化学分析练习题WD.docx
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化学分析练习题WD.docx
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化学分析练习题WD
化学分析复习题
一、填空题
1.我国标准分为四级:
国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。
2.我国生产的分析用化学试剂标签颜色绿色代表:
C2R优级纯;红色代表:
AR分析纯;蓝色代表:
CP化学纯。
3.根据滴定时反应的类型,将滴定分析分为四类,即酸碱滴定法、氧化还原滴定法,沉淀滴定法,络合滴定法。
4.光度法测定镍的显色条件有两种,一是用碘作氧化剂在氯性介质中显色,另一是用过硫酸铵作氧化剂在氢氧化钠介质中显色。
5.平均含碳量为0.45%的优质碳钢,其牌号表示为45#,30CrMoA牌号中的碳含量为0.30%、A代表的含义为优质。
6.黄铜主要是由铜和Zn组成的合金。
7.钢中碳主要以碳化物形式存在,而在铁中碳主要以游离碳形式存在,通常测定的碳量为二者之和。
8.Als表示测得的结果为酸溶铝,Bt表示测得的结果为总硼。
9.二安替比林甲烷光度法测定钛,能与试剂生成白色沉淀的高氯酸不宜大量存在。
当用抗坏血酸还原Fe3+时,可用HCL作催化剂。
10.
常用表面活性剂的代号:
氯化十六烷基三甲胺为CTAC;溴代十六烷基吡啶为CPB。
11.
酸碱反应实质上是得失电子的反应,因此NaHCO3是弱碱,而NH4Cl则是弱酸。
12.pH=1的某溶液,[H+]为0.1m,pOH为13。
13.采用磷钼蓝光度法测定时,磷必须以正磷酸形式在1.6-2.7moi/l酸度下与钼酸铵形成磷钼杂多酸,处理含磷样品必须防止磷的挥发损失。
14.在[Cu(NH3)4]2+中,Cu是中心原子,NH3是配位体,N是配位原子。
15.9.在称量分析法测定硅的含量时,沉淀形式是siO2.nH2O,称量形式是SiO2,在沉淀与称量之间,还需经沉淀、洗涤、灼烧。
16.EDTA与Ca2+、Cu2+均形成配合比为1:
1的配合物,但配合物颜色前者
为无色,后者为深蓝。
17.EDTA与Mg2+形成络合比为1:
1的无色络合物,EDTA的络合能力随溶液的pH值增大而增大。
18.氧化还原滴定法测定铬,氧化Cr3+常用的氧化剂有过硫酸铵、高氯酸、
高锰酸钾。
19.配制Na2S2O3标准溶液,应先将水煮沸,并加少量PE2CO3防止其生长细菌。
20.
下列滴定分析,常用指示剂分别是:
①HCl滴定NaOH酚酞,②EDTA滴定Zn2+酚酞
21.千分之一的分析天平最小称量为1mg,25ml滴定管的读数误差为0.01ml。
22.称量分析法一般分为沉淀法,气化法和电解法三类,当以网状铂电极为阳极电解含Pb2+溶液时Pb2+以Pb02形式在阳极上沉积。
23.取浓度为0.1125mol/L的盐酸100ml,加入12.5moL水可使其浓度为0.1000mol/L,所得溶液pH值是1。
24.“物质的量”的单位为摩尔,符号为moL。
25.称取纯金属锌(相对原子质量65.0)0.130克,溶解后定容至100ml,则其物质的量浓度可表示为0.02moL、质量比体积浓度可表示为1.309g/L。
26.双波长分光光度法中,一种波长叫参比波长,另一种叫测定波长。
27.用称量分析法测定硅的含量时,沉淀形式是SiO2nH2,称量形式是Sio2。
28.用氢氧化钠标准溶液滴定盐酸时,以酚酞作指示剂,滴定醋酸时,以酚酞作为指示剂;用EDTA标准溶液滴定Pb2+时pH为3,滴定Ca2+时pH为8。
