油脂的浸出.docx
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油脂的浸出
第五章浸出法制油
本章内容
第一节溶剂
第二节油料的浸出
第三节混合油处理
第四节湿粕处理
第五节溶剂回收
浸出法的基本概念
一、浸出制油的一般过程:
Solvent
↓
Flakes→extractor→contain→desolventastor→solventmeat
cake↓
miscella
↓
evaporator→condensor→meal
↓
extractiongradeoil
二、浸出方法的特点
(一)出油率高,粕残油低浸出粕残油1%以下浸出对低含油料尤为明显
(二)粕的质量高:
1.便于直接使用作食品或添加剂
2.便于提高饲料的营养和实用价值
3.便于提高肥料的效率
(三)加工成本低:
并且浸出法生产随生产量的增加,加工成本趋向降低。
例:
soybean
Captityty(T/D)255010050010001500
Processcost(dollar/T)383028232018
Decrease%1002027404851
(四)自动化程度高:
1.劳动强度低2.容易实现自动化生产
(五)环境条件好
1.封闭生产,无泄露2.无粉尘3.生产温度较低
(六)油脂质量好
1.浸出毛油颜色浅
2.浸出毛油脂溶性物质少,溶剂的选择性好
3.浸出毛油的悬浮杂质和胶体杂质少
(七)生产具有一定危险性
1.易燃烧易爆炸2.液体或气体对操作人员身体的损害
第一节:
油脂浸出用溶剂
一、对浸出用溶剂的要求:
1.溶解油脂性能要好2.和油、粕、水分离性能好
3.化学性质要稳定4.生产中的安全性能好5.价格低,来源广
二、油脂在溶剂中的溶解度(Solubility)
定义:
在20℃温度下,100克溶剂能溶解油脂的克数。
它具有特点如下:
1.不溶性溶剂:
C=02.限溶性溶剂:
0C100%3.全溶性溶剂:
C100%
三、影响油脂在溶剂中溶解的因素
(一)油脂和溶剂极性大小:
油脂、溶剂及水的介电常数
SolventOilCastoroilWaterhexane
ε3.0∽3.24.6∽4.3811.89
T20℃20℃20℃20℃
Petro-solventBeneneTrichloroethylene
2.02.2843.42
20℃20℃16℃
AectoneAlcoholcarbinol
21.4524.332.6
25℃25℃25℃
油脂的溶解范围:
(1)完全相溶:
ε10
(2)部分相溶(有条件相溶):
10ε50(3)完全不溶:
ε50
(二)溶剂的温度:
在部分相溶的溶剂里,只有随温度的升高才相溶。
(三)溶剂的浓度:
部分水溶性溶剂溶解油脂的能力随浓度的增加而升高。
forexample:
40℃
Alcoholconcentritysolulibity
12%99.9%
10%98.0%
5.5%95.4%
1.5%90%
(四)催化剂的促进作用:
两种不溶的溶剂在有催化剂的作用下可发生部分相溶或全部相溶。
四、工业用溶剂分类
(一)按溶剂的物理性质分类:
1.极性分类:
根据介电常数
A、非极性溶剂:
ε12(以下的溶剂)
B、中极性溶剂:
12ε50的有机溶剂
C、极性溶剂:
ε50有机溶剂
2.粘度分类:
根据粘度大小分类;
A、低粘度溶剂:
2CP(2×10-3Pa·S)
B、中粘度溶剂:
210CP(1CP=10-2Pa·S)
C、高粘度溶剂:
10CP
HexaneBenzeneAlcoholOilCastoroil
0.3260.6521.21002440
3.沸点分类(根据溶剂挥发的沸点):
A、低沸点溶剂:
tf100℃B、中沸点溶剂:
100℃tf150℃C、高沸点溶剂:
tf150℃
HexaneBenzeneAlcoholAectoneEtherOil
Tf69℃80℃78.5℃56.5℃34.6℃300℃
浸出用溶剂属于低粘度、低极性,低沸点的有机溶剂,超出这个范
围,浸出生产要产生一些问题。
(二)按工业生产分类:
1.工业纯溶剂(industrysinglesolvent)
以一种主要成分为性质的化合物的混合物eg:
industryhexane;petrolicsolvent;Benzene;Alcohol;etc.
2.混合溶剂(mixturesolvent)以两种或两种以上性能相差较大的工业纯溶剂混合而成。
eg:
hexane+Aleohol;hexan+Acetone
3.气体液态化溶剂liquiedGasSolventpropane;butane;etc.
