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影响PA6切片粘度的因素及其分析方法1资料
福建交通职业技术学院工业分析与检验专业2013届毕业论文
影响PA6切片粘度的因素及其分析方法
——以力恒化验室为例
学生:
梁丽雯
学号:
0
专业:
工业分析与检验
年级班级:
10(33)班
指导教师:
2012年9月
工业分析与检验
写作提纲
引言
1总论
1.1不同粘度PA6切片的应用
2力恒化验室的常规检测项目简介
2.1切片的可萃取物含量
2.1.1原理
2.1.2装置
2.1.3步骤
2.1.4备注
2.2切片的水含量(KF电位滴定法)
2.2.1原理
2.2.2卡菲试剂
2.2.3步骤
2.3切片的灰分含量
2.3.1原理
2.3.2用具
2.3.3步骤
2.4切片的氨基含量
2.4.1原理
2.4.2试剂和材料
2.4.3步骤
2.4.4备注
2.5切片外观
2.5.1切片外观分类
3力恒化验室PA6切片黏度测定的具体介绍
3.1黏度的定义
3.1.1粘度
3.1.2粘度分类
3.1.2.1绝对粘度
3.1.2.2运动粘度
3.1.2.3条件粘度
3.1.2.4相对粘度
3.1.3粘度的测定方法
3.1.4影响黏度的因素
3.2乌氏粘度计的测量
3.2.2乌氏粘度计测量实验用具
3.2.3乌氏粘度计测量仪器组成
3.2.4乌氏粘度计测量化学试剂
3.2.5乌氏粘度计测量硫酸浓度测定
3.2.6乌氏粘度计测量粘度计的校准
3.2.7乌氏粘度计测量分析步骤
3..2.8乌贝洛德毛细管粘度计使用注意事项
4.0DVS系列自动粘度仪测定粘度
4.1上位机软件
参考文献
影响PA6切片粘度的因素及其分析方法
梁丽雯
摘要:
聚酰胺(PA,俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂,于1939年实现工业化。
20世纪50年代开始开发和生产注塑制品,以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。
聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基,用作塑料时称尼龙,用作合成纤维时我们称为锦纶。
本研究是用己内酰胺来合成PA6锦纶切片。
锦纶-PA6是合成纤维的第三大化纤,所以不管是在民用还是在工业用上都占着举足轻重的地位。
切片的粘度是锦纶的重要测定指标及判等依据,不同粘度的切片应用的的领域也不同。
在PA6切片的生产及测定过程中有许多原因导致相对粘度发生改变。
所以,研究影响PA6切片粘度的因素及其分析方法有重要意义。
关键词:
PA6切片;相对粘度;分析
引言
聚酰胺简称PA(Polyomide),聚酰胺纤维是指分子主链由酰胺键连接起来的一类合成纤维,各国的商品名称各不相同,聚酰胺6纤维在中国称做“锦纶”,英美称尼龙6,德国称贝纶(Perlon),苏联称卡普纶(Капрон),日本称阿米纶(Amilan)。
1938年,聚酰胺66纤维以中间实验室规模开始生产,聚酰胺6纤维也于1941年开始工业化生产。
接着其他类型的聚酰胺纤维也相继问世。
由于聚酰胺纤维具有优良的物理性能和纺织性能,发展速度很快,在合成纤维产量中一直居首位,但从1972年开始为涤纶所超过而退居第二位。
由于新纤维和新品种的开发以及老品种的改性,估计今后聚酰胺纤维的绝对产量仍会不断增长。
聚酰胺纤维一般可分为两大类。
一类是由二元胺和二元酸缩聚而得,另一类由w-氨基酸或由内酰胺开环聚合制得。
1938年1月28日德国PaulSchlack(1897-1987)以己内酰胺(CPL)为原料在氨基己酸为触媒一起在180℃以上温度加热反应而聚合成功。
而其工业化的实现有赖于在AgfaWofen的Hubertfink和Leo二位先生的帮助,精心设计的设备而成的。
由于己内酰胺和锦纶切片价格低迷,造成锦纶民用丝后市成本的支撑仍显得不够。
