油脂的浸出.docx

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油脂的浸出

第五章浸出法制油

本章内容

第一节溶剂

第二节油料的浸出

第三节混合油处理

第四节湿粕处理

第五节溶剂回收

浸出法的基本概念

一、浸出制油的一般过程：

Solvent

↓

Flakes→extractor→contain→desolventastor→solventmeat

cake↓

miscella

↓

evaporator→condensor→meal

↓

extractiongradeoil

二、浸出方法的特点

（一）出油率高，粕残油低浸出粕残油1%以下浸出对低含油料尤为明显

（二）粕的质量高:

1.便于直接使用作食品或添加剂

2.便于提高饲料的营养和实用价值

3.便于提高肥料的效率

（三）加工成本低：

并且浸出法生产随生产量的增加，加工成本趋向降低。

例:

soybean

Captityty（T/D）255010050010001500

Processcost（dollar/T）383028232018

Decrease%1002027404851

（四）自动化程度高：

1.劳动强度低2.容易实现自动化生产

（五）环境条件好

1.封闭生产，无泄露2.无粉尘3.生产温度较低

（六）油脂质量好

1.浸出毛油颜色浅

2.浸出毛油脂溶性物质少，溶剂的选择性好

3.浸出毛油的悬浮杂质和胶体杂质少

（七）生产具有一定危险性

1.易燃烧易爆炸2.液体或气体对操作人员身体的损害

第一节：

油脂浸出用溶剂

一、对浸出用溶剂的要求：

1.溶解油脂性能要好2.和油、粕、水分离性能好

3.化学性质要稳定4.生产中的安全性能好5.价格低，来源广

二、油脂在溶剂中的溶解度（Solubility）

定义：

在20℃温度下，100克溶剂能溶解油脂的克数。

它具有特点如下：

1.不溶性溶剂：

C=02.限溶性溶剂：

0C100%3.全溶性溶剂：

C100%

三、影响油脂在溶剂中溶解的因素

（一）油脂和溶剂极性大小：

油脂、溶剂及水的介电常数

SolventOilCastoroilWaterhexane

ε3.0∽3.24.6∽4.3811.89

T20℃20℃20℃20℃

Petro-solventBeneneTrichloroethylene

2.02.2843.42

20℃20℃16℃

AectoneAlcoholcarbinol

21.4524.332.6

25℃25℃25℃

油脂的溶解范围：

（1）完全相溶：

ε10

（2）部分相溶（有条件相溶）：

10ε50（3）完全不溶：

ε50

（二）溶剂的温度：

在部分相溶的溶剂里，只有随温度的升高才相溶。

（三）溶剂的浓度：

部分水溶性溶剂溶解油脂的能力随浓度的增加而升高。

forexample:

40℃

Alcoholconcentritysolulibity

12%99.9%

10%98.0%

5.5%95.4%

1.5%90%

（四）催化剂的促进作用：

两种不溶的溶剂在有催化剂的作用下可发生部分相溶或全部相溶。

四、工业用溶剂分类

（一）按溶剂的物理性质分类：

1.极性分类：

根据介电常数

A、非极性溶剂：

ε12（以下的溶剂）

B、中极性溶剂：

12ε50的有机溶剂

C、极性溶剂：

ε50有机溶剂

2.粘度分类：

根据粘度大小分类；

A、低粘度溶剂:

2CP（2×10-3Pa·S）

B、中粘度溶剂:

210CP（1CP=10-2Pa·S）

C、高粘度溶剂:

10CP

HexaneBenzeneAlcoholOilCastoroil

0.3260.6521.21002440

3.沸点分类（根据溶剂挥发的沸点）：

A、低沸点溶剂：

tf100℃B、中沸点溶剂：

100℃tf150℃C、高沸点溶剂：

tf150℃

HexaneBenzeneAlcoholAectoneEtherOil

Tf69℃80℃78.5℃56.5℃34.6℃300℃

浸出用溶剂属于低粘度、低极性，低沸点的有机溶剂，超出这个范

围，浸出生产要产生一些问题。

（二）按工业生产分类：

1.工业纯溶剂（industrysinglesolvent）

以一种主要成分为性质的化合物的混合物eg:

industryhexane；petrolicsolvent；Benzene；Alcohol；etc.

2.混合溶剂（mixturesolvent）以两种或两种以上性能相差较大的工业纯溶剂混合而成。

eg:

hexane+Aleohol；hexan+Acetone

3.气体液态化溶剂liquiedGasSolventpropane；butane；etc.