4.超临界气体(Supercriticalfluid)
五、浸出溶剂的性能:
(一)轻汽油(petrolicsolvent)名称:
6号抽提溶剂油
1.化学组份:
hexane:
74%iso-hexane16.4%
2.沸点范围:
60~90℃,现在通用65~75℃
3.性能:
A、溶解油脂(=2.0),也溶脂溶物
B、易回收:
和油、粕、水分离容易
d=0.672420~25℃在水中溶解度0.0007~0.0015%
C、化学性质稳定,无腐蚀现象
4、安全性能:
A、易燃:
闪燃点:
-28℃自燃点:
240℃
B、易爆:
爆炸极根:
1.25~6.9%气体比重比空气重2.7倍
C、气体毒性:
中毒浓度25~30mg/l
致人于死亡的浓度30~40mg/l
国际安全浓度0.3mg/l以下
(二)工业己烷:
(commercialhexane)
1.化学组份:
96~98%hexane
2.沸点范围:
66~69℃hexane:
tf:
68.74℃
3.生产性能:
A、溶解油脂和脂溶性物质
B、极易回收,损耗小
4.安全性能:
A、易燃:
闪燃点:
-32℃自燃点:
250℃
B、易爆:
爆炸极限1.25~4.9%
C、气体有毒:
对人的神经系统产生影响大
(三)苯(Benzene):
1.化学组份:
95%以上的苯,少量甲苯、二甲苯
2.沸点范围:
78~85℃
3.生产性能:
A、溶解油脂:
对非甘三酯脂溶性物质溶解能力强
B、较易回收:
比热和潜热较己烷大15%
C、化学性质稳定
4.安全性能:
A、易燃:
闪燃点-16℃自燃点720℃
B、易爆:
爆炸极限1.4~9.5%(45mg/l~308mg/l)
C、毒性大:
液体和气体都有毒,允许浓度0.05mg/l
(四)乙醇(Alcohol):
1.化学组份:
CHCHOH一般含有水
2.沸点范围:
78.3℃,浓度达95.5%产生共沸点
3.生产性能:
A、对油脂溶解性能:
随温度增加溶解油脂能力强,
随FFA升高而增加,对蓖麻油溶解性能好。
B、对非油脂成份的溶解能力强
eg:
hydrocarbon;water,pigment,gum,pho-
spholipid,gossypol,3.4benzopyrene
aflatoxin;etc.
4.安全性能:
A、易燃:
闪燃点11℃自燃点568℃
B、易爆:
爆炸极限3.3~19%(67~364mg/l)
C、毒性不大,允许浓度1.5mg/l
(五)丙酮(Acetone):
1.化学组份:
无水丙酮和有水丙酮,CHCOCH
2.沸点范围:
56.24℃,随含水的增加沸点上升
3.生产性能:
A、溶解油脂:
在75%时不溶解油脂
B、溶解其它物质:
溶解黄曲霉毒素(Aflatoxin)和棉酚(Gossypol)
C、易回收D、化学性质稳定
4.安全性能:
A、易燃:
闪燃点-16.7%自燃点63.3℃
B、易爆:
爆炸极限2.15~13.0%(48.5~315mg/l)
C、气体有毒:
允许浓度0.4mg/l
(六)乙醚(ether):
1.化学组份:
CHOCH2.沸点:
34.5℃冰点:
-116.2℃3.生产性能:
A.能溶解油脂,同时溶解脂溶性物质B.易回收
4.安全性能:
A.易燃:
闪燃点-41℃,自燃点:
185~195℃
B.易爆:
爆炸极限1.85~36.5%
C.气体有毒:
允许空气浓度0.6mg/l
(七)三氯乙烯(Trichloroethylene):
1.化学组份:
CHCl=CCl2.沸点:
87.19℃
3.生产性能:
A、溶解油脂的性能更强
B、溶解非油脂能力更强,油脂质量差
C、和油粕易分离,潜热和显热小,节约能源
4.安全性能:
A、不燃不爆,生产安全;
B、腐蚀性大,对金属部件的腐蚀性能强;
C、化学性质不稳定,分解产生HCl和COCl(气体)
5.同类溶剂:
A、二氯甲烷CHCl溶解油脂,沸点39.8℃,汽体潜热78.7Kcal/Kg
比热0.76Kcal/℃=9.03不燃不爆溶解Gossypol和Aflatoxin
B、四氯化碳CCl
六、新兴浸出溶剂(NewSolvent)
(一)丙酮、已烷、水混合溶剂
Acetone+Hexane+Water(AHW)组份:
A54%:
H44%:
W2%
(二)丙酮、乙醇Hexane+Alcohol(HA)组份:
hexane:
80%alcohol20%浓度:
85%
(三)已烷、醋酸Hexane+AceticAcid(H.A.A)组份:
hexane95%+aceticacad5%
(四)超临界流体(COdioxidiccorbonsupercriticalfluid)(SF)Criticalpressure73atm(7.3Mpa)Criticaltemperature:
31℃
(五)石油液化气溶剂(Liquefiedpetrolicgas)(LPG)
丁烷(butane)50%丙烷(propane)50%
第一节重点
1.浸出对溶剂的要求
2.油脂在溶剂中溶解的影响因素
3.油脂浸出所用溶剂的性能
思考题
1.什么样的溶剂才能适宜于浸出用溶剂?
