Axios荧光光谱分析仪在无机非金属材料测定中的应用实践.doc

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Axios—X-荧光光谱分析仪在无机非金属材料测定中的应用实践

闫宁环1，吴秋波1

内蒙古化工职业学院材料工程系，呼和浩特011503

摘要：

Axios—X-荧光光谱分析仪属于大型分析检测设备，可用于食品、材料、环境、化工等相关行业元素及其氧化物的测定。

目前，Axios—X-荧光光谱分析仪其主要用于水泥生料和熟料、铁矿石、硅锰合金、玻璃等材料的测定，利用其对某类样品的元素及化合物含量测定建立标准曲线模型后，即可实现对同类的样品的快速准确分析。

本文介绍了该光谱分析仪的结构、标准曲线建立的步骤及确保数据准确的校正方法和操作经验。

关键词：

X-荧光光谱分析仪；标准曲线；数据校正

TheapplicationofAxios—X-rayfluorescencespectrumanalyzer intheterritoryof

inorganicnonmetal

YANNing-huan1,WuQiubo1

InnerMongoliavocationalInstituteofChemicalTechnology,Hohhot011503,China

Abstract：

Axios-X-rayfluorescencespectrumanalyzerisbelongtothelargeanalysisequipmentwhichcanbeusedfortheterritoryoffood,materials,environment,determinationofchemicalindustryelementsandtheiroxides.Atpresent,Axios-X-rayfluorescenceanalyzerwasmainlyusedforcementrawmaterialandclinker,ironore,manganesealloy,glassandothermaterials.WecanachieverapidanalysiswiththeAxios-X-rayfluorescencespectrumanalyzeraftertheestablishmentofstandardcurvemodelwhichcanapplytosimilarsampleandtheircompound.Thispaperintroducethestructureofthespectrumanalyzer,stepsofstandardcurveestablishmentandexperienceofadjustmentofdatawhichcanensurethecorrectionofdata. 

Keyword：

X-fluorescencespectrumanalyzer ;standardcurve;adjustmentofdata

1、前言

Axios—X-荧光光谱仪利用X-射线将样品中所含元素的特征谱线激发出来，利用不同类型的晶体及角度将锐线光线分出来，利用检测器检测特征光谱的强度。

目前，其主要用于水泥生料和熟料、铁矿石、硅锰合金、玻璃等材料的测定，受样品性质及仪器局限性的双重影响，其在食品、环境行业应用较少，当然，随着仪器的不断发展，X-荧光能谱仪的普及及使用将会填补荧光分析仪在食品、环境行业的空缺。

基金项目：

内蒙古化工职业学院自然科学科研课题，项目编号：

HYZR1513。

作者简介：

闫宁环（1980—），女，汉族，宁夏人，硕士，内蒙古化工职业学院教师，讲师。

从事仪器分析检测方向的研究及教学工作。

2、Axois—X-荧光光谱仪的结构

Axios—X-荧光光谱仪主要由高压系统、光学系统、真空系统、进样系统、检测系统、水冷系统六部分构成。

其中，光学系统和检测系统是其心脏部分。

2.1光学系统

（1）光管

常用的光管功率有1KW，3KW，4KW，常用的光管的靶材有铑靶（Rh）：

即可分析轻元素，也可分析重元素；Cr靶：

水泥厂常用；W靶：

常用来分析重元素；MO靶：

常用来分析轻元素。

（2）滤光片

其主要作用是过滤和衰减，常用的滤光片有Be（125），Cu（150，750），Al（400）。

（3）准直器

将X光管发射出的发散光变成平行光，根据两平板之间的距离，简单配置的有150nm和550nm（两位），三位的有150，300和700；150，550和400。

（4）晶体

Axios—X-荧光光谱仪的晶体共有5块，分别是：

PE，P×1，LOF200，GE，LOF220。

晶体是可以转动的，其角度可以分为1θ和2θ。

分光晶体的类型选择是软件根据所测样品类型，自动推荐的，只有晶体角度需要根据具体情况进行调整。

当数据出现异常或更换PBe气时，均需要进行PHD检查，而且是仪器所带的5块晶体据需要做完。

5块晶体的PHD检测的参考参数，如表1所示。

表1晶体PHD检查参数

Tab.1ParameterofcrystalwithPHDcheckup

晶体类型

样品

谱线类型

2θ（°）

探测器

计数率

TOP值

HR

TCM44O0

LOF200

Cu

Cu，Kｂ

40.45

1（FL）

15～20kcps

50±2

HR

D

PE

C3

Al，Kａ

145

1

15～20kcps

50±2

HR

D

P×1

C3

P，Kａ

141

1

15～20kcps

50±2

HR

D

GE

Cu

Cu，Lａ

30

1

15～20kcps

50±2

HR

D

LOF220

Cu

Cu，Kａ

58.53

1

15～20kcps

50±2

HR

D

2.2检测系统

若检测器的计数率超出范围，则会导致峰不符合正态分布，所以必须调整参数，以保证检测器恢复其检测范围，可通过调整滤光片、准直器或换分析线的方法恢复检测器的正常检测范围。