现在国内外己内酰胺和锦纶切片供应量持续下降的趋势已经有所明显,而锦纶厂家在下游纺织品企业年前采购低迷和库存消耗不明显下也维持低迷开工,很多工厂在春节内将完全停产使市场锦纶供应量彻底有所下降,缓和目前供货仍较为宽松的局面。
预计短期内锦纶价格处于小幅偏软状态中,但随着库存量的下降,抛售行为减少,价格跌幅放大迹象不大。
基于这样的市场前景,我们有必要研究锦纶6聚合切片生产。
1总论
聚酰胺(Polyamide,简称PA),俗称尼龙。
大分子链中各链节通过酰胺键相连的成纤高聚物纺制的纤维,由ω-氨基酸缩聚或由己内酰胺开环聚合而得:
[NH(CH2)xCO]n,具有许多重复酰胺基团的树脂性物质的总称。
包括脂肪族聚酰胺、脂肪族-芳香族聚酰胺及芳香族聚酰胺。
主要由二元酸与二元胺,或由氨基酸经缩聚而成。
通常是白色至淡黄色的不透明固体物。
熔点180~280℃,密度1.05~1.15g/m3。
不溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯和烃类普通溶剂,但溶于酚类、硫酸、甲酸、乙酸和某些无机盐溶液。
耐油脂、矿物油和水,但在高温和压力下会导致水解。
共同特点是耐燃、耐磨和拉伸强度高,熔融态树脂流动性高。
主要用于制合成纤维、增强塑料等。
锦纶的用途较为广泛,长丝可用于制作袜子、内衣、衬衫、运动衫、滑雪衫、雨衣,在工业上可作轮胎帘子线、降落伞、传送带、缝纫线、渔网、缆绳等。
锦纶短纤维可与棉、毛或其他化纤混纺,其混纺织物具有良好的耐磨性能和强度。
尼龙-6切片随着质量和指标的不同,有不同的侧重应用领域。
1.1不同粘度PA6切片的应用
(1)高质量、粘度在2.4~2.45、消光切片、主要用于民用高速纺行业、短纤纺丝。
(2)粘度在3.2以上的切片,主要用于帘子布纺丝,随着我国汽车工业的发展,对帘子线的市场需求量日益增加,是目前尼龙-6切片的另一个主要用途。
(3)粘度在2.4~2.6的切片,主要应用于常规纺丝及部分质量要求不高的短纤防丝,在这方面的使用,因纺丝工艺落后,替代品增加,市场需求量逐渐萎缩。
(4)粘度在2.7~3.0的切片,主要应用于地毯骨架丝、鱼网丝,在这方面因下游产品质量参差不齐,对尼龙-6切片的质量要求也有很大的差别。
(5)工程塑料和塑料薄膜用切片,是目前尼龙-6发展的一个重要发展方向。
2力恒化验室的常规检测项目简介
2.1切片的可萃取物含量
2.1.1原理
用热水萃取切片样品中的水溶性单聚物和低聚物成分,用折射法测出水中萃取物含量
2.1.2装置
用于萃取的串联式加热器,带有六个加热位,用于250ML圆底烧瓶进行回流,一般接串联式的冷凝管为上出下进。
2.1.3步骤
称取10.00g左右的切片有萃取简中,往圆底烧瓶中装入约800ML的水,组装仪器并加热圆底烧瓶开始萃取(一般为未处理仟维4H、切片为8H)。
萃取完成后,将溶液转移到100ML的容量瓶中,一般为漏斗转移,并用少量的水冲洗使用过的圆底烧瓶(一般为15ML左右)定容到刻度、摇均。
具体:
在容量瓶上放一个漏斗,将圆底烧瓶内的液体转移进去,转移完用纯水润洗圆底烧瓶3次,漏斗也要润洗3次,尽量少量多次润洗,润洗完再用纯水定容到刻度。
用一部分的萃取溶液用胶头滴管滴几滴到阿贝折光仪上面,测出切片折射率,一般测五次,取平均值。
我们有一个表是折射率与含量的关系对应表,可以通过折射率查出可萃取物的含量。
(工艺水测三个即可)
2.1.4备注
①折射仪不宜加入太多的萃取水,以免测出数据不准。
②一般现在规定纯水的折射率为1.33251/1.33252
③萃取时间一定要够8小时
一般定容不像我们学校用烧杯定容转移,而是直接用圆底烧瓶转移到容量瓶中。
2.2切片的水含量(KF电位滴定法)
2.2.1原理
在马弗炉中加热切片到180℃。
干燥的氮气蒸汽排斥水分到转满无水乙醇。
2.2.2卡菲试剂
A卡菲体试剂B甲醇
2.2.3步骤
首先,先打开氮气阀门,在调节氮气黑色开关到两三个即可,调节转子流量计流量为80—100,按绿色开关。