29.测定下列有色溶液吸光度,分别选用的滤光片颜色是①KMnO4绿色,
②K2Cr2O7蓝色,③CuSO4黄色。
30.摩尔吸光系数ε的单位为L/mol.cm,其数值越大,说明方法的灵敏度越高。
31.在氨性介质中Ni离子与丁二酮肟反应生成红色絮状沉淀,而加入氧化剂后,Ni离子与丁二酮肟反应生成可溶性红色络合物。
32.CAS光度法测定Al时,常用氯化铵褪色液为参比;CAP-Ⅰ光度法测定Mg时,常用EDTA褪色液为参比。
33.滴定分析法中,通常标定盐酸溶液浓度用Na2CO3,标定氢氧化钠溶液浓度用草酸、标定高锰酸钾溶液浓度用Na2CO4、标定硫酸亚铁铵溶液浓度用K2CrO7作基准试剂。
34.缓冲溶液一般是由一定浓度的酸碱或盐
所组成的。
35.常用显色剂的代号:
双环己酮草酰二腙为BCO,偶氮氯膦-Ⅰ为cap-I,铬天青S为CAS。
36.氧化还原滴定法测定铬,氧化Cr3+常用的氧化剂有HCLO4、KMno4、(NH4)2S2O。
二、选择题
1.pH=10.50的有效数字的位数是(C)。
(A)四位;(B)三位;(C)二位。
2.甲、乙、丙三人同时分析同一样品中的磷,称取试样均为1.50克,分析结果报告如下,其中有效数字位数合理的是(C)。
(A)0.08%;(B)0.0812%;(C)0.081%。
3.0.2500的有效数字的位数是(A)。
(A)四位;(B)三位;(C)二位。
4.酸度对铝与铬天青S的络合物反应影响很大,一般PH值控制在(B)范围内。
(A)3.2~4.5;(B)4.6~5.8;(C)9.2~10.4。
5.应用磷酸-三价锰滴定法时,用亚铁标准溶液滴定Mn3+,同时被定量滴定的是(B)。
(A)Fe3+;(B)V5+;(C)Ni4+。
6.下列沉淀中,可采用烘干法使沉淀达到一定组成的是(B)。
(A)SiO2·nH2O;(B)丁二酮肟镍;(C)二者都不能。
7.硫氰酸盐光度法测定钼时,钼存在的价态形式是(A)。
(A)Mo(Ⅴ);(B)Mo(Ⅳ);(C)Mo(Ⅲ)。
8.硫氰酸盐光度法测定钨时,钨显色的状态是(B)。
(A)W(Ⅳ);(B)W(Ⅴ);(C)W(Ⅵ)。
9.已知某有色络合物的透光率(T)为50%,其吸光度(A)为(C)。
(A)0.70;(B)0.50;(C)0.30。
10.某有色络合物溶液的吸光度为0.30,则其透光率为(A)。
(A)30%;(B)20%;(C)50%。
11.在吸光光度法中,对摩尔吸光系数(ε)叙述正确的是(B)。
(A)与液层厚度有关;(B)与入射光波长有关;(C)与有色溶液浓度有关。
12.在络合滴定中,条件稳定常数K′MY与溶液酸度的关系是(C)。
(A)K′MY随pH的减小而增大;(B)K′MY随pH的增大而减小;
(C)K′MY随pH的增大而增大。
13.EDTA络合滴定法测定铝时,一般采用释放法,常用的释放剂是(C)。
(A)NH4Cl;(B)NaSCN;(C)NH4F。
14.含钙1mg/ml的标准溶液10ml,用EDTA滴定时消耗10ml,EDTA的滴定度是(A)。
(A)1.0mg/ml;(B)0.8mg/ml;(C)1.2mg/ml。
15.某溶液中[OH-]1×10-5,则该溶液中[H+]与[OH-]的比值(C)。
(A)1×10-4;(B)1×10-9;(C)1×10-14。
16.用于标定高锰酸钾的基准物质是(B)。
(A)硫酸亚铁铵;(B)草酸;(C)氯化钠。
17.使用分光光度计,吸光度一般控制在(C)范围内较好。
(A)0.1~0.6;(B)0.1~1.0;(C)0.2~0.8。
18.硼砂保存于干燥器中,用于标定HCl浓度将会使结果(B)。