2.影响油脂在溶剂中的溶解的因素有哪些?
3.溶剂的分类有哪几种方法?
4.什么叫做混合溶剂?
请举例说明。
5.六号抽提溶剂油主要组成有哪些?
对油脂的溶解有哪些性能?
6.超临界流体浸出和液化溶剂浸出有和区别?
7.选择性浸出对溶剂有哪些要求?
第二节油料的浸出(SolventExtraction)
本节的内容
一、油料浸出工艺
二、浸出过程的理论基础
三、影响浸出的因素
四、油脂浸出方法和设备
五、浸出新工艺
一、油料浸出工艺
(一)油料浸出工艺的种类:
1.直接浸出工艺
(1)一次直接浸出工艺在设备中一次性完成浸出过程;主要用于低含油料。
eg:
Soybean,Ricebran,Cottonseed,etc.
(2)二次浸出工艺通过两个浸出设备两次浸出来完成浸出过
程;主要用于高含油料。
eg:
Rapeseed,Sunflowerseed,Peanut,etc.
2.预榨浸出工艺:
油料中的油脂一部分靠压榨方法取油,另一部分靠浸出方法取油;主要适宜于中高含油料。
eg:
Rapeseed,Cottonseed,Sunflowerseed,Sesame,Peanut,
3.膨化浸出工艺
(1)直接膨化浸出工艺油料膨化不出油,膨化料直接浸出,油脂主要靠浸出完成。
eg:
Soybean,Ricebran,Cottonseed
(2)预出油膨化浸出工艺:
在膨化阶段预先出部分油脂,浸出取出部分油脂。
eg:
Rapeseed,Sunflowerseed
(二)浸出物料的结构和油脂存在状态
1.油脂存在的形式:
(1)游离状态:
吸附在固体内外表面上的油脂,溶剂对油脂溶解为溶解浸出。
(2)结合状态:
细胞结构内和阻塞在流油通道中的油脂,溶剂对油脂的溶解为扩散(渗透)浸出。
2.物料状态:
(1)生坯(flakes)
(2)饼(cakes)
(3)颗粒(particals)
A、生坯粉末的结粒:
rapeseedricebran
B、饼粉末的造粒:
sesamerapeseed
C、生坯膨化颗粒:
soybeancottonseed
D、粒子的打孔颗粒:
peanutsoybean
(三)浸出过程的几个基本概念
1.混合油(miscella)
miscellaconsistency=×100%
oil’smiscellaconsistencyis100%
solvent’smiscellaconsistencyis0%
2.混合油浓度梯度:
混合油浓度在长度方向的变化率:
3.浸出速率:
(extractingrate)单位面积,单位时间内浸出油脂的数量:
g/cm2.sorkg/m2.hr
二、浸出过程的理论基础
(一)浸出过程中的传质扩散作用
1.油脂在料坯内的分子扩散
2.油脂在介面层中的扩散
3.油脂向主流体中扩散
1.油脂在料坯内部的扩散
(1)分子扩散(moleculardisperse)
定义:
由于分子的热运动引起的物质以单个分子
为转移的过程为分子扩散。
dm=-DdFddc/dx.……………(5-1)式
dm浸出速率dF单位面积d传质时间
dc/dx浓度梯度D--分子扩散系数(与溶剂分子大小、粘度、温度有关)
(2)油脂在油料内部的分子扩散
油脂在料坯内的传递可认为是分子扩散。
将5-1式积分得到:
ma=-Db×(C1-C/)×1/S………(5-2)
ma-油脂在料坯内的分子扩散量Kmol/m2.s
Db油料坯内油脂分子扩散系数m2/S
C坯内混合油的平均浓度Kmol/m3
C/料坯表面的混合油浓度Kmol/m3
S料内平均浓度外到表面的距离m
S=L/n:
L油料料坯厚度:
n=5.88常数
令这一传质过程的阻力系数为:
ka=L/nDb
则有:
ma=-1/ka(C1-C/)……………(5-3)式
(3)影响这一过程的因素:
A、料坯厚度B、扩散系数
棉籽油在饼中溶剂的扩散系数:
0.19×10-5cm/s