3、Axois—X-荧光光谱分析方法的建立

Axios—X-荧光光谱仪的常见程序操作，主要包括建立标准曲线后，进行标准样品和分析测试样品的测定，及曲线漂移校正（Monitor校正）。

其中，曲线漂移校正无需次次进行，只有当数据出现异常时，PHD检查也做了，还是无法恢复时，可以尝试进行曲线漂移校正以恢复正常。

3.1标准曲线的建立

3.1.1建立应用程序和通道

首先应进入系统应用界面，建立通道名称，一般来说，建立的应用名称应与通道的名称应一致，同类样品，可以共用一个通道。

通道及应用名称建立完毕后，根据具体的样品性质及试验条件进行参数设置，并根据测定的元素及化合物的种类进行添加，保存建立的方法。

3.1.2标准曲线的测定

对第一步建立的应用，利用标准样品进行测定，建立标准曲线。

对测定样品的各元素或其氧化物分别进行“PHDcheck”和“Anglecheck”，首先进行PHDcheck，再进行Anglecheck，在进行PHDcheck时，主要是进行峰的Top值的调整，使其在50±2范围，使峰符合正态分布；进行Anglecheck，主要是通过角度的调整，使每一测定的元素测定时的背景扣除适当，不会出现扣除过度或扣除不够的现象。

（1）PHD检查

在进行PHDcheck时，经常会出现逃逸峰的问题，逃逸峰若和主峰离得非常近，可以加上，但若主峰的强度很大，则可以忽略。

（2）Angle检查

测定完“PHDCheck”后，进行“Anglecheck”，应根据出峰情况，改变调整起始角度和终止角度。

进行扣除背景，若基线平坦则只选择1个点即可，若基线是斜的，可选2个点。

3.2曲线漂移校正

X-荧光光谱仪是一种较为稳定的精密分析型仪器，但对环境条件的要求也较高，在使用过程中，若仪器硬件出现的细微变化，如光管老化或仪器灰尘太大，高压发射系统的不稳定，晶体的反射效率下降等仪器部件方面的变化，都会对测定数据产生影响，导致曲线漂移。

因此，为了能够及时监控和校正曲线，在方法建立完成之后，需要进行曲线漂移校正，此外，当数据出现问题时，进行PHD检查也无法恢复时，也需要进行Monitor校正。

当然，除了由仪器自身老化会导致曲线漂移现象发生以外，操作过程尤其是样品制备过程也会导致曲线漂移。

常见的曲线漂移校正方法有经验系数法（ａ）、理论系数法（theory）、基本系数法（matrixmode）及重叠校正法（比例通道）。

基本系数法在Monitor校正中较为常用，当数据出现异常时，可优选此种校正法进行校正；理论系数法主要用于元素周期表中，重元素对轻元素的校正；经验系数法对于第三周期的元素，用于相邻元素之间的校正，对于第四周期的元素，用于相隔1个元素之间的校正，对于第五周期的元素，用于相隔2个元素之间的校正；重叠校正法主要用于当角度校正出现重叠峰的情况的校正。

无论是哪种校正法，在进行Monitor校正时，对数据校正能够发挥作用则可以保留，如果对数据校正的影响不显著，则可以去掉，需根据具体情况选择。

参考文献

[1]岳彦勋，马雪玲.MDX-1060型荧光光谱分析仪在水泥行业中的应用[J].水泥工程，2003,1:

72～75.

[2]陈建良，柴云峰.X-荧光光谱仪压片法测定无碱玻璃化学成分的研究[J].玻璃纤维，2014,4:

14～16.

[3]吉昂，陶光仪，卓尚军.X射线荧光光谱分析[M].北京：

中国科学出版社，2003,164～165.

[4]吕鹏飞.X-射线荧光光谱分析仪在水泥生产控制中的应用要点[J].新世纪水泥导报，2006,4：

35～36.

[5]曲月华，王翠艳.X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中主次成分[J].冶金分析，2006,26（4）：

36～39.

[6]王焕香，解光武.X-射线荧光光谱分析法在环境分析中的应用[J].化工文摘，2007,4：

58～60.

[7]梁国立，邓赛文，吴晓军.X-射线荧光光谱分析检出限问题的探讨与建议[J].岩矿测试，2003,22（4）：

291～296.

[8]吴小红，徐永宏，高新华.一种X-射线荧光光谱法测定硅酸盐及硅酸盐类样品中氧化物的通用方法[J].冶金分析，2008,28（12）：

17～22.