点Start键,按开机键及打开界面,单击chip键,就进入做切片的界面,但界面的飘移值相对稳定即可按开始飘移、进行飘移,飘移值一般为10以下,就可以开始做水份。
(关机顺序与此相反)
做水份是点击开始样品在分析天平上称取3—5g样品(4g左右为宜),关掉中间的氮气阀,开始进样,进样时注意,想进样品时要轻推拉杆防止样品弹出,进样完毕后开启阀门,把样品重量输入,即可。
待样品运样20min左右,把样品来出来打印。
界面:
样品系列cpcchippump
结果退出用户列表开始
设置
手动操作打印
2.3切片的灰分含量
2.3.1原理
将要分析的样品炭化并在瓷坩埚中点燃后经过灰分化处理称出燃余残渣的重量。
2.3.2用具
干燥器.坩埚.及干燥器中的硅胶
2.3.3步骤
(1)切片的灰分
A.称取坩埚+盖子的重量,记录下(m0)。
B.取下盖子关上天平的门归零,称取9—10g左右的切片于坩埚中(ms)精确到0.1mg.。
C.将装有样品的坩埚放置在高温炉上取下盖子,在旁边依次放好,将高温炉的温度调至最大炭化直至无烟为止。
D.将坩埚小心的用坩埚钳转移至马弗炉中盖子依次放入。
在800℃条件下灰化2h。
灰化后把坩埚从马弗中用坩埚钳取出盖上各自对应的盖子放置在马弗炉旁的砖块上5—10min后,再移到干燥器中放置35—40min即可进行称重。
E.称取坩埚+盖子+灰分的重量(m1)。
F.在必要时可进行回称操作。
即用毛刷将灰分刷去,用滤纸擦干净,然后称取坩埚+盖子的重量(以此代替m0)。
J计算公式:
(2)PA6熔体的灰分。
(方法同上)
A.称取坩埚+盖子的重量,记录下(m0)
B..取下盖子关上天平的门归零,称取9—10g左右的熔体于坩埚中(ms)精确到0.1mg.
C..将装有样品的坩埚放置在高温炉上取下盖子,在旁边依次放好,(将熔体向将坩埚底压防止炭化过程中熔体减少导致测定结果偏低)高温炉的温度调至最大炭化直至无烟为止。
D.将坩埚小心的用坩埚钳转移至马弗炉中盖子依次放入。
在800℃条件下灰化2h。
灰化后把坩埚从马弗中用坩埚钳取出盖子各自对应的盖子放置在马弗炉旁的砖块上5—10min后,再移到干燥器中放置35—40min即可进行称重。
E.称取坩埚+盖子+灰分的重量(m1)下.在必要时可进行回称操作。
即用毛刷将灰分刷去,用滤纸擦干净,然后称取坩埚+盖子的重量(以此代替m0)
计算公式
(3)5F外排
A.称取坩埚+盖子的重量,记录下(m0)
B.取下盖子关上天平的门归零,取下盖子用吸量管吸取10ML左右的样品于坩埚中(约9—10g)精确到0.1mg,(ms)
C.将装有样品的坩埚放置在高温炉上,盖着盖子开小缝(防止液体挥发导致结果偏低)。
将高温炉的温度调至
左右炭化直至无烟为止。
D.将坩埚盖子盖好,用坩埚夹到马弗炉旁的砖块上,将盖子和坩埚依次夹入马弗炉中盖子放置于对应坩埚旁,在800℃条件下灰化45min。
灰分后把坩埚从马弗炉中取出放在旁边的砖块上5—10min后,再移到干燥器中放置35—40min即可进行称重。
E.称取坩埚+盖子+灰分的重量(m1)下.在必要时可进行回称操作。
即用勺子将坩埚内的物体刮掉再用毛刷将灰分刷去,用滤纸擦干净,然后称取坩埚+盖子的重量(以此代替m0)
计算公式
m0—空坩埚的重量
m1—灰分后含有残渣的坩埚重量
ms—样品重量
2.3.4备注;
1.应在性能良好的通风柜中进行样品灰化。
2.有光材料必须使用铂制坩埚。
3.半消光或全消光材料可在瓷制坩埚中进行灰化。
4.烧5F外排的灰份时,记得电炉的温度要调低一点、再慢慢调高。
5.有光用铂金坩埚灼烧,用万分之一天平称。
2.4切片的氨基含量
2.4.1原理
在沸腾热回流下将切片溶于间甲酚和甲醇溶液中,冷却至室温后,用电势测定法将氨基团滴定到0.02MOL/L的HCL-乙醇溶液中
反应式;R—CH2—NH2+HCL
[R—CH2—NH3+]CL-
2.4.2试剂和材料
间甲酚、甲醇、盐酸乙醇溶液C=0.02M0L/L
2.4.3步骤
(1)前处理:
称取0.5g左右的切片于氨基瓶中,加入10ML的甲醇和30ML间甲酚,将样品放于一个装有回流冷凝器的容器上,在放置在一个加热板上,回流热沸腾80min,其间保持瓶内溶液在190℃左右。
并且尽可能的受热均匀。
(这样样品已完全溶剂)关闭电源,5min后冲无水甲醇,再过5min后、取下氨基瓶,盖上对应的盖子,冷却至室温。
(2)后处理:
把冷却好的两个平行样中分别缓缓加入一个搅拌子,加2mlkcl溶液,用滴定法测定样品。
可以用电脑显示或从报告单上读取结果,单位为mmol/kg
公式:
V—滴定到达拐点时(EQP1时)的体积。
V0—空白消耗的体积。
C—HCL-乙醇溶液的浓度
结果是两次测定的平均值。
如其一个结果与平均值的偏差超过1mol/L则需重新测定。
2.4.4备注:
1间甲酚和甲醇是有毒的,操作时要在性能良好的通风柜中处理样品。
2.所用溶剂在使用后需倒
3.倒入废有机溶液中,以便统一处理。
4.一旦被碰到间甲酚一定要用大量水冲洗,再用烫伤药涂。
2.5切片外观
2.5.1切片外观分类
(1)切片氧化率
(2)切片重(3)异状切片
A.切片氧化率,取一些切片表面回中,到暗室在紫外灯下照,看切片是否氧化。
如果是氧化切片为大部分白色,如果没有氧化一般为紫色。
B.切片重:
数100粒切片与表面皿中,称一下切片的重量即可
C.异状切片:
指切片中是否会有规则不一样的切片,是否有条形的切片。
3.PA6切片相对粘度测定
高质量、粘度在2.45~2.49、消光切片、主要用于民用高速纺行业、短纤纺丝,由于锦纶-6丝具有优良的染色性能和耐磨性能,一直应用在织造高品质布和羊毛纺织上,这是尼龙-6切片最初的用途,也是目前尼龙-6切片的一个主要用途。
判等标准:
SD的判等标准
2.47±0.02AA级
2.47±0.02AA级(自用)
2.51>X>2.49或2.45>X>2.43A级
X>2.51或X<2.43B级
BR的判等标准:
2.48±0.02AA级
2.48±0.02AA级(自用)
2.52>X>2.50或2.46>X>2.41A级
X>2.52或X<2.46B级
FD的判等标准:
2.47±0.02AA级
2.47±0.02AA级(自用)
2.51>X>2.49或2.45>X>2.43A级
X>2.51或X<2.43B级
3.1..粘度的定义
3.1.1.粘度
黏度:
液体的粘稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。
粘度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。
粘度有绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对粘度之分。
3.1.2粘度分类
3.1.2.1绝对粘度
绝对黏度也叫动力粘度。
它是液体以1cm/s的流速流动时,在每lcm2液面上所需切向力的大小,单位为“Pa·s”。
3.1.2.2.运动粘度
运动黏度:
也叫动态粘度。
它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值,单位为“m2/s”。
3.1.2.3条件粘度
条件黏度:
是在规定温度下,在指定的粘度计中,一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。
3.1.2.4相对粘度
相对黏度:
是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比,用以比较的液体通常是水或适当的液体。
3.1.3粘度的测定方法
按测试手段分为:
毛细管粘度计法、
旋转粘度计法、
滑球粘度计法等。
毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。
后两种需要贵重的特殊仪器,适用于研究部门力恒化验室主要使用的是毛细管粘度计法下面我们主要研究毛细管粘度计法测定PA6切片黏度。