4.超临界气体（Supercriticalfluid）

五、浸出溶剂的性能：

（一）轻汽油（petrolicsolvent）名称：

6号抽提溶剂油

1.化学组份：

hexane：

74%iso-hexane16.4%

2.沸点范围：

60～90℃,现在通用65~75℃

3.性能：

A、溶解油脂（=2.0），也溶脂溶物

B、易回收：

和油、粕、水分离容易

d=0.672420～25℃在水中溶解度0.0007～0.0015%

C、化学性质稳定，无腐蚀现象

4、安全性能：

A、易燃：

闪燃点：

-28℃自燃点：

240℃

B、易爆：

爆炸极根：

1.25～6.9%气体比重比空气重2.7倍

C、气体毒性：

中毒浓度25～30mg/l

致人于死亡的浓度30～40mg/l

国际安全浓度0.3mg/l以下

（二）工业己烷：

（commercialhexane）

1.化学组份：

96～98%hexane

2.沸点范围：

66～69℃hexane:

tf:

68.74℃

3.生产性能：

A、溶解油脂和脂溶性物质

B、极易回收，损耗小

4.安全性能：

A、易燃：

闪燃点：

-32℃自燃点：

250℃

B、易爆：

爆炸极限1.25～4.9%

C、气体有毒：

对人的神经系统产生影响大

（三）苯（Benzene）：

1.化学组份：

95%以上的苯,少量甲苯、二甲苯

2.沸点范围：

78～85℃

3.生产性能：

A、溶解油脂：

对非甘三酯脂溶性物质溶解能力强

B、较易回收：

比热和潜热较己烷大15%

C、化学性质稳定

4.安全性能：

A、易燃：

闪燃点-16℃自燃点720℃

B、易爆：

爆炸极限1.4～9.5%（45mg/l～308mg/l）

C、毒性大：

液体和气体都有毒，允许浓度0.05mg/l

（四）乙醇（Alcohol）：

1.化学组份：

CHCHOH一般含有水

2.沸点范围：

78.3℃,浓度达95.5%产生共沸点

3.生产性能：

A、对油脂溶解性能：

随温度增加溶解油脂能力强，

随FFA升高而增加，对蓖麻油溶解性能好。

B、对非油脂成份的溶解能力强

eg:

hydrocarbon;water,pigment,gum,pho-

spholipid,gossypol,3.4benzopyrene

aflatoxin;etc.

4.安全性能：

A、易燃：

闪燃点11℃自燃点568℃

B、易爆：

爆炸极限3.3～19%（67～364mg/l）

C、毒性不大，允许浓度1.5mg/l

（五）丙酮（Acetone）:

1.化学组份：

无水丙酮和有水丙酮，CHCOCH

2.沸点范围：

56.24℃，随含水的增加沸点上升

3.生产性能：

A、溶解油脂：

在75%时不溶解油脂

B、溶解其它物质：

溶解黄曲霉毒素（Aflatoxin）和棉酚（Gossypol）

C、易回收D、化学性质稳定

4.安全性能：

A、易燃：

闪燃点-16.7%自燃点63.3℃

B、易爆：

爆炸极限2.15～13.0%（48.5～315mg/l）

C、气体有毒：

允许浓度0.4mg/l

（六）乙醚（ether）：

1.化学组份：

CHOCH2.沸点：

34.5℃冰点：

-116.2℃3.生产性能：

A.能溶解油脂，同时溶解脂溶性物质B.易回收

4.安全性能：

A.易燃:

闪燃点-41℃,自燃点：

185～195℃

B.易爆：

爆炸极限1.85～36.5%

C.气体有毒：

允许空气浓度0.6mg/l

（七）三氯乙烯（Trichloroethylene）：

1.化学组份：

CHCl=CCl2.沸点：

87.19℃

3.生产性能：

A、溶解油脂的性能更强

B、溶解非油脂能力更强，油脂质量差

C、和油粕易分离，潜热和显热小，节约能源

4.安全性能：

A、不燃不爆，生产安全;

B、腐蚀性大，对金属部件的腐蚀性能强;

