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甲壳素的提取与壳聚糖的制备毕业作品
甲壳素的提取与壳聚糖的制备
专业:
应用化学
摘要:
作为一种资源丰富、用途广泛的天然高分子化合物——甲壳素/壳聚糖产品的开发研究引起了越来越多的研究机构的重视。
本文对该领域的研究进行了分析和展望。
以新鲜蟹壳为原料,经脱钙、脱蛋白、脱色工艺制备出的甲壳素经过脱乙酰化反应制得壳聚糖。
经过单因素实验分析,找到了甲壳素生产壳聚糖的最佳工艺条件,并简单介绍了壳聚糖在化妆品、食品、医药、农业、抗菌等方面的应用。
关键词:
甲壳素;壳聚糖;提取;制备;
ExtractionofChitinandChitosan
Abstract:
Chitin/Chitosanisanaturalpolymerthathasrichresourcesandwide-ranginguses.Nowtherearemoreandmoreresearcherhavingpaidattentiontothisresearch.Thistextanalysesandprospectsfortheresearchingfieldofchitin/chitosan.Freshcrabshellsasrawmaterial,afterdecalcificationremovalofprotein,chitinpreparedbleachingprocessthroughthereactionofdeacetylationofchitosan.Afteranalysisofsinglefactorexperimentstofindtheproductionofchitosanfromchitinoptimumconditions.Meanwhile,theapplicationsofChitininvariousfieldssuchascosmeticpreparations,foodindustry,medication.
Keywords:
chitin;chitosan;extraction;preparation;
1引言
1.1甲壳素与壳聚糖的国内外研究背景
自80年代以来,在全球范围内形成了甲壳素-壳聚糖的研究开发热潮,各国都加大了对甲壳素-壳聚糖的研究开发力度,其中又以日本走在各国的前列。
日本政府曾投资60亿日元委托数十家高校及科研机构历时10余年进行甲壳素--壳聚糖产品的开发研究,取得了大量的科研成果,并将部分成果实现了产业化,仅以壳聚糖为主要原料的保健品就有20个左右的品种上市[1]。
我国早在50年代就对甲壳素的制备及其应用进行了研究。
1958年起,国内首先将乙酰化甲壳素在印染工业上应用,从1977年起,每隔几年召开一次关于甲壳素及壳聚糖的国际会议,极大的促进了这方面的研究[2]。
进入90年代,中国对于甲壳素-壳聚糖资源的开发研究也越来越重视,如在甲壳素-壳聚糖的酶法降解方面、壳聚糖的溶液性质、壳聚糖净化用作药用絮凝剂、壳聚糖降解制备低聚壳聚糖及更低分子量的水溶性壳聚糖等方面进行研究,现又将研究领域扩展到甲壳素-壳聚糖在化妆品、医药敷料等方面,尤其是壳聚糖的高分子微包囊药物释放体系,成为了新一轮研究的热点[3]。
我国国内用甲醛和乙酸酐为交联剂,制备了以壳聚糖为母体的壳聚糖凝胶LCM-X(LCM1,LCM2),并对其性质进行研究。
国内外关于壳聚糖凝胶的研究及应用报导较少。
制备的LCM-X既不溶于水,稀酸和碱溶液,也不溶于一般的有机溶剂,但是LCM-X是具有活性基团(NH2)的凝胶,并且具有较好的机械强度和化学性质稳定性等优良性能且不需特殊处理,即带有活性基团(NH2),以及其母体几丁质资源丰富,价格低廉,是一种有很好应用前景的生物多聚物。
但是由于尚未找到适宜的分散剂,致使LCM-X未能形成颗粒化的产品,应用受到限制。
这一点有待于进一步研究解决[4]。
2概述
2.1发展趋势与主要成果
甲壳素(chitin)又名甲壳质、几丁质、壳多糖、聚乙酰氨基葡萄糖等,是1,4-连接的2-乙酰基-2-脱氧-B-D-葡萄糖,甲壳质存在于自然