(A)偏高;(B)偏低;(C)无影响。
19.在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时,溶液酸度将(A)。
(A)降低;(B)升高;(C)不变。
20.Fe3+、Al3+对铬黑T有(C)。
(A)僵化作用;(B)氧化作用;(C)封闭作用。
21.下列物质中,不能用作基准物质的是(A)。
(A)光谱纯Fe2O3;(B)99.99%金属铜;(C)99.99%K2Cr2O7。
22.配制氯化亚锡溶液时常加入(B)防止其水解。
(A)H2SO4;(B)HCl;(C)HNO3。
23.EDTA滴定法测定Fe3+、Pb2+、Zn2+的混合溶液,加入邻菲罗啉(C)。
(A)掩蔽Fe;(B)掩蔽Pb;(C)掩蔽Zn。
24.用EDTA滴定Mg2+的适宜pH是(B)。
(A)pH=12;(B)pH=10;(C)pH=8。
25.气体容量法测定钢铁中碳时,常用的吸收液是(C)。
(A)水;(B)氢氧化钠溶液;(C)氢氧化钾溶液。
26.1,10-菲罗啉与二价铁离子在PH=2~9溶液中能反应生成(B)络合物。
(A)蓝色;(B)橙红色;(C)黄绿色。
27.燃烧—碘量法测定钢中硫,助熔剂锡粒的作用是(A)。
(A)降低熔点;(B)增加燃烧热量;(C)保持还原气氛。
28.硅钼蓝光度测定法中,硅钼杂多酸中硅与钼的组成比是(C)。
(A)1∶2;(B)1∶6;(C)1∶12。
29.铜与BCO的显色反应的适宜酸度的PH值为(B)。
(A)4~6;(B)7~10;(C)11~13。
30.下列物质中,既是酸又是碱的是(A)。
(A)NH4+;(B)H2O;(C)PO43-。
31.黄铜主要是由铜和(B)组成的合金。
(A)锡;(B)锌;(C)铅。
32.符合比尔定律的有色溶液稀释后测定,其最大吸收峰(C)。
(A)向长波方向移动;(B)向短波方向移动;(C)不移动。
33.抽取2kg硅铁合金检样,制成检验样品的正确方法是(A)。
(A)四分法;(B)随意混合多次;(C)直接作原始样。
34.可按一定比例混合组成缓冲溶液的是(B)。
(A)乙酸和盐酸;(B)乙酸和氢氧化钠;(C)盐酸和氢氧钠。
35.标定EDTA溶液的基准物质是(A)。
(A)99.99%金属锌;(B)基准AgNO3;(C)分析CaO。
36.关于吸光系数,下列叙述正确的是(B)。
(A)与有色物浓度有关;(B)与有色物组成有关;(C)与有色物液层厚度关。
37.磷钼蓝光度法测定磷配制SnCl2溶液时,常加入(B)。
(A)NaCl;(B)HCl;(C)NaF。
38.pOH的定义是(B)。
(A)-Log[H+];(B)-Log[OH-];(C)Lo[OH]。
39.某溶液pOH=8,则该溶液呈(A)。
(A)碱性;(B)酸性;(C)中性。
40.下列弱酸中,相对强度最大的是(B)。
(A)醋酸(pKa=4.74);(B)氢氟酸(pKa=3.14);(C)氢氰酸(pKa=9.14)
41.向含有SO42-的溶液中加入BaCl2,同时加入CTMAB,则可能形成(A)。
(A)BaSO4晶型测定;(B)BaSO4胶状沉淀;(C)二者都不是。
42.酚酞混合指示剂是用(B)配制。
(A)去离子水;(B)乙醇;(C)酮。
43.测定蓝色溶液应该选用的滤光片颜色为(B)。
(A)红色;(B)黄色;(C)蓝色。
44.普通分光光度计的光源是(A)。
(A)钨丝灯;(B)空心阴极灯;(C)惰性气体灯。
三、判断题
1.(√)硼酸是一元极弱酸(Ka=5.9×10-10),加入甘露醇后能用碱直接滴定。
2.()测定钢铁中磷时,试样可以单独用盐酸或硫酸溶解。