3.1.4影响粘度的因素
粘度的大小随温度的变化而变化。
温度愈↑,粘度愈↓。
纯水在20℃时的绝对粘度为10—3pa·s。
测定液体粘度可以了解样品的稳定性,亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。
粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。
3.2乌氏粘度计测量(力恒化验室PA6切片黏度测定的具体介绍)
3.2.1乌氏粘度计测量原理简介
乌氏粘度计结构如图1所示,在测量管上下两条计时标度线M1、M2处分别安装了传感器S上和S下;将被测液体抽入测量缓冲球(9)后,液体在重力的作用下,通过毛细管(7)自由下落;精确测量液面流经M1、M2两点所需的时间,即可得到液体粘度的量化信息。
工作流程:
将乌氏粘度计置于恒温箱内,由充液管(3)注入待测液体,将通气管
(2)管口封闭;启动测试,在测量管
(1)管口用真空将溶液从储液球(4)经参考水准管(5)、毛细管(7)、测量球(8)抽至测量缓冲球(9)顶部;停止抽吸后,释放测量管
(1)和通气管
(2),使之接通大气;参考水准管(5)内的溶液即回入储液球(4),使毛细管以上的液体悬空,形成上部液体自然下落的环境;当液面流经上标线M1时,被传感器S上检测到,通知系统开始计时;当液面继续下降流经下标线M2时,传感器S下发出的信号使系统计时停止;这个被测液体流经M1和M2所用的时间直接反映了被测液体的粘度特性。
当被测液体为稀溶液,其密度和参照液体的密度近似时,相对粘度(又称粘度比)ηr可写成:
(公式1)
式中,T为被测液体(溶液)的流出时间;
T0为参照液体(溶剂)的流出时间,即空白时间;
在许多场合,还常用特征粘数[η]来衡量溶液的粘度。
即首先测出溶剂的流出时间T0,再测出溶液的流出时间t,由此得到相对粘度ηr,并由下式算出特征粘数:
(公式2)
特征粘数的单位为:
分升/克(dL/g)。
式中
为溶液浓度,根据用户的实际样品称量而定
3.2.2乌氏黏度计测量实验用具
(1)水槽
(2)用于控制水槽温度的浸渍自动调温计(含循环泵)(3)100ml黏度瓶(4)贝洛德计黏度计(为Φ1.30,Φ1.70)
(5)粘度计架(6)喷水真空泵(7)自动电位滴定仪(用于溃液硫酸)(8)一般化验室的分析设备等.
3.2.3乌氏粘度计测量仪器组成
(1)恒温水浴部分
由恒温温槽、仪表控制模块、温控器、加热器、循环泵、温度传感器等组成,安装在不锈钢机箱里的恒温液槽内胆是透明玻璃缸,里面盛水作为恒温介质。
750W电加热器用来对恒温介质加热。
开启温控部分电源后,打开辅助加热器,进行快速升温,当接近控制温点时,断开辅助加热,主加热器自动控温。
左上部为仪表控制模块,用于控制测量模块的运行状态。
电源开、关按键用于控制测量模块的电源,工位1-6用于选择当前控制的单元号,比如要控制1号单元,则选择工位1按键,数码管会显示1号位,上1次测量数据。
按“启动或者停止”启动或者停止当前选择位的状态,
当没有电脑或测量单元报错时,可选择此用户界面控制各单元位状态。
(推荐)
另:
恒温水槽前面板的总电源并不控制仪表控制模块电源。
系统总电源保险丝为10A。
各测量单元在放置时,需将粘度计放在固定支柱上,且检查恒温水槽液位。
请检查后再开机。
(2)、测量单元部分
包括单元仪表、乌氏管粘度计、光电传感器和固定支架等部分。
乌氏粘度管被固定在支架上,在粘度管测量泡上下出口处的平直部分(即上下刻线处)各安装一对光电传感器用以检测管内试样的液面。
(3)、上位机部分
由主控制箱、PC机、显示器、键盘等部分组成。
上位机是整个控制系统的核心部件。
仪器的启动和停止,参数和数据的输入、光电信号的工作状态的检查、整机的运行都是在它的管理下进行的。
打印机用以打印输出测量结果报告单
3.2.4乌氏粘度计测量化学试剂
(1)硫酸,浓度96%,分析级
(2)氢氧化钠溶液,0.5mol/L
3.2.5乌氏粘度计测量硫酸浓度测定
