石油类和动植物油类的测定_精品文档.ppt
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石油类和动植物油类的测定石油类和动植物油类的测定(红外分光光度法)(红外分光光度法)一、水质石油类和动植物油类的测定方法一、水质石油类和动植物油类的测定方法二、红外测油仪的使用及注意事项二、红外测油仪的使用及注意事项三、石油类和动植物油类测定的质控手段三、石油类和动植物油类测定的质控手段四、石油类和动植物油类测定所存在的问题四、石油类和动植物油类测定所存在的问题2022/11/22相关概念及定义相关概念及定义总总油油:
指指在在标标准准规规定定的的条条件件下下,能能够够被被四四氯氯化化碳碳萃萃取取且且在在波波数数为为29302930cmcm-1-1、29602960cmcm-1-1、3030cm3030cm-1-1全全部部或或部部分分谱谱带带处处有有特特征征吸吸收收的的物物质质,主主要要包包括括石石油油类类和和动动植植物物油类。
油类。
石石油油类类:
指指在在标标准准规规定定的的条条件件下下,能能够够被被四四氯氯化化碳碳萃取且不被硅酸镁吸附萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
的物质。
动动植植物物油油类类:
指指在在标标准准规规定定的的条条件件下下,能能够够被被四四氯氯化化碳碳萃萃取取且且被被硅硅酸酸镁镁吸吸附附的的物物质质。
当当萃萃取取物物中中含含有有非非动动植物油类的极性物质时,应在测试报告中加以说明。
植物油类的极性物质时,应在测试报告中加以说明。
2022/11/23方法原理方法原理用用四四氯氯化化碳碳萃萃取取样样品品中中的的油油类类物物质质,测测定定总总油油,然然后后将将萃萃取取液液用用硅硅酸酸镁镁吸吸附附,除除去去动动植植物物油油类类等等极极性物质后,测定石油类。
性物质后,测定石油类。
总总油油和和石石油油类类的的含含量量均均由由波波数数分分别别为为2930cm2930cm-1-1(CHCH22基基团团中中C-HC-H键键的的伸伸缩缩振振动动)、2960cm2960cm-1-1(CHCH33基基团团中中的的C-HC-H键键的的伸伸缩缩振振动动)和和3030cm3030cm-1-1(芳芳香香环环中中C-C-HH键键的的伸伸缩缩振振动动)谱谱带带处处的的吸吸光光度度AA29302930、AA29602960、AA30303030进行计算,其差值为动植物油类浓度。
进行计算,其差值为动植物油类浓度。
2022/11/24水质总油和石油类的测定分析步骤水质总油和石油类的测定分析步骤水样转移至分液漏斗中水样转移至分液漏斗中加入加入CCl4萃取萃取有机相加入无水有机相加入无水Na2SO4水相测量体积水相测量体积下层下层上层上层测定石油类测定石油类测定总油测定总油加入硅酸镁加入硅酸镁2022/11/25配制浓度分别为配制浓度分别为20mg/L、20mg/L和和100mg/L的正十六烷、异的正十六烷、异辛烷和苯标准溶液。
用四氯化碳做参比溶液,使用辛烷和苯标准溶液。
用四氯化碳做参比溶液,使用4cm比色皿比色皿,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度处的吸光度A2930、A2960、A3030。
2022/11/262022/11/27二、红外测油仪的使用2022/11/28双击打开软件,进入界面双击打开软件,进入界面2022/11/292022/11/2102022/11/2112022/11/2122022/11/2132022/11/2142022/11/2152022/11/2162022/11/2172022/11/218水样测试实例1、实验仪器、实验仪器
(1)红外分光测油仪,)红外分光测油仪,4cm带盖石英比色皿。
带盖石英比色皿。
(2)分液漏斗:
)分液漏斗:
1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。
,活塞上不得使用油性润滑剂。
(3)容量瓶:
)容量瓶:
50ml5只。
只。
(4)玻璃砂芯漏斗:
)玻璃砂芯漏斗:
40ml。
(5)采样瓶:
)采样瓶:
500mL玻璃瓶。
玻璃瓶。