3.()用HCl标准溶液测定Na2CO3含量时,以甲基橙作指示剂比用酚酞好。
4.()供分析用试样的采样量,一般是分析用多少就采集多少。
5.()分析数据的精密度高,准确度也一定高。
6.()硫氰酸盐光度法测定钼时,硫氰酸盐的用量越多越好。
7.()用KMnO4氧化,亚铁容量法滴定钢铁中铬时,钒不干扰测定。
8.(√)由于Zn2+和NH3能形成逐级络合物而存在络合效应,故在氨性缓冲液(pH=10)中,不能用锌标准溶液标定EDTA溶液的浓度。
9.()1,10—邻二氮菲光度法测铁时,显色前必须将二价铁氧化为三价。
10.()光度分析中空白溶液的选择和配制不当是使直线不通过原点的主要原因。
11.(√)滴定分析计算的主要依据是化学反应的“等物质的量”规则。
12.(√)pH5.5时二甲酚橙与Zn2+形成紫红色配合物。
13.(√)甲基红用作酸碱滴定指示剂时其颜色变化是红~黄。
14.(√)碘量法常用的指示剂是淀粉。
15.()称量分析中应用的定量滤纸又称无灰滤纸,滤纸灰份质量为零。
16.(√)亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定锰不能用理论值计算结果。
17.(√)氧化还原可用电位法确定终点。
18.(√)称取基准物配制标准溶液一般不应少于200mg。
19.()用721型分光光度计测定时,灵敏度档的选择愈高愈好。
20.(√)滴定法测定锰加指示剂后用NaNO2—NaAsO2溶液滴定。
21.(√)示差光度法扩大了标尺读数从而减小了读数误差。
22.(√)标准物质是用于校准测量仪器、评价测量方法、直接作为比对标准的物质。
23.(√)划分标准物质级别的关键在于定值准确度的高低。
24.()用标准氢氧化钠溶液,以酚酞为指示剂测定醋酸的含量时,对结果没有影响。
25.()用标准盐酸溶液测定氨的含量时,用酚酞为指示剂。
26.()碘量法测铜时,为了防止碘的挥发,应在阴暗处进行滴定。
27.()pH=5.0以二甲酚橙为指示剂,可用EDTA标准溶液直接滴定Al3+。
28.(√)称量分析中,为了加快过滤速度,一般用快速定量滤纸过滤沉淀。
29.()以硫氰酸盐为显色剂,采用吸光光度法测定Mo的含量时,为了使Mo(V)与SCN-生成的络合物稳定,显色时加入SCN-的量越多越好。
30.(√)吸光光度法中,在选择测量波长时,不管有没有干扰物质存在,都应该选择被测物质溶液的最大吸收波长。
31.()硫氰酸盐直接光度法测定钼在高氯酸介质中显色时,可用硫氰酸钾代替硫氰酸钠。
32.(√)用硝酸处理样品后常需进一步处理试液以排除NOX对测定的影响。
33.()工作曲线不过原点,说明该光度法不遵守朗伯比尔定律。
34.(√)滴定分析中,滴定剂消耗量一般控制在20~40ml之间误差较小。
35.()比色时为了使各部分均透过光,要把显色液注满比色皿。
36.(√)甲基橙用作酸碱滴定指示剂,颜色变化为红~黄。
37.(√)氧化还原电对的电极电位代数值越正,其氧化态物质的氧化性越强。
38.()滴定分析计算结果的主要依据是化学反应的当量定律。
39.()硼砂是由极弱的酸与强碱所生成的产物。
40.(√)缓冲溶液一般由弱酸和弱碱组成。
41.()溶解含碳的各类钢样时,在试样完全分解后,常滴加硝酸,其目的是沉淀碳化物。
42.()为使测定有较高的准确度,读数愈高愈好。
43.(√)Fe2+滴定Cr2O72-时,一般用NPA为指示剂。
44.()为了提高碘的溶解度,滴定时应对溶液加温。
45.(√)在称量分析中,洗涤的目的是为了洗去沉淀吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。
