YLMWI116 环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程.docx

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YLMWI116环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程

主管部门.：

编制人：

审核人：

批准人：

质量部

分发部门

采购部、质量部

1.目的

规范环氧乙烷残留量检测程序，以验证经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品的残留量是否符合产品标准的要求。

2.适用范围

适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3.职责

质量部负责本作业规范的建立和维护。

质量部检验员负责依据本操作规范进行试验，并如实记录测试结果。

4.操作流程

4.1测试设备信息

仪器名称

型号

备注

气相色谱仪

GC112N

FID检测器

空气发生器

SPB-3

--

氮气罐

高纯氮

--

氢气发生器

SPH-300

--

高效毛细管色谱柱

0.32mm*30m

--

顶空进样器

HS-2

--

顶空进样瓶

20mL

--

移液枪

ACURA825

100~1000μl

电子天平

FA2004

精度0.1mg

其它工具：

剪刀、镊子等。

4.2样品处理：

将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封待用。

4.3抽样频次

从每个灭菌批次的产品中随机抽样。

一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

4.4环氧乙烷标准贮备液的制备

取干燥的20mL顶空瓶3个，分别标注1000μg/mL、100μg/mL、10μg/mL，取纯化水9mL加到1000μg/mL的；取纯化水18mL加到10μg/mL的顶空瓶。

用移液枪准确吸取1mL环氧乙烷母液（浓度为10mg/mL）加到标注1000μg/mL的顶空瓶中加盖摇匀；再从标注1000μg/mL的顶空瓶中用移液枪准确吸取1mL加到标注100μg/mL的顶空瓶中加盖摇匀；再从标注100μg/mL的顶空瓶中用移液枪准确吸取2mL加到标注10μg/mL的顶空瓶中加盖摇匀备用。

4.5标准工作液制备

取7个20mL顶空瓶，分别标号为0、1、2、4、6、8、10号，往每个顶空瓶中先依次加入纯化水5mL、4.5mL、4mL、3mL、2mL、1mL、0mL。

再从标注10μg/mL的顶空瓶中取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL依次加入0、1、2、4、6、8、10号顶空瓶中，并依次迅速封好顶空瓶。

4.6气相色谱仪操作

4.6.1将氮气瓶开关阀门打开。

高位的压力表显示的为氮气瓶内压力，当打开氮气瓶阀门后该压力表值低于2Mpa时代表氮气不足，需要更换氮气瓶。

低位的压力表显示的是氮气瓶输出压力，通常在0.4~0.5Mpa。

4.6.2打开空气发生器，不需要做任何参数调整。

A输出压力一般为0.4Mpa，B输出压力不需要关注（因为B输出口为备用口，未接通）。

同时需要注意机箱左侧的干燥剂状况，如果干燥管内３／２的干燥硅胶由蓝色变为红色，则需要更换干燥硅胶或者再生。

4.6.3打开氢气发生器，不需要做任何参数调整。

开机前需要确认液位是否在规定的液位限内。

同时需要注意机箱左侧的干燥剂状况，如果干燥管内1／２的干燥硅胶由蓝色变为红色，则需要更换干燥硅胶或者再生。

4.6.4打开顶空进样器电源开关，设定进样温度60摄氏度（已经设置完成，不需要更改）。

4.6.5当氮气和氢气气压恢复至0.4MPa，且在氢气发生器打开后15分钟后再打开色谱仪主机。

4.6.6打开气象色谱仪主机，等待仪器自检系统完成，进入气相色谱仪主界面。

4.6.7点击“进样器”，设置“前进样温度”为250摄氏度，点击“加热打开”。

4.6.8点击“柱箱”，设置“柱箱温度设置”为60摄氏度，点击“加热打开”。

4.6.9点击“检测器”，设置“前检测温度设置”为250摄氏度，点击“加热打开”。

4.6.10接通电脑主机和显示器电源并打开。

点击桌面上“SF3000色谱工作站”，点击“登录”进入程序界面。

4.6.11

点击“GC控制面板”图标，点击“柱温箱”，显示通信成功，最小化该界面。

4.6.12待进样器（250℃）、柱箱（60℃）、检测器（250℃）稳定达到设定温度后，点击色谱仪主机屏幕上“点火”按钮，点击“确认”点火，同时观察“信号值”的变化，出现较大变化说明点火成功。

4.6.13此时观察顶空进样器屏幕显示是否到达“就绪阶段”，如已是就绪状态，则按次序将4.6步骤完成的0、1、2、4、6、8、10号样品放置进顶空进样器。

（注：

为了节约试验等待时间，4.6.1至4.6.13的步骤应在4.5和4.6之前进行）

4.6.14样品放入顶空进样器后，需等待40分钟后方可进行下一测试步骤。

4.6.15

进样器屏幕显示就绪阶段（如下图），按顶空进样器“运行”按键，根据屏幕提示打开顶空进样器盖子，插针到样品顶空瓶，再按“运行”，进样器会自动运行（加压->取样->定平->注样），自动运行结束后，屏幕会提示拔针，根据提示拔针，然后再按“运行”，进入吹扫过程，待吹扫完成后一个样品的进样过程完成。