(6)内径)内径10mm、长约、长约200mm的玻璃层析柱的玻璃层析柱(7)100ml烧杯烧杯2只只2022/11/2192、实验试剂实验试剂
(1)四氯化碳()四氯化碳(CCl4):
环保水质分析专用):
环保水质分析专用
(2)硅硅酸酸镁镁(MagnesiumSilicate):
60100目目。
取取硅硅酸酸镁镁于于瓷瓷蒸蒸发发皿皿中中,置置高高温温炉炉内内500加加热热2h,在在炉炉内内冷冷至至约约200后后,移移入入干干燥燥器器中中冷冷至至室室温温,于于磨磨口口玻玻璃璃瓶瓶中中保保存存。
使使用用时时,称称取取适适量量的的干干燥燥硅硅酸酸镁镁于于磨磨口口玻玻璃璃瓶瓶中中,根根据据干干燥燥硅硅酸酸镁镁的的重重量量,按按6%(m/m)的的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
后使用。
(3)吸吸附附柱柱:
内内径径10mm、长长约约200mm的的玻玻璃璃层层析析柱柱。
出出口口处处填填塞塞少少量量用用萃萃取取溶溶剂剂浸浸泡泡并并晾晾干干后后的的玻玻璃璃棉棉,将将处处理理好好的的硅硅酸酸镁镁缓缓缓缓倒倒入入玻玻璃璃层层析析柱柱中中,边边倒倒边边轻轻轻轻敲敲打打,填填充充高高度度为为80mm。
(4)无无水水硫硫酸酸钠钠(Na2SO4):
在在高高温温炉炉内内300加加热热2h,冷冷却却后后装装入入磨磨口口玻玻璃璃瓶瓶中中,干干燥燥器内保存。
器内保存。
2022/11/2203、采样和样品保存、采样和样品保存
(1)采采样样:
油油类类物物质质要要单单独独采采样样,不不允允许许在在试试验验室室内内再再分分样样。
采采样样时时,应应连连同同表表层层水水一一并并采采集集,并并在在样样品品瓶瓶上上作作一一标标记记,用用以以确确定定样样品品体体积积。
当当只只测测定定水水中中乳乳化化状状态态和和溶溶解解性性油油类类物物质质时时,应应避避开开漂漂浮浮在在水水体体表表面面的的油油膜膜层层,在在水水下下2050cm处处取取样样。
当当需需要要报报告告一一段段时时间间内内油油类类物物质质的的平平均均浓浓度度时,应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
时,应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
(2)样样品品保保存存:
水水中中的的石石油油类类、动动植植物物油油容容易易发发生生生生物物降降解解过过程程,如如果果不不采采取取措措施施抑抑制制生生物物的的代代谢谢减减缓缓降降解解进进度度,容容易易导导致致测测定定结结果果偏偏低低的的现现象象。
因因此此对对于于不不能能在在24h内内测测定定的的样样品品,采采样样后后应应加加盐盐酸酸酸酸化化至至pH2,并并在在25下冷藏保存。
下冷藏保存。
2022/11/2214、萃取、萃取将将一一定定体体积积的的水水样样全全部部倒倒入入分分液液漏漏斗斗中中,加加盐盐酸酸酸酸化化至至pH2,用用50ml四四氯氯化化碳碳洗洗涤涤采采样样瓶瓶后后移移入入分分液液漏漏斗斗中中,加加约约20g氯氯化化钠钠,充充分分振振荡荡2min,并并经经常常开开启启活活塞塞排排气气。
静静置置分分层层后后,将将萃萃取取液液经经已已放放置置约约10mm厚厚度度无无水水硫硫酸酸钠钠的的玻玻璃璃砂砂芯芯漏漏斗斗流流入入容容量量瓶瓶内内。
加加四四氯氯化化碳碳稀稀释释至至标标线线定定容容,并并摇匀。
摇匀。
将将萃萃取取液液分分成成两两份份,一一份份直直接接用用于于测测定定总总萃萃取取物物,另另一一份份经经硅硅酸酸镁镁吸吸附附后,用于测定石油类。
后,用于测定石油类。
2022/11/2225、吸附、吸附取取适适量量的的萃萃取取液液通通过过硅硅酸酸镁镁吸吸附附柱柱,弃弃去去前前约约5ml的的滤滤出出液液,余余下下部部分接入玻璃瓶用于测定石油类。
如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。
分接入玻璃瓶用于测定石油类。
如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。
注注:
经经硅硅酸酸镁镁吸吸附附剂剂处处理理后后,由由极极性性分分子子构构成成的的动动植植物物油油被被吸吸附附,而而非非极极性性的的石石油油类类不不被被吸吸附附。
