出现一个强的宽峰,证明存在缔合的-OH。
所以该化合物可能是芳香族的醇类。
13
(2)C-NMR:
在δ=126,142ppm出现126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)证明是单取代苯;δ=68.1ppm,三重峰,为-CH;δ=74.6ppm,两重峰,为-CH;-CH和-CH由22于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。
13)H-NMR:
在δ=7.2ppm附近出现苯环质子峰;δ=4.8ppm(
出现三重峰,δ=3.5ppm出现二重峰,可能为-CH-CH-结构;δ2=3.8ppm附近出现胖而弱的小峰,进行氘代后此峰消失,说明是活泼质子-OH产生的共振峰。
(4)MS:
分子离子峰强,且分子量为138;m/z77,51,39,91,65
等碎片离子都说明苯环的存在;所以分子碎片有:
CHCHOH2
-OH由分子量为138与碎片比较应该有2个
结构可能是:
CHCH2
OHOH
MS验证:
++
CHCHCHCH22HO+2OOHOH
m/z138m/z120
++
CHCHCH2.CHOH+2OHOHOH
m/z138m/z107综合以上解析化合物为:
CHCH2
OHOH
波谱分析试题(B)
题号一二三四六七八九总分
得分
得分
一、解释下列名词(每题2分,共10分)
FTIR1.
2.Woodwardrule(UV)
3.γ—effect
4.亚稳离子
5.COSY谱
得分
二、设计适当谱学方法鉴别下列各对化合物(每题2分,共10分)
1.和
2.和
3.和
4.和
5.和三、简述下列问题(每题5分,共10分)
1、AB和AMX系统的裂分峰型及其δ和J的简单计算。
2、举例讨论Mclafferty重排的特点及实用范围。
四、选择题(每题1分,共10分)
1、紫外光谱的产生是由电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了()
A、吸收峰的强度B、吸收峰的数目C、吸收峰的位置D、吸收峰的形状
2、n?
π跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大()
A、水B、甲醇C、乙醇D、正已烷3、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:
()A、玻璃B、石英C、红宝石D、卤化物晶体4、预测HS分子的基本振动数为:
()2
A、4B、3C、2D、1
5、若外加磁场的强度H逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁0
到高能态所需的能量是如何变化的,()
A、不变B、逐渐变大C、逐渐变小D、随原核而变6、苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位值最大()
A、–CHCHB、–OCHC、–CH=CHD、-CHO233217、J的大小与该碳杂化轨道中S成分()C-H
A、成反比B、成正比C、变化无规律D、无关8、在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时,若逐渐增加磁场强度H,对具有不同质荷比的正离子,其通过狭缝的顺序如何变化,()
A、从大到小B、从小到大C、无规律D、不变9、二溴乙烷质谱的分子离子峰(M)与M+2、M+4的相对强度为:
()
A、1:
1:
1B、2:
1:
1C、1:
2:
1D、1:
1:
2
10、在丁酮质谱中,质荷比质为29的碎片离子是发生了()
A、α-裂解产生的B、I-裂解产生的C、重排裂解产生的D、γ-H迁移产生的。
得分
五、推断结构(20分)
某未知物元素分析数据表明:
C60%、H8%,红外、核磁、质谱数据如图5-1、图5-2、图5-3、图5-4所示,试推断其结构。
图5-1未知物的红外光谱图
图5-2未知物的质谱图
图5-3未知物的质子核磁共振谱
197.21(s),163.49(d),106.85(d),57.54(q),27.72(q)
13图5-4未知物的CNMR谱
得分
六、某未知物元素分析数据表明:
C78%、H7.4%,质谱、红外、核磁
数据如图6-1、图6-2、图6-3所示,试推断其结构。
(20分)。
(Massofmolecularion:
108)
图6-1未知物的质谱
图6-2未知物
d:
7.259(m,2H);6.919-6.880(m,3H);3.745(s,3H)
1图6-3未知物的HNMR谱
得分
七、根据图7-1~图7-4推断分子式为CHO未知物的结构(20分)5102
图7-1未知物CHO的红外光谱5102
1图7-2未知物CHO的HNMR谱5102
183.61(s)41.10(d)26.68(t)16.39(q)11.55(q)
13图7-3未知物CHO的CNMR谱5102
(Massofmolecularion:
102)
图7-4未知物CHO的质谱5102
参考答案:
一、
1、FTIR
即傅立叶变换红外光谱,是以连续波长的红外线为光源照射样品,通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶变换的方法来测定红外光谱得到的谱图。
2、Woodwardrule(UV)
由Woodward首先提出,将紫外光谱的极大吸收与分子结构相关联,选择适当的母体,再加上一些修饰即可估算某些化合物的极大吸收波长。
3、γ—effect
当取代基处在被观察的碳的γ位,由于电荷相互排斥,被观察的碳周围电子云密度增大,
δ向高场移动。
C
4、亚稳离子
离子m在离子源主缝至分离器电场边界之间发生裂解,丢失中性碎片,1
得到新的离子m。
这个m与在电离室中产生的m具有相同的质量,但受222
到同m一样的加速电压,运动速度与m相同,在分离器中按m偏转,1122因而质谱中记录的位置在m*处,亚稳离子的表观质量m*,m/m:
215、COSY谱
即二维化学位移相关谱,分为同核和异核相关谱两种,相关谱的两个坐标
都表示化学位移。
二、
1、红外(羟基吸收的差别)、碳谱(碳的裂分不同)等2、红外(羰基吸收不同)、紫外(共轭程度不同,最大吸收不同)等3、红外(羰基吸收不同)、核磁(碳数不同)、质谱(分子离子峰不同,基峰不同)等
4、红外(羰基吸收不同)、紫外(最大吸收峰位置不同)、核磁(碳的裂分、化学位移不同)等
5、NOESY谱
三、
1、AB系统的裂分峰型为:
AMX系统的裂分峰型为:
详细答案参考《波谱分析法》于世林等主编
2、麦氏重排特点:
不饱和化合物有γ,氢原子,经过六元环空间排列的过渡态,γ,氢原子重排转移到带正电荷的杂原子上,伴随有C,C键的αβ断裂。
应用:
四、CDDBBDBBCB
五、CHO5102
六、CHO78
七、
波谱分析试题(C)
题号一二三四六七八九总分
得分
一、解释下列名词(每题2分,共10分)
、摩尔吸光系数;1
2、非红外活性振动;
3、弛豫时间;
4、碳谱的γ-效应;
5、麦氏重排
二、选择题:
每题1分,共20分
81、频率(MHz)为4.47×10的辐射,其波长数值为()
A、670.7nmB、670.7mC、670.7cmD、670.7m2、紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了()
A、吸收峰的强度B、吸收峰的数目
C、吸收峰的位置D、吸收峰的形状
3、紫外光谱是带状光谱的原因是由于()A、紫外光能量大B、波长短
C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因D、电子能级差大
4、化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高,()
,,,A、ζ?
ζB、π?
πC、n?
ζD、n?
π
5、π?
π跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大()
A、水B、甲醇C、乙醇D、正已烷
6、CH-CH的哪种振动形式是非红外活性的()33assA、νB、νC、δD、δC-CC-HCHCH
-1-17、化合物中只有一个羰基,却在1773cm和1736cm处出现两个吸收峰
这是因为:
()
A、诱导效应B、共轭效应C、费米共振D、空间位阻8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:
()A、玻璃B、石英C、红宝石D、卤化物晶体
9、预测HS分子的基频峰数为:
()2
A、4B、3C、2D、1
10、若外加磁场的强度H逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃0
迁到高能态所需
的能量是如何变化的,()
A、不变B、逐渐变大C、逐渐
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