扫描电镜_精品文档.ppt
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第三节扫描电子显微分析ScanningElectronMicroscopy利用扫描电子显微镜对材料的形貌和组织进行分析;用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成象;试样可为块状、薄膜或粉末颗粒;成象信号可为二次电子、背散射电子或吸收电子。
工作原理聚焦电子束在扫描线圈驱动下,在试样表面按一定时间、空间顺序扫描,电子束与试样相互作用,产生随试样表面特征变化的各种物理信号,被探测器收集,转换为电信号,调制与入射电子束同步扫描的显象管亮度,得到反映试样表面特征的图象。
扫描电镜的组成电子光学系统电子枪、聚光镜、物镜、光阑和样品室扫描系统提供入射电子束在试样表面以及显象管电子束在荧光屏上同步扫描的信号。
信号探测放大系统探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号,放大,作为显象系统的调制信号图象显示和记录系统显象管、照相机、计算机等,供观察和记录。
JSM-5500扫描电镜加速电压:
0.5-30kV分辨率:
4nm放大倍数:
18-30万倍X=125mm,Y=100mm最广泛使用的电子显微镜,普及程度远高于透射电子显微镜。
技术迅速发展:
高亮度的场发射电子枪(FEG)环境扫描电镜(ESEM)集合各种附加功能(能谱、波谱、衍射)图象处理除用于科学研究外,还可用于生产过程控制。
扫描电镜的特点观察对象广泛,包括金属、非金属、矿物、合成材料、生物样品等。
制样方法简单场深大,图象直观,易于识别和解释放大倍数范围大,分辨率满足要求可通过电子学方法控制和改善图象质量可进行多功能的分析可进行动态试验(加热、冷冻、拉伸)扫描电镜的主要指标1放大倍数M入射电子束在试样表面的扫描幅度与显象管电子束的荧光屏上的扫描幅度之比。
显象管荧光屏尺寸固定,只需改变入射电子束在试样表面的扫描幅度,即可改变放大倍数。
2分辨本领扫描电镜的分辨本领取决于以下因素:
入射电子束束斑的大小成象信号扫描电镜的场深场深:
(在发散角很小时)场深与束发散半角和放大倍数有关。
扫描电镜的场深比透射电镜大得多,特别适宜于粗糙表面和断口分析。
扫描电镜的图象及其衬度1扫描电镜象的衬度信号衬度i1和i2为电子束在样品表面扫描时从任何两点探测到的信号强度。
形貌衬度:
样品表面形貌差别而形成的衬度。
二次电子象的衬度是典型的形貌衬度原子序数衬度:
样品表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度。
被散射电子象包含有原子序数衬度,特征X射线象是原子序数衬度。
2二次电子象:
二次电子能量低,小于50eV二次电子发射系数与入射束的能量有关,能量较高时,发射系数减小。
二次电子发射系数和试样表面倾角有关,随倾角增加而增加;但发射方向与倾角无关。
高亮度的地方即为凸起的地方。
二次电子探测器二次电子象主要反映试样表面的形貌特征。
二次电子象的衬度是形貌衬度,衬度形成主要取决于试验表面相对于入射电子束的倾角。
二次电子象分辨率高,无明显的阴影效应,场深大,立体感强,是扫描电镜的主要成象方式。
特别适宜于粗糙表面和断口分析。
3背散射电子象背散射电子能量高,在试样中产生的范围大,分辨率低。
背散射电子的发射系数随原子序数增大而增大。
试样表面倾角变化,背散射电子的发射系数随之变化。
背散射电子的发射在试样上方有一定的角分布。
背散射电子象包含有形貌和成分衬度,有阴影效应,分辨率低。
仅用于初步的成分分析。
背散射电子探测器同一画面的背散射电子象(左)和二次电子象(右)加速电压的影响放电现象可通过调整加速电压和良好的电接触来避免选择合适的仪器参数AgoodSEMmicroscopeissharp,noiselessandprovidesoptimumcontrastandbrightness.工作距离和物镜孔径的影响扫描电镜试样的制备块状、粉末样品;在真空中保持稳定。
必要时进行侵蚀镀膜:
碳,金;离子溅射或蒸镀喷镀不均匀造成放电而形成的条纹喷镀碳膜后的C-S-H结构通常所见的C-S-H凝胶状结构是由于用普通SEM观察镀膜试样时,所镀薄膜覆盖微小C-S-H晶体,降低了分辨率,从而得到不真实的图象。
喷镀仪样品粘结到样品台的正确方法颗粒分析颗粒粒度分析颗粒形貌分析金属塑性断裂表现韧窝金属脆性断裂表现准解理六方陶瓷晶体叠层生长的六方氢氧化钙晶体水泥水化产物环境扫描电镜环境扫描电镜(environmentalscanningelectronmicroscope,ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜它与常规扫描电镜(SEM)的主要区别在样品室:
常规扫描电镜样品室真空度必须优干103Pa,绝缘样品需要表面金属化;而ESEM的样品室通入气体处干低真空的“环境”状态,根据气体电离及放大原理,非导体及含水样品可以不经表面喷涂处理(喷金或喷碳)就能直接观察PhilipsXL-30ESEM环境扫描电镜原理由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室,射向被测定的样品,从样品表面激发出信号电子:
二次电子和背散射电子。
环境扫描电镜观察特点如果用常规的扫描电镜对非导体样品进行观察,由干入射电子的作用,电子会在非导体样品表面上不断聚集,引起充放电现象,无法正常地观察表面图像。
所以,观察前必须对非导体的表面进行金属化处理(镀金或镀碳)。
采用环境扫描电镜进行观察时,样品室中的环境气体在入射电子和信号电子的碰撞下产生大量的电子和正离子,这些正离子会与样品表面积累的电子迅速作用,消除充放电现象,使不导电的样品不经表面处理而直接观察成为可能。
仍然需要控制样品腔内的湿度过分潮湿的样品形貌经过适当干燥的样品形貌水化6h后生成的CSH晶须和片状钙矾石晶核水化6h后粉煤灰颗粒表面生成的水化产物
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