4.6.16进样完成同时，色谱仪主机会自动开始采集信息，当信息采集时间到达设定的信息采集时间后（默认设置时间5分钟），系统会自动停止样品信息采集过程。

如果在采集某一样品过程中需要终止信息采集，可以手动点击停止采集按钮（红色正方形，如图）。

4.6.17系统自动完成样品信息采集后，会自动跳出样品测试曲线保存窗口，根据需要定义测试曲线名称保存到需要的文件目录。

下一个样品测试重复4.6.15、4.6.16两个步骤完成所有标准工作液和待测样品的测试并保持测试曲线即可。

4.7制定标准曲线（此过程主要再PC上的测试程序中完成）

4.7.1没有特殊要求时，标准曲线每季度更新一次。

4.7.2

点击“打开”，选择所有标准工作液的测试曲线图，选择打开，点击“窗口”依次打开每个标准液图谱进行修正谱峰操作。

4.7.3选中其中一个标准液样品图谱，图谱名会显示在窗口的左上方第一行。

点击测试程序任务栏“谱峰修正工具栏”按钮—>“启动谱峰调整”—>“添加正峰”。

4.7.4选择“添加正峰”后光标就会变成蓝色十字架，此时在样品谱峰的左右两侧转折点点击两下即可。

4.7.5完成谱峰修正后点选“定量方法“，然后在“组份名称”和“浓度”位置输入相应内容，在浓度除数栏位设为“1”，在浓度乘数栏设为“5”，点击“确定”，跳出“当前参数设定成功”，再点“确定”；再点击“清除已存档”，跳出“存档已清空”对话框，再点击“确定”；再点“当前表存档”，跳出对话框“当期表存档”点击“确定”。

此时一个标准样品的测试图谱处理完成。

4.7.6后续每个标准样品图谱的修正重复4.7.3到4.7.5的步骤，特别注意在重复4.7.5步骤时，后面的每个样品曲线在处理的时候都不可再点击“清除已存档”。

4.7.7按4.7.3到4.7.6的要求完成所有标准样品测试图谱的修正后如下图。

4.7.8点击“工作曲线”，查看所有样品曲线都在对话框列表内，然后在校正类型选择“多点”，点选“强制过零”，点击“校正”，得出“响应值-浓度”工作曲线，点击“确定”，再点击工具栏“当前窗口方法参数存为模版”，在保存方法模版对话框给曲线命名后点击“保存”即完成标准工作曲线的处理和存档。

4.7.9点击“打印”即可保存该工作曲线。

注意，制定的标准曲线其“相关系数”应大于等于0.99，低于0.99应重新制作标准曲线。

该标准曲线每三个月重新制定一次。

4.8测试样品测试结果处置

4.8.1点击“打开”图标，选择测试样品曲线图谱，点击“打开”。

然后点击右上工具栏“当前窗口引进方法参数模版”，然后选择我们4.7所完成后保存的标准曲线图谱，选择好后点“打开”，此时在曲线区域的X轴上会出现标准曲线组份的名称“EO”，表示标准工作曲线引入成功。

4.8.2点击工具栏“启动谱峰调整”，点“添加正峰”，在“EO”上方的峰值左右各点击一次，完成标峰。

完成标峰后的曲线如下右图所示。

4.8.3

点击“定量计算”，点击“定量结果”，即可得到测试样品的曲线和测试结果。

4.9点击“打印预览分析结果报告”，即可显示报告预览。

如果要更改报告相关内容，可点击“打印设置”按钮，设置相关内容后打印。

4.10结果判定

依据相应产品的技术标准进行结果判定。

5.气象色谱仪关机流程

5.1关闭顶空进样器电源开关。

5.2关闭氢气发生器。

5.3关闭空气发生器。

5.4在气象色谱仪主界面上选进样器，点击“加热关闭”；在检测器界面，点击“加热关闭”；在“柱箱”界面，设置柱箱温度为40摄氏度。

5.5当检测器和进样器温度低于150摄氏度，且柱箱温度低于40摄氏度后，直接关气象色谱仪主机电源。

5.6关闭氮气。

5.7关闭电脑主机及显示器。

6.操作使用注意事项

6.1气相色谱仪开机、关机顺序严格按本规范第4、第5章要求进行，顺序不可更换。

6.2制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。

使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。

6.3SF3000色谱工作站的登录用户名是User，密码为00000000。

工作站与色谱仪连接协议为TCP/IPv4,IP为192.168.1.2。

6.4在一个分析中尽量同一人操作。

7.气象色谱仪的维护保养要求

7.1日常保养项目

7.1.1用无尘布擦拭仪器表面，保持干净整洁。

7.1.2严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。

7.1.3检查空气发生器和氢气发生器的干燥管中变色硅胶变色比例是否超过50%，如果超过50%，则需要更换干燥硅胶。

7.1.4检查氢气发生器中电解液液位是否低于最低液位，如果低于最低液位，需补充蒸馏水，保证液位在上下限刻度之间。

7.2季度保养项目

7.2.1检查空气发生器和氢气发生器的干燥管，当干燥管中的变色硅胶50%发生变色时（蓝色变为粉红色），应更换内部填料。

更换方法：

关闭电源，并排空系统气体（压力降为零）。

将净化管按箭头所指方向旋下，在旋下净化管的端盖，更换硅胶干燥剂。

（填料处理方法，变色硅胶在120℃烘箱中烘烤12小时。

分子筛在250℃-300℃的马弗炉中灼烧24小时。

变色硅胶更换3次时更换分子筛。

）

7.2.2空气发生器的活性炭净化管，每半年更换一次内部活性炭填料。

7.2.3氢气发生器的电解液每半年更换一次。

更换电解液时，先抽出仪器中的废碱液，加入蒸馏水，开动仪器，让系统清洗电解系统约5-10分钟，抽出蒸馏水，然后加入新电解碱液。

8.相关文件和记录

8.1相关文件

8.1.1GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准

8.1.2GB/T16886.7-2015医疗器械生物学评价第7部分环氧乙烷灭菌残留量

8.2相关记录

8.2.1YLM-QR-1006《环氧乙烷残留检测报告》

8.2.2YLM-QR-0918《气相色谱仪使用记录》

8.2.3YLM-QR-0919《气相色谱仪维护保养记录》

9.文件变更历史

版本

更新内容描述

变更人

A

文件新建立