C、化学性质不稳定，分解产生HCl和COCl（气体）

5.同类溶剂：

A、二氯甲烷CHCl溶解油脂，沸点39.8℃，汽体潜热78.7Kcal/Kg

比热0.76Kcal/℃=9.03不燃不爆溶解Gossypol和Aflatoxin

B、四氯化碳CCl

六、新兴浸出溶剂（NewSolvent）

（一）丙酮、已烷、水混合溶剂

Acetone+Hexane+Water（AHW）组份：

A54%：

H44%：

W2%

（二）丙酮、乙醇Hexane+Alcohol（HA）组份：

hexane：

80%alcohol20%浓度：

85%

（三）已烷、醋酸Hexane+AceticAcid（H.A.A）组份：

hexane95%+aceticacad5%

（四）超临界流体（COdioxidiccorbonsupercriticalfluid）（SF）Criticalpressure73atm（7.3Mpa）Criticaltemperature：

31℃

（五）石油液化气溶剂（Liquefiedpetrolicgas）（LPG）

丁烷（butane）50%丙烷（propane）50%

第一节重点

1.浸出对溶剂的要求

2.油脂在溶剂中溶解的影响因素

3.油脂浸出所用溶剂的性能

思考题

1.什么样的溶剂才能适宜于浸出用溶剂？

2.影响油脂在溶剂中的溶解的因素有哪些？

3.溶剂的分类有哪几种方法？

4.什么叫做混合溶剂？

请举例说明。

5.六号抽提溶剂油主要组成有哪些？

对油脂的溶解有哪些性能？

6.超临界流体浸出和液化溶剂浸出有和区别？

7.选择性浸出对溶剂有哪些要求？

第二节油料的浸出（SolventExtraction）

本节的内容

一、油料浸出工艺

二、浸出过程的理论基础

三、影响浸出的因素

四、油脂浸出方法和设备

五、浸出新工艺

一、油料浸出工艺

（一）油料浸出工艺的种类:

1.直接浸出工艺

（1）一次直接浸出工艺在设备中一次性完成浸出过程；主要用于低含油料。

eg:

Soybean,Ricebran,Cottonseed,etc.

（2）二次浸出工艺通过两个浸出设备两次浸出来完成浸出过

程；主要用于高含油料。

eg:

Rapeseed,Sunflowerseed,Peanut,etc.

2.预榨浸出工艺：

油料中的油脂一部分靠压榨方法取油，另一部分靠浸出方法取油；主要适宜于中高含油料。

eg:

Rapeseed,Cottonseed,Sunflowerseed,Sesame,Peanut,

3.膨化浸出工艺

（1）直接膨化浸出工艺油料膨化不出油，膨化料直接浸出，油脂主要靠浸出完成。

eg:

Soybean,Ricebran,Cottonseed

（2）预出油膨化浸出工艺：

在膨化阶段预先出部分油脂，浸出取出部分油脂。

eg:

Rapeseed,Sunflowerseed

（二）浸出物料的结构和油脂存在状态

1.油脂存在的形式：

（1）游离状态：

吸附在固体内外表面上的油脂，溶剂对油脂溶解为溶解浸出。

（2）结合状态：

细胞结构内和阻塞在流油通道中的油脂，溶剂对油脂的溶解为扩散（渗透）浸出。

2.物料状态：

（1）生坯（flakes）

（2）饼（cakes）

（3）颗粒（particals）

A、生坯粉末的结粒：

rapeseedricebran

B、饼粉末的造粒：

sesamerapeseed

C、生坯膨化颗粒：

soybeancottonseed

D、粒子的打孔颗粒：

peanutsoybean

（三）浸出过程的几个基本概念

1.混合油（miscella）

miscellaconsistency=×100%

oil’smiscellaconsistencyis100%

solvent’smiscellaconsistencyis0%

2.混合油浓度梯度：

混合油浓度在长度方向的变化率：

3.浸出速率：

（extractingrate）单位面积，单位时间内浸出油脂的数量：

g/cm2.sorkg/m2.hr

二、浸出过程的理论基础

（一）浸出过程中的传质扩散作用

1.油脂在料坯内的分子扩散

2.油脂在介面层中的扩散

3.油脂向主流体中扩散

1.油脂在料坯内部的扩散

（1）分子扩散（moleculardisperse）

定义：

由于分子的热运动引起的物质以单个分子

为转移的过程为分子扩散。

dm=-DdFddc/dx.……………（5-1）式

dm浸出速率dF单位面积d传质时间

dc/dx浓度梯度D--分子扩散系数（与溶剂分子大小、粘度、温度有关）

（2）油脂在油料内部的分子扩散

油脂在料坯内的传递可认为是分子扩散。

将5-1式积分得到：

ma=-Db×（C1-C/）×1/S………（5-2）

ma-油脂在料坯内的分子扩散量Kmol/m2.s

Db油料坯内油脂分子扩散系数m2/S

C坯内混合油的平均浓度Kmol/m3

C/料坯表面的混合油浓度Kmol/m3

S料内平均浓度外到表面的距离m

S=L/n：

L油料料坯厚度：

n=5.88常数

令这一传质过程的阻力系数为：

ka=L/nDb

则有：

ma=-1/ka（C1-C/）……………（5-3）式

（3）影响这一过程的因素：

A、料坯厚度B、扩散系数

棉籽油在饼中溶剂的扩散系数：

0.19×10-5cm/s

棉籽油在纯溶剂中扩散系数：

0.71×10-5cm/s

2.油脂在介面层中的扩散

（1）介面层：

油脂从固体表面向介面层中扩散属分子扩散过程，关健因素是滞流层（介面层）的厚度，与下列因素有关。

A、料坯间距B、液体溶剂流动的雷诺准数

（2）油脂在介面层的扩散方程式：

将5-1式积分得到：

mb=-D×（C/-C//）×1/………（5-4）式

介面层厚度（m）

C/固体表面油脂浓度（Kmol/m3）

C//介面层另一侧油脂浓度（Kmol/m3）

令这一传质过程的阻力系数为：

kb=/D

则有：

mb=-1/kb（C/-C//）………（5-5）式

（3）影响这一过程的因素：

A、分子扩散系数D，D与TU有关

B、滞流层厚度，与表面粗糙度等有关

3.油脂向主流体中扩散

（1）对流扩散：

定义：

湍流流体的质点沿各方向作不规则运动，物液以微小体积形式转移，这一过程为对流扩散过程：

dm=-dFddc……………（5-6）式

dm传质的物质量

对流扩散系数

d传质时间

dF传质面积

dc传质物的浓度差

（2）油脂从介面层向主流体对流扩散方程式：

由5-6式积分得到：

mC=-（C//-C2）………（5-7）式

mC对流扩散传质量：

Kmol/m2.s

对流扩散系数m/s

C//介面层表面混合油浓度Kmol/m3

C2主流体混合油浓度Kmol/m3

令这一传质过程的阻力系数为：

kC=1/

则有：

mC=-1/kC（C//-C2）…（5-8）式

（3）油脂对流扩散过程中的影响因素：

A、湍流程度；湍流程度大，扩散量大

增加湍流程度的措施：

a.浸泡搅拌b.强制渗透c.颗粒增大

B、主流体混合油浓度（C2）

C、这一过程为不稳定过程

（二）浸出过程油脂传质方程

1.浸出传质方程式：

将上述三个过程综合考虑可得浸出传质方程，

ma=-1/ka（C1-C/）…………（5-3）式

mb=-1/kb（C/-C//）……（5-5）式

mC=-1/kC（C//-C2）……（5-8）式

将上三式变更为：

maka=-（C1-C/）…………（5-9）式

mbkb=-（C/-C//）…………（5-10）式

mckc=-（C//-C2）…………（5-11）式

将5-95-105-11式相加：

maka+mbkb+mckc=-（C1-C2）……（5-12）式

因：

ma=mb=mc=m，则：

m=-1/ka+kb+kc（C1-C2）……（5-13）式

设：

K=1/ka+kb+kc

则：

m=-K（C1-C2）……（5-14）式

2.总传质系数K：

3.影响传质系数的因素

（1）对流扩散系数