某某些些非非动动植植物物油油的的极极性性物物质质(如如含含有有-C-O、-O基基团团的的极极性性化化学学品品等等)同同时时也也被被吸吸附附。
当当水水样样中中明明显显含含有有此此类类物物质质时时,需在测试报告中加以说明。
需在测试报告中加以说明。
2022/11/2236、测定、测定设定萃取比设定萃取比样品测定样品测定将将四四氯氯化化碳碳倒倒入入参参比比比比色色皿皿,点点击击扫扫描描参参比比,待待测测量量完完成成,将将样样品品倒倒入入样样品品比比色色皿皿,点点击击扫扫描描样样品品,得得到到样样品品浓浓度度值值(总总萃萃取取物物)。
倒倒掉掉此此溶溶液液,清清洗洗后后倒倒入入经经硅硅酸酸镁镁吸吸附附后后滤滤出出液液,点点击击测测量量样样品品,得得到到石石油油类类的的含含量。
总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
量。
总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
2022/11/224红外测油仪的注意事项:
仪器应预热仪器应预热30分钟后再进行测量。
分钟后再进行测量。
测测油油仪仪所所用用CCl4应应为为分分析析纯纯以以上上并并经经活活性性炭炭过过滤滤提提纯纯或或蒸蒸馏馏提提纯纯,经经仪仪器器验证合格后方可使用。
验证合格后方可使用。
操操作作仪仪器器的的时时候候应应带带实实验验手手套套,打打开开通通风风设设施施,保保持持空空气气流流通通,防防止止四四氯氯化碳挥发对人体造成损害。
化碳挥发对人体造成损害。
照照明明的的光光学学器器件件应应避避免免人人手手触触摸摸,尽尽量量避避免免灰灰尘尘的的沾沾污污。
若若光光学学镜镜面面沾沾有有手手印印或或灰灰尘尘,可可以以在在技技术术人人员员指指导导下下用用无无水水酒酒精精或或丙丙酮酮冲冲洗洗镜镜面面,对对于于光光栅不能这样清洗,需专业人员才能维护。
栅不能这样清洗,需专业人员才能维护。
测油文件保存在测油文件保存在c盘下,最好经常在其它盘上对该文件夹备份。
盘下,最好经常在其它盘上对该文件夹备份。
如果操作过程中发现异常现象,可以关闭仪器主机电源和电脑。
如果操作过程中发现异常现象,可以关闭仪器主机电源和电脑。
2022/11/225三、质量控制手段(三、质量控制手段(周勤周勤.红外法测定废水中石油类和动植物油的质红外法测定废水中石油类和动植物油的质量控制手段,上海环境科学增刊,量控制手段,上海环境科学增刊,2003,179-1832003,179-183)在在确确定定为为受受控控状状态态后后在在进进行行样样品品的的分分析析,以以确确保保批批样样测测定定的的准准确确性性、可可靠靠性性。
主主要要从从全全过过程程空空白白值值及及空空白白质质控控图图的的绘绘制制、方方法法检检出出限限的的测测定定、空空白加标回收率的测定、质控样测定白加标回收率的测定、质控样测定4个方面来阐述红外分析的指控手段。
个方面来阐述红外分析的指控手段。
3.1、全过程空白实验及空白实验质量控制图的绘制:
、全过程空白实验及空白实验质量控制图的绘制:
空白实验质量控制图的绘制空白实验质量控制图的绘制取取500mL不不含含油油类类物物质质的的去去离离子子水水样样全全部部倒倒入入分分液液漏漏斗斗中中,其其余余的的按按标标准准HJ637-2012上的测定步骤进行。
连续上的测定步骤进行。
连续20d测定一个全程序空白值,结果见下表测定一个全程序空白值,结果见下表:
2022/11/226测定天数测定天数(d)测定值测定值Xb10.03820.04930.06340.05550.04760.03270.04080.06090.037100.036110.033120.047130.068140.061150.044160.040170.045180.057190.033200.032平均值(平均值()0.046测定天数(测定天数(d)测定值(测定值(Xb)标准偏差(标准偏差(Sb)0.0114上控制限(上控制限(+3Sb)0.0802上警告限(上警告限(+2Sb)0.0688上辅助限(
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- 石油 动植物 油类 测定 精品 文档