46.(√)EDTA与金属离子形成的配合物的稳定常数越大其配合物越稳定。
47.()酸碱反应实质上是得失质子的反应。
48.()一些含有弱酸根离子的沉淀,应在酸度较小的条件下进行沉淀。
49.(√)可见光的波长范围是200~700nm。
50.()新的玻璃电极可以直接使用。
51.()100ml浓盐酸(ρ1.19g/ml,37%)的质量是3.65g。
52.(√)碘量法常用的指示剂是淀粉。
53.()由于室温不能恒定,光度分析工作曲线不可能是直线。
54.()比色时为了使各部分透光均匀,要把显色液注满比色皿。
四、名词解释
1.酸碱指示剂:
用于酸碱滴定的指示剂,称为酸碱指示剂。
是一类结构较复杂的有机弱酸或有机弱碱,它们在溶液中能部分电离成指示剂的离子和氢离子(或氢氧根离子),并且由于结构上的变化,它们的分子和离子具有不同的颜色,因而在pH不同的溶液中呈现不同的颜色。
2.标准物质:
是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,作为分析测量行业中的“量具",在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。
3.光吸收定律(朗伯—比尔定律):
朗伯一比尔定律(Lambert-Beerlaw)是分光光度法的基本定律,是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系
4.络合滴定中的酸效应:
络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法称。
它主要以氨羧络合剂为滴定剂,这些氨羧络合剂对许多金属有很强的络合能力。
5.盐效应:
往弱电解质的溶液中加入与弱电解质没有相同离子的强电解质时,由于溶液中离子总浓度增大,离子间相互牵制作用增强,使得弱电解质解离的阴、阳离子结合形成分子的机会减小,从而使弱电解质分子浓度减小,离子浓度相应增大,解离度增大,这种效应称为盐效应
6.滴定度:
滴定度是指每1mL某摩尔浓度的滴定液(标准溶液)所相当的被测药物的质量(g/mL)
7.互补色:
色彩中的互补色有红色与青色互补,紫色与黄色互补,绿色与品红色互补。
在光学中指两种色光以适当的比例混合而能产生白光时,则这两种颜色就称为“互为补色”。
8.滴定剂:
滴定液是指标准浓度的试剂溶液,用于鉴定,酸碱滴定等作用
9.单色光单色光(monochromaticcolor),混合色光的组成部分。
单一频率(或波长)的光,不能产生色散。
由红到紫的七色光中的每种色光并非真正意义上的单色光,它们都有相当宽的频率(或波长)范围,如波长为0.77~0.622微米范围内的光都称红光,而氦氖激光器辐射的光波单色性最好,波长为0.6328微米,可认为是一种单色光。
可用三棱镜将白光分解为各种颜色,然后用一个可调节的长形狭缝只允许某一波段的光通过而阻挡其他波段的颜色光,这一通过的波段即单色光
五、简答题
1.样品处理应遵循的主要原则有哪些?
答:
a收集的样品需有代表性
b、釆样方法必须与分析目的保持一致,并且采集到目标样品。
c、分析样品制备过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失
d、样品处理过程中若需对欲测定组分进行化学反应时,这一反应需是已知的且可定量的
f、在分析样品制备过程中,要防止和避免欲测定组分的污染,尽可能减少无关化合物引入制备过程。
e、样品处理过程应当尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应与处理的样品量相适应
3.什么叫络合掩蔽法?