（2）滞流层厚度（3）油脂在溶剂中的扩散系数D

（4）油脂在料坯中的溶剂扩散系数Db（5）料坯的厚度

（三）在大量料坯中浸出油脂的过程

1.料坯是悬浮状的浸出

（1）浸出时油脂传质量大

（2）溶剂用量大（3）混合油粉末大

2.移动状态的浸出

（1）粒子表面覆盖率高，比悬浮浸出差

（2）浓度梯度不明显，出现不稳定的浸出

（3）运动时湍流大，减少第二第三阻力（4）粉末度大，浓度小

（四）浸出的级数

1.浸出的理论级数：

miscellaconsistencymiscellaconsistency

inflakeinsolvent

C0=100%Cn（miscella）

C1Cn-1

……………

Cn-1C1

C

C0=0（slovent）

n的大小关系到传质率、溶剂用量、粕残油多种因素；n的多少与油料含油和浸出设备有关。

n值的计算较复杂，为简化计算，作如下假定：

A、浸出过程中固体干物料不变；

B、每次浸出都达到动态平衡C=C；

C、固体干物料吸附溶液（混合油）量不变；

这样浸出的理论级数公式为：

（M0/Mm）n=OO/Om[1-On/Mo]………..（5-16）式

n溶剂（或混合油）喷淋的次数

O0油料中单位固体含油量（Kg）

Om浸出粕单位固体含油量（Kg）

On浸出出来油脂量（Kg）

M0浸出后混合油量（Kg）

Mm湿粕单位固体含混合油量（Kg）

2.实际浸出级数：

由于粉末度、坯厚、含水及温度的影响，造成浸出级数的增加（见右图），在实际浸出过程中，浸出次数一般为5—8不等。

三、影响浸出的因素

（一）料坯的性质：

1.料坯内部结构：

（1）料坯内油料细胞破坏的程度

（2）料坯的多孔性膨化颗粒饼坯粒

2.油料料坯的外部结构：

（1）料坯的表面积

（2）料坯的容重（3）料层高度（4）粉末度

3.料坯的组份：

（1）含油率

（2）含其它物质的性能（3）料的可塑性能

4.油料料坯含水：

（1）水分高；溶剂溶解油脂能力降低，水分排斥溶剂渗透，尤其表面水分游离水影响更大。

（2）水分过高，料坯粘结性大，造成溶剂渗透不均匀,

（3）水分极高时，料坯吸水膨胀，粘结成块;浸出器不落料，输送设备严重阻塞。

（4）水分低时，坯易粉碎，产生粉末，阻碍溶剂渗透。

（5）浸出的适宜水分

油料和设备不同，浸出适宜水分不同：

油料浸出罐平转浸出器环形浸出器

饼9-12%10-12%12-13%

生坯7-8%8-9%10-11%

膨化料--9-11%11-12%

4.料坯的厚度：

（1）料坯厚度大，组织结构破坏程度小；

（2）料坯厚，浸出路径长，粕残油会升高；

（3）坯薄生产能力降低；

eg:

soybean0.4∽0.5mm360T/D

0.3mm320T/D

（4）坯薄粉末度大；薄坯在输送过程中将造成粉末度增加

（二）浸出温度（Solventextractiontemperature）

1.浸出温度高，增加分子扩散

2.温度升高，分子的内聚力减小

3.温度升高，浸出速率加快

4.浸出温度是有限的

5.浸出温度获取的方法

（三）溶剂及混合油（Solventandmiscella）

1.溶剂的选择

2.溶剂的用量：

（1）溶剂比：

定义：

单位时间里，加入浸出器的溶剂量与油料量之比

（2）溶剂用量与浸出形式有关：

solventratemealresudailoilParticulity

Immerse0.6～1.0:

1.01%1.6～2:

1

Percolate0.3～0.6:

1.01%0.8～1.2:

1

（3）溶剂与物料有关：

OilseedSolventrateMealoilcontent

Flakes1～1.2:

11%

Cake0.8～1:

11%

3.混合油浓度（MC）

（1）混合油浓度小，浸出速度快

（2）混合油浓度高，利于工艺生产

（3）保证粕残油，提高混合油浓度的措施

A、料坯和溶剂逆流浸出

B、减小溶剂比

C、充分使每级浸出达到动态平衡

4.溶剂和混合油的渗透：

（1）渗透量大，有利于加速浸出过程

（2）渗透量是有限制的

（3）影响渗透量的因素：

A、料坯的粉末度；粉末度大，渗透降低

B、物料含水量；高水分溶剂浸泡时易成团

C、料粒厚度；空隙大，渗透速率大

D、料坯层高度；料层高，渗透率降低

（4）增加渗透量的措施：

A、增加溶剂比B、增加循环量C、减少假底的阻塞现象

5.溶剂和混合油的喷淋和滴干形式：

（1）喷淋和滴干：

滴干是相对的；

（2）连续喷淋：

浓度梯度小，喷淋和滴干是同时发生的；

（3）间歇喷淋：

即喷淋——滴干——喷淋相结合过程；

（4）间歇大喷淋：

一次极短时间里大量喷入溶剂，这样有效降低粕残油，提高混合油浓度。

（四）浸出时间

1.浸出时间与粕残油的关系

2.影响浸出时间的因素：

料结构、温度。

3.浸出时间的确定

与油料和设备有关

EquipmentCirculateRotatebelt

extractorextractorextractor

Time（cake）45～6070～90100～120

Time（flake）60～9090～100120～140

Tmin=67minTmax=12