电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7.docx
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电感耦合等离子发射光谱仪操作规程P7
Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程
1、适用围
适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量的分析。
如:
锰、锌、铬、镉、铜、金、银、汞、砷、硒等等73多种元素。
2、编制依据
2.1《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书》(利曼.中国)
2.2《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程》(利曼.中国)
3、操作方法
3.1开机步骤
仪器冷启动:
冷启动定义:
仪器处于完全停电、Camera未驱气条件下启动仪器;
打开总电源开关——打开氩气源(调整二次压力至0.55~0.6MPa)——
打开稳压电源(输出应为220V±5V,且稳定5分钟)——打开计算机电源——
合上仪器后面的空开——打开主机电源(绿色按钮)——双击小辣椒图标
进入Salsa程序弹出如下对话框,选择Prodigy7点击确定。
进入Prodigy7主操作页面如下图:
3.1.1仪器进入预备状态
3.1.2保证Camera驱气时间(大于2小时)足够和光室升温至(34~35℃)且稳定后,进入仪器热启动状态。
3.2等离子体操作条件设置
3.2.1在分光系统框下选择:
观测方式——水平观测
光室吹扫——关闭
说明:
观测方式有三种:
a.水平观测(适用于含量低的样品)
b.垂直观测(适用于含量高的样品)
c.汞灯观测(用来校正仪器)
光室吹扫有三种:
a.关闭(通常情况选关闭)
b.低吹(波长在190nm以下时做样时,光室吹扫选择高吹,要求光室驱气达到2小时,是为了省气,中间可用低吹,再用高吹。
)
c.高吹(波长在190nm以下时做样时,光室吹扫选择高吹)
3.2.2在炬管供气中可以选择冷却气、辅助气的流量和雾化气的压力:
通常:
COOLANT(冷却气)=15LPM
AUX(辅助气)=0.0LPM
雾化器=1.0LPM
3.2.3PUMPRATE(泵速)=20RPM
3.2.4在RF功率中选择功率为1.1KW;
如下图:
3.2.5打开循环水(也可以做样前半个小时打开),观察检测器的温度在(-37℃左右)。
3.3点击AutoStart启动等离子体
注:
仪器预热2小时以上且稳定后,准备开始分析样品。
查看一下光室温度(35.x℃)和检测器的温度(-37℃左右)。
准备做样,打开排风,检查仪器的条件,夹好蠕动泵管、进样针放入纯水中;
点击:
冷却气、辅助气、雾化器、泵速、空气刀(红色“✘”变为绿色),再点击“自动点火”启动等离子体。
注意:
功率和点火器不能手动,点着火时不能调节功率。
(若增加功率提前提高冷却气)
如下图:
注:
等离子体正常点燃且稳定(检测器的温度开始下降至-36)
点火后大约10分钟准备分析样品
特别说明:
当Camera的驱气条件不满足要求时,
绝对不能使检测器处于-36°C制冷状态!
否则会造成检测器的永久性损坏!
!
!
3.4方法的建立
3.4.1调用方法:
点击“方法”弹出下拉菜单,点选“打开”弹出“打开分析方法”对话框(如下图),选择需要的方法,点击确定即可。
3.4.2新建方法如下界面:
点击“方法”弹出下拉菜单,点选“新建”弹出“新建方法”对话框(如下图),填写方法名称(如:
土TR),填好后点击确定即可。
方法名称的编辑要求:
如土壤(土TR)、矿样(矿KY)名称的编辑以此类推。
方法名称填好后点击确定进入下一界面如下:
双击“土TR”弹出一个下拉菜单,再点击“仪器控制”如下图,就是现在所看到的工作界面。
“仪器控制”界面各参数的设定参照3.2条。
3.5元素及谱线的选择
点击“元素选择”,先添加元素在选适合的谱线,最后点击“添加谱线”即元素和谱线添加完成(如下图)。
3.6添加或修改标准参数
3.6.1输入标准曲线各点参数
点击“外标法/标准加入法”弹出如下图的工作界面:
点击“添加标准”进入下一级工作窗口,输入标样名称、设置浓度和设置单位。
如:
曲线第一点,第二点,第三点的输入如下:
标样名称
STD1
STD2
STD3
设置浓度
0.0
1
5
设置单位
mg/L
mg/L
mg/L
每输入一曲线点,各参数填完后,点击确定即一点添加完成。
各标准曲线点的添加以此类推,直至填完为止。
3.6.2修改标准曲线
如下图点击“修改标准”进入下一级工作窗口,修改标样名称、设置浓度和设置单位各参数,改完后点确定即可。
3.7分析参数的设定
点击“分析参数”看到如下图的工作窗口
通常情况只改水平积分时间、积分次数、提升时间
水平积分时间
10s
积分次数
2-3次
提升时间
45s
3.8对所选用的谱线必须检查及波长校准
3.8.1点选“元素选择”中的某一元素的其中的一条曲线(如Ag328.068nm)
再选中“波长校准”,把进样管插入需要进行波长校准的单元素溶液中,在点主操作界面第三排第四个图标进行全谱图像。
弹出下一级窗口如下:
填写样品名称如:
Ag2.5ug/ml,勾住提升再点确定。
等待观察全谱图像,看光斑位置如下图:
(点图像左侧自动→接收)做到这Ag328.068nm这条曲线才算校准完成。
若所选谱线未做“全谱图像”会有下列提示(下列谱线未接受波长校准)
注:
“全谱图像”尽量使用单元素标准溶液拍摄,混标怕有干扰。
特别说明:
若找不见光斑先点缩小看是否能看到光斑,在点自动——保存——接受。
3.8.2对该元素的所选中谱线逐一进行“波长校准。
3.8.3利用该溶液进行“全扫描”操作,得到该元素该浓度条件下的“扫描峰”。
3.8.4与其它浓度或者空白“扫描峰”进行比较,以此来检验以上所做的“全谱图像”是否正确。
3.8.3和3.8.4的操作按下面的步骤进行:
a.接3.8.1Ag2.5ug/ml“全谱图像”做完后,在该溶液下点主操作界面第三排第三个图标(样品)。
弹出下一级窗口如下:
填写样品名称如:
Ag2.5ug/ml,提升不选,再点确定。
b.做完Ag2.5ug/ml后,按此操作在做一遍水空白。
点左下角“分析”,再点“扫描”,勾住刚做的Ag2.5、0-1看两条“扫描峰”进行比较如下图:
观察Ag2.5(红色)、0-1(绿色)的两条峰如上图情况就是正确的,全谱图像验证完成。
3.9检查标准曲线结果及确认生效
在“元素选择”中→双击Ag338.289如下界面中,点标准曲线(在此界面下做标准曲线),观察SD值≤4%、斜率≥99.99%,符合此条件曲线才能点接受。
3.9.1对各元素标准曲线逐一进行查看,斜率≥99.99%点接受标准曲线校准完成。
3.10分析样品及报告的打印
点左下角“分析”→再点“结果”,把进样管插入需要进行分析的样品溶液中,点主操作界面第三排第三个图标(样品)。
弹出下一级窗口如下:
填写样品名称如:
样品Ag1.0ppm,勾住提升再点确定,开始分析样品。
在下图界面查看样品结果。
3.10.1逐一分析所有样品。
每做完一个样品把进样针放到洗液(2%-5%的HNO3)清洗一会,在做下一样品。
3.11报告的生成
点左下角“分析”→再点“报告”,如下图,勾住需要打印的样品。
在项目栏中选中要打印报告的容(如:
样品名称、浓度、单位、日期等等),在点报告(格式1),在点打印机。
弹出下一级窗口如图,填写报告标题,点确定。
跳到打印界面,点打印即可。
3.12关机顺序和开机顺序相反
做完实验,充分清洗进样系统。
(做完样后先拿2%HNO3,最后用水清洗)
点左下角方法→“仪器控制”回到主操作界面→点“熄火”;(取出进样针,
在点冷却气、辅助气、雾化器、泵速、四项排空管液体后,把刚刚选中的四项关掉。
)松开蠕动泵管→关闭循环水(观察检测器状态等温度升至10~20℃时),→在关氩气(关闭氩气后,将左表压力调到最大,是为了下次打开阀门时压力过大,损坏阀门。
)→退出Salsa界面→关主机→关电脑→关主机后面的空开→关稳压器→关掉排风及总电源开关
3.13仪器工作过程中更换氩气(氩气低于1Kpa时,不能使用必须更换。
)
在仪器控制页面点击”熄火“:
熄灭等离子体;
保持Camera和光室(如需要)的驱气状态;观看检测器温度升至10℃左右在换气重新进入Salsa程序。
查看一下光室温度(35.x℃)和检测器的温度(-37℃左右)。
换完气瓶30min以上在做样。
4、日常养护
4.1仪器软件中的常规提醒服务如下图的定期维护界面绿色状态正常,红色需要维护。
4.2随时关注仪器的报警信息
4.3仪器空气入口过滤器
•每月检查清理(环境灰尘过大时,适当增加清理频率)
•用水清洗即可,重新安装前务必干燥之.
•如果需要的话,可用吸尘器或风扇清理堆积灰尘.
特殊提示:
振荡器后部有2个冷却空气排风口.在每次清理空气过滤器之后检查这个区域.如果在这个区域发现过多的灰尘请增加清理空气过滤器的频率.如果实验室过脏,请联系TeledyneLeemanLabs以获得特殊指导.
4.4氩气吹扫
氩气吹扫对于camera来说是至关重要的
氩气可以保证camera表面的干燥,以防止冰晶的形成(损坏camera)
氩气应该使用可以找到的最高质量的。
在更换气瓶后必须执行吹扫程序
必须维持氩气干燥器的有效性能
每年更换或再生一次
如果氩气中的水含量>10ppm则需要更频繁的更换或再生
如果氩气压力过低连锁报警就会熄灭ICP
如果关闭吹扫超过1小时,再次开机运作camera冷却器之前必须吹扫4小时以上
4.5Camera(外置)水冷器
警告:
在仪器运行情况下camera水冷器不能关闭.如果关闭,camera会过热,导致永久性损坏.
从部camera冷却器带出热量
每月更换冷却水,冷却水要干净(低电导率)
仅使用蒸馏水
不要使用防冻剂,除水藻剂等添加剂
不要使用化学清洗手段.
每月清理水冷器外部的空气过滤器
水冷器温度不能设定低于20°C
<20°C可能使camera表面造成冷凝现象.
温度设定接近0°C将使冷却器附近结冰.水便停止流动,部camera冷却器便不能被制冷,camera就会过热,导致永久性损坏.
4.6每周需填写仪器维护记录。
5、版别
2015年06月30日第一版
编制:
批准:
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- 电感 耦合 等离子 发射 光谱仪 操作规程 P7
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