当Al3+、Zn2+共存时,在pH=5.5介质中用EDTA滴定Pb2+时,可用那一种掩蔽剂消除Al3+的干扰?
络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法称。
它主要以氨羧络合剂为滴定剂,这些氨羧络合剂对许多金属有很强的络合能力。
4.高氯酸氧化法测定铬时结果容易偏低,原因有哪些?
a虽然本方法快速、简便,但氧化的温度和时间要严格控制,必须使试样和标
样的氧化温度、时间一致,并且要以含铬量相近的硅铁合金标样求得硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度,不宜用理论值计算铬的结果
4.配位滴定中,对金属离子指示剂的性质有哪些主要要求?
a.在滴定的ph范围内,指示剂与金属离子形成的配合物的颜色与指示剂自身的颜色有显著不同
b.新的配合物的稳定性要适当,即要有足够的稳定性,又要比对应的EDTA配合物的稳定性小
5.在吸光光度法中,采用标准物质换算法来确定待测组分的含量时,应符合哪几个条件?
应考虑以下三个方面:
(1)入射光波长的选择;
(2)选择适当的参比液;
(3)选择适当的吸光度范围
6.简述过硫酸铵氧化滴定法测定钢中铬的原理。
钒的干扰如何扣除?
其基本原理是:
试样用酸溶解后在硫酸磷酸介质中以硝酸银为催化剂用过硫酸铵将铬氧化为六价,用硫酸亚铁标准溶液滴定通过理论计算求得铬含量。
不分解指示剂,直接用高锰酸钾与亚砷酸钠反应产生的中等氧化数锰,选择性氧化钒(Ⅳ),在尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵滴定钒(Ⅴ)。
测钒时,指示剂无校正值;45mg以下钨不干扰铬钒的测定;并扩展测钒方法的应用,讨论废液处理
7.用碘量法测定铜时,一般要加入适量的氟化氢铵,其作用有哪些?
形成氟化氢氨缓冲体系,控制溶液的酸度,使ph≈3、5—4,使As(v)、Sb(v)不再氧化碘离子,在此酸度下,能有效络合三价铁,生成稳定络合物。
防止其氧化碘离子。
8.过硫酸铵银盐氧化,亚铁容量法测定铬,如何消除七价锰的干扰?
9.用碘量法测定铜时,必须加入过量的KI溶液。
碘化钾在测定过程中起哪些作用?
原理:
碘量法测Cu2+是先将Cu2+与过量的K反应,析出的2用标准Na2S2O3溶液滴定:
2Cu2++4=2CuI'+I
2+2S,O2=SO5+2I
间接碘量法:
利用I的还原性测定具有氧化性的物质。
10.分光光度法测定中,参比溶液的作用有哪些?
参比溶液的作用是扣除由于吸收池、溶剂及试剂对入射光的吸收和反射带来的影响。
六、计算题
1.亚铁容量法测定工具钢中铬、钒,标钢中Cr=4.15%,V=1.29%,在测定铬时,标钢消耗亚铁标液12.30ml,试样消耗13.40ml;用另一浓度亚铁标液测定钒时,标钢消耗亚铁标液9.50ml,试样消耗10.70ml。
试求工具钢中铬、钒百分含量。
2.称取铁矿试样0.5000克,用酸溶解后将Fe3+定量还原为Fe2+,再加入硫磷混合酸及二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02100mol/L重铬酸钾溶液滴定至终点,消耗25.00毫升。
计算试样中的含铁量,分别以Fe%和Fe2O3%表示。
(Fe的相对原子质量:
55.85,Fe2O3的相对分子质量:
159.7)
3.1.用碘量法测定铜(相对原子质量=63.55),称取试样0.2500g,按规定程序操作,滴定时消耗0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液25.30ml,计算铜的百分含量。
4.1.某溶液的摩尔吸光系数为6.17×103L·mol-1·cm-1,若要求使用1cm比色皿时,吸光度在0.2~0.8之间,则其浓度应控制在什么范围?
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