棉籽油在纯溶剂中扩散系数:
0.71×10-5cm/s
2.油脂在介面层中的扩散
(1)介面层:
油脂从固体表面向介面层中扩散属分子扩散过程,关健因素是滞流层(介面层)的厚度,与下列因素有关。
A、料坯间距B、液体溶剂流动的雷诺准数
(2)油脂在介面层的扩散方程式:
将5-1式积分得到:
mb=-D×(C/-C//)×1/………(5-4)式
介面层厚度(m)
C/固体表面油脂浓度(Kmol/m3)
C//介面层另一侧油脂浓度(Kmol/m3)
令这一传质过程的阻力系数为:
kb=/D
则有:
mb=-1/kb(C/-C//)………(5-5)式
(3)影响这一过程的因素:
A、分子扩散系数D,D与TU有关
B、滞流层厚度,与表面粗糙度等有关
3.油脂向主流体中扩散
(1)对流扩散:
定义:
湍流流体的质点沿各方向作不规则运动,物液以微小体积形式转移,这一过程为对流扩散过程:
dm=-dFddc……………(5-6)式
dm传质的物质量
对流扩散系数
d传质时间
dF传质面积
dc传质物的浓度差
(2)油脂从介面层向主流体对流扩散方程式:
由5-6式积分得到:
mC=-(C//-C2)………(5-7)式
mC对流扩散传质量:
Kmol/m2.s
对流扩散系数m/s
C//介面层表面混合油浓度Kmol/m3
C2主流体混合油浓度Kmol/m3
令这一传质过程的阻力系数为:
kC=1/
则有:
mC=-1/kC(C//-C2)…(5-8)式
(3)油脂对流扩散过程中的影响因素:
A、湍流程度;湍流程度大,扩散量大
增加湍流程度的措施:
a.浸泡搅拌b.强制渗透c.颗粒增大
B、主流体混合油浓度(C2)
C、这一过程为不稳定过程
(二)浸出过程油脂传质方程
1.浸出传质方程式:
将上述三个过程综合考虑可得浸出传质方程,
ma=-1/ka(C1-C/)…………(5-3)式
mb=-1/kb(C/-C//)……(5-5)式
mC=-1/kC(C//-C2)……(5-8)式
将上三式变更为:
maka=-(C1-C/)…………(5-9)式
mbkb=-(C/-C//)…………(5-10)式
mckc=-(C//-C2)…………(5-11)式
将5-95-105-11式相加:
maka+mbkb+mckc=-(C1-C2)……(5-12)式
因:
ma=mb=mc=m,则:
m=-1/ka+kb+kc(C1-C2)……(5-13)式
设:
K=1/ka+kb+kc
则:
m=-K(C1-C2)……(5-14)式
2.总传质系数K:
3.影响传质系数的因素
(1)对流扩散系数
(2)滞流层厚度(3)油脂在溶剂中的扩散系数D
(4)油脂在料坯中的溶剂扩散系数Db(5)料坯的厚度
(三)在大量料坯中浸出油脂的过程
1.料坯是悬浮状的浸出
(1)浸出时油脂传质量大
(2)溶剂用量大(3)混合油粉末大
2.移动状态的浸出
(1)粒子表面覆盖率高,比悬浮浸出差
(2)浓度梯度不明显,出现不稳定的浸出
(3)运动时湍流大,减少第二第三阻力(4)粉末度大,浓度小
(四)浸出的级数
1.浸出的理论级数:
miscellaconsistencymiscellaconsistency
inflakeinsolvent
C0=100%Cn(miscella)
C1Cn-1
……………
Cn-1C1
C
C0=0(slovent)
n的大小关系到传质率、溶剂用量、粕残油多种因素;n的多少与油料含油和浸出设备有关。
n值的计算较复杂,为简化计算,作如下假定:
A、浸出过程中固体干物料不变;
B、每次浸出都达到动态平衡C=C;
C、固体干物料吸附溶液(混合油)量不变;
这样浸出的理论级数公式为:
(M0/Mm)n=OO/Om[1-On/Mo]………..(5-16)式
n溶剂(或混合油)喷淋的次数
O0油料中单位固体含油量(Kg)
Om浸出粕单位固体含油量(Kg)
On浸出出来油脂量(Kg)
