希托夫法测定离子迁移数0002.docx
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希托夫法测定离子迁移数0002
希托夫法测定离子迁移数
希托夫法测定离子迁移数
1目的要求
1.掌握希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的某本原理和操作方法。
2.测定CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的迁移数。
2实验原理
当电流通过电解质溶液时,溶液中的正负离子各自向阴、阳两极迁移,由于各种离子的迁移速度不同,各自所带过去的电量也必然不同。
每种离子所带过去的电量与通过溶液的总电量之比,称为该离子在此溶液中的迁移数。
若正负离子传递电量分别为q+和q-,通过溶液的总电量为Q,则正负离子的迁移数分别为:
t+=q+/Qt-=q-/Q
离子迁移数与浓度、温度、溶剂的性质有关,增加某种离子的浓度则该离子传递电量的百分数增加,离子迁移数也相应增加;温度改变,离子迁移数也会发生变化,但温度升高正负离子的迁移数差别较小;同一种离子在不同电解质中迁移数是不同的。
离子迁移数可以直接测定,方法有希托夫法、界面移动法和电动势法等。
用希托夫法测定CuSO4溶液中Cu2+和SO42-的迁移数时,在溶液中间区浓度不变的条件下,分析通电前原溶液及通电后阳极区(或阴极区)溶液的浓度,读取阳极区(或阴极区)溶液的体积,可计算出通电后迁移出阳极区(或阴极区)的Cu2+和SO42-的量。
通过溶液的总电量Q由串联在电路中的电量计测定。
可算出t+和t-。
在迁移管中,两电极均为Cu电极。
其中放CuSO4溶液。
通电时,溶液中的Cu2+在阴极上发生还原析出Cu,而在阳极上金属铜溶解生成Cu2+。
对于阳极,通电时一方面阳极区有Cu2+迁移出,另一方面电极上Cu溶解生成Cu2+,因而有
式中表示迁移出阳极区或迁入阴极区的Cu2+的量,mm表示通电前阳极区或阴极区所含Cu2+的量,表示通电后阳极区所含Cu2+的量,表示通电后阴极区所含Cu2+的量。
表示通电时阳极上Cu溶解(转变为Cu2+)的量,也等于铜电量计阴极上Cu2+析出Cu的量,可以看出希托夫法测定离子的迁移数至少包括两个假定:
(1)电的输送者只是电解质的离子,溶剂水不导电,pp这一点与实际情况接近。
(2)不考虑离子水化现象。
实际上正、负离子所带水量不一定相同,因此电极区电解质浓度的改变,部分是由于水迁移所引起的,这种不考虑离子水化现象所测得的迁移数称为希托夫迁移数。
本实验用硫代硫酸钠溶液滴定铜离子浓度。
其反应机理如下:
4I-+2Cu2+=CuI↓+I2
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
每1molCu2+消耗1molS2O32-。
3仪器试剂
迁移管1套;铜电极2只;离子迁移数测定仪1台;铜电量计1台;分析天平1台;碱式滴定管(250mL)1只;碘量瓶(250mL)2只;移液管(20mL)3只;量筒(100ml)1个。
KI溶液(10%);淀粉指示剂(0.5%);硫代硫酸钠溶液(0.5000mol.L-1);醋酸溶液(1mol.L-1);硫酸铜溶液(0.5mol。
L-1)
4实验步骤
1.取25ml0.5mol。
L-1硫酸铜溶液于250ml干净容量瓶中,稀释至刻度,得0.05mol/L的CuSO4溶液。
2.水洗干净迁移管,然后用0.05mol/L的CuSO4溶液洗净迁移管,并安装到迁移管固定架上。
电极表面有氧化层用细砂纸打磨。
3.将铜电量计中阴极、阳极铜片取下,先用细砂纸磨光,除去表面氧化层,用蒸馏水洗净用乙醇淋洗并吹干,在分析天平上称重,装入电量计中。
4.连接好迁移管,离子迁移数测定仪和铜电量计。
5.接通电源,调节电流强度为不超过10mA,连续通电90min。
6.取5ml0.5000mol。
L-1Na2S2O3溶液于50ml干净容量瓶中,稀释至刻度,得0.0500mol/L的Na2S2O3溶液。
7.通电前CuSO4溶液的滴定
用移液管从250ml容量瓶中移取10mL0.05mol/L的CuSO4溶液于碘量瓶中,加入5mL1mol/L的HAc溶液,加入3mL10%的KI溶液,塞好瓶盖,振荡,置暗处5-10min,以0.0500mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,然后加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色恰好消失(乳白色),记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积。
8.通电后CuSO4溶液的滴定
停止通电后,关闭活塞12,分别测量阴、阳极区CuSO4溶液的体积,并分别移取10ml阴、阳极区CuSO4溶液,用Na2S2O3标准溶液滴定,分别记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积。
9.将铜电量计中阴极、阳极铜片取下,用蒸馏水洗净,用乙醇淋洗并吹干,在分析天平上称重。
5注意事项
1.实验中的铜电极必须是纯度为99.999%的电解铜。
2.实验过程中凡是能引起溶液扩散,搅动等因素必须避免。
电极阴、阳极的位置能对调,迁移数管及电极不能有气泡,两极上的电流密度不能太大。
3.本实验中各部分的划分应正确,不能将阳极区与阴极区的溶液错划入中部,这样会引起实验误差。
因此,停止通电后,必须先关闭活塞12,然后才能测量阴、阳极区CuSO4溶液的体积。
4.阴、阳极区CuSO4溶液的浓度差别很小,为了避免误差,宜分别用干净的移液管直接移取通电后的阴、阳极区CuSO4溶液进行滴定,测量体积时将用于滴定的体积数计算在内。
5.本实验由铜库仑计的增重计算电量,因此称量及前处理都很重要,需仔细进行。
6数据处理
1.数据记录
室温(℃)
电流强度(mA)
通电时间(min)
库仑计铜片质量(g)
铜片1
铜片2
通电前
通电后
通电前
通电后
CuSO4溶液的体积(ml)
左侧
右侧
Na2S2O3原液浓度(mol/L)
Na2S2O3标准溶液浓度(mol/L)
Cu2+浓度滴定
试���体积(ml)
滴定前Na2S2O3标准溶液读数(ml)
滴定后Na2S2O3标准溶液读数(ml)
消耗Na2S2O3标准溶液体积(ml)
Cu2+浓度(mol/L)
通电前
左侧电极区
右侧电极区
2.判断铜片1、铜片2哪片是阳极、阴极?
判断左侧电极区、右侧电极区哪侧是阳极区、阴极区?
3.由电量计中阴极铜片的增量,算出通入的总电量,即
铜片的增量/铜的原子量=n电
4.计算Cu2+和SO42-的迁移数。
D
7思考题
1.通过电量计阴极的电流密度为什么不能太大?
2.通过电前后中部区溶液的浓度改变,须重做实验,为什么?
3.0.1mol.L-1KCl和0.1mol.L-1NaCl中的Cl-迁移数是否相同?
4.如以阳极区电解质溶液的质量计算t(Cu2+),应如何进行?
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