(1)称出发烟硝酸球的皮重,精确到0.1mg。
用本生灯小心加热排出其中的空气,将发烟硝酸球末端浸渍在浓硫酸中,并吸入少量硫酸。
用过滤纸擦去毛细管外的硫酸,并熔合毛细管,称出装有硫酸的发烟硫酸球的重量,精确到0.1mg。
这一重量减去发烟硫酸球的重量就等于硫酸的重量。
应约为0.8—1g。
(2)往一个300mL的锥形烧瓶中注入100mL的蒸馏水,将装有硫酸的发烟硫酸球放入烧瓶中,用玻璃棒小心并完全碾碎,不要溅出溶液,用蒸馏水冲洗玻璃棒,冲洗至烧瓶中。
(3)滴入3—4滴甲醛酚酞溶液,一边振荡一边往溶液中滴入0.5mol/L氢氧化钠直至颜色开始变粉红,颜色至少应维持15秒。
记录下0.5mol/L氢氧化钾溶液的用量。
(4)计算:
C=(V-Vo)×M×0.04904/m;
V--------------0.5mol/L氢氧化钠的消耗体积;
Vo-------------碱式滴定管的温度校正值;
M--------------氢氧化钠溶液的摩尔浓度;
m--------------硫酸的质量;
(5)硫酸的浓度必须在96.0±0.15%;
3.2.6乌氏粘度计测量粘度计的校准
(1)将恒温水槽温度调为25±0.1℃,往乌贝洛德毛细管粘度计中加入硫酸(至刻度线)。
(2)将乌贝洛德毛细管粘度计放入恒温水槽中恒温15至20分钟,测出硫酸通过乌贝洛德毛细管粘度计的时间,测试5次取平均值to。
3.2.7乌氏粘度计测量分析步骤
(1)称样,
先将粘度瓶去盖清零,称取PA6切片0.2500±0.0002g两份,称完样于千分之一天平记下空粘度+样品的重量m1,移取25mL的96%硫酸,硫酸的质量应控制在45.50-45.65g之间,然后于万分之一的天平称重,记下数据m2,硫酸的质量为m2-m1。
将装有样品的粘度瓶拿至恒温槽(温度控制在45℃),调节其震荡频率进行震荡溶解4个小时。
(一般为熔体震荡3个小时,湿切片和干切片震荡溶解4个小时)
(2)、仪器使用前的准备
①连接PC机电源,显示器电源,视频电缆。
连接打印机电源和打印电缆。
用三芯电源线把220V电源送入主控箱。
用通讯电缆连接PC机的COM1口和主控箱背面的COM口。
②连接恒温水浴电源电缆。
③向水槽中灌入适量纯水。
④打开恒温水浴电源开关和温控仪开关(必要时开辅助加热)。
⑤预热约半小时,待水浴温度达到设定值后即可开始测试。
⑥准备好清洁的乌氏管。
打开控制模块电源(按电源开)。
⑦用电缆连接主控箱和单元仪表.
⑧、将洗净的乌氏粘度计置入测试单元支架向乌氏粘度计的充液管滴入被测液体。
仪表支架放入恒温槽。
恒温20min,
⑨、打开上位机电源及显示器,运行程序,即可开启测量。
进行五次测量。
测出溶液的运行时间,每次测得的数据不超过0.2秒。
⑩、测试结束,切断主控器单元电源开关,依次拔出电源插头、橡皮管、取出仪表支架,取出乌氏管,倒出试样液体,清洗乌氏管。
若需继续测量其它试样,请重复第4步以后的操作。
公式为:
y=t1/t2
t1:
样品溶液的运行时间
t2:
空白溶液的运行时间
(2)粘度仪的使用测量前先将仪器打开预热20min,在打开测量程序,将其调节到测量粘度的任务栏上,填写所使用的黏度计的编号以及在这瓶硫酸下所测量出的硫酸流经的时间(注:
在测量硫酸流经的时间时应将其在传感器上的位号
记录下来。
一支粘度计只能够对应一个传感器)、测量人员及日期。
到时间就可测量其流经粘度计的时间了,测量五次,取其平均值在除以空白硫酸的时间,即为它的相对粘度。
注:
(A)试样倒入粘度计时,不能倒的太满,应倒在粘度计上两刻线之间。
(B)将粘度计放入传感器时应注意粘度计编号对应相同位号的传感器。
(C)在测量时如果有气泡产生或者在向上抽硫酸时传感器无响应,应立即复位重新测量。
(D)黏度测定都要制备两份样进行测定。
(E)切片中的水含量应少于0.5%,否则导致测定结果偏低,因此没有进行干燥的样品测定
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