M0浸出后混合油量(Kg)
Mm湿粕单位固体含混合油量(Kg)
2.实际浸出级数:
由于粉末度、坯厚、含水及温度的影响,造成浸出级数的增加(见右图),在实际浸出过程中,浸出次数一般为5—8不等。
三、影响浸出的因素
(一)料坯的性质:
1.料坯内部结构:
(1)料坯内油料细胞破坏的程度
(2)料坯的多孔性膨化颗粒饼坯粒
2.油料料坯的外部结构:
(1)料坯的表面积
(2)料坯的容重(3)料层高度(4)粉末度
3.料坯的组份:
(1)含油率
(2)含其它物质的性能(3)料的可塑性能
4.油料料坯含水:
(1)水分高;溶剂溶解油脂能力降低,水分排斥溶剂渗透,尤其表面水分游离水影响更大。
(2)水分过高,料坯粘结性大,造成溶剂渗透不均匀,
(3)水分极高时,料坯吸水膨胀,粘结成块;浸出器不落料,输送设备严重阻塞。
(4)水分低时,坯易粉碎,产生粉末,阻碍溶剂渗透。
(5)浸出的适宜水分
油料和设备不同,浸出适宜水分不同:
油料浸出罐平转浸出器环形浸出器
饼9-12%10-12%12-13%
生坯7-8%8-9%10-11%
膨化料--9-11%11-12%
4.料坯的厚度:
(1)料坯厚度大,组织结构破坏程度小;
(2)料坯厚,浸出路径长,粕残油会升高;
(3)坯薄生产能力降低;
eg:
soybean0.4∽0.5mm360T/D
0.3mm320T/D
(4)坯薄粉末度大;薄坯在输送过程中将造成粉末度增加
(二)浸出温度(Solventextractiontemperature)
1.浸出温度高,增加分子扩散
2.温度升高,分子的内聚力减小
3.温度升高,浸出速率加快
4.浸出温度是有限的
5.浸出温度获取的方法
(三)溶剂及混合油(Solventandmiscella)
1.溶剂的选择
2.溶剂的用量:
(1)溶剂比:
定义:
单位时间里,加入浸出器的溶剂量与油料量之比
(2)溶剂用量与浸出形式有关:
solventratemealresudailoilParticulity
Immerse0.6~1.0:
1.01%1.6~2:
1
Percolate0.3~0.6:
1.01%0.8~1.2:
1
(3)溶剂与物料有关:
OilseedSolventrateMealoilcontent
Flakes1~1.2:
11%
Cake0.8~1:
11%
3.混合油浓度(MC)
(1)混合油浓度小,浸出速度快
(2)混合油浓度高,利于工艺生产
(3)保证粕残油,提高混合油浓度的措施
A、料坯和溶剂逆流浸出
B、减小溶剂比
C、充分使每级浸出达到动态平衡
4.溶剂和混合油的渗透:
(1)渗透量大,有利于加速浸出过程
(2)渗透量是有限制的
(3)影响渗透量的因素:
A、料坯的粉末度;粉末度大,渗透降低
B、物料含水量;高水分溶剂浸泡时易成团
C、料粒厚度;空隙大,渗透速率大
D、料坯层高度;料层高,渗透率降低
(4)增加渗透量的措施:
A、增加溶剂比B、增加循环量C、减少假底的阻塞现象
5.溶剂和混合油的喷淋和滴干形式:
(1)喷淋和滴干:
滴干是相对的;
(2)连续喷淋:
浓度梯度小,喷淋和滴干是同时发生的;
(3)间歇喷淋:
即喷淋——滴干——喷淋相结合过程;
(4)间歇大喷淋:
一次极短时间里大量喷入溶剂,这样有效降低粕残油,提高混合油浓度。
(四)浸出时间
1.浸出时间与粕残油的关系
2.影响浸出时间的因素:
料结构、温度。
3.浸出时间的确定
与油料和设备有关
EquipmentCirculateRotatebelt
extractorextractorextractor
Time(cake)45~6070~90100~120
Time(flake)60~9090~100120~140
Tmin=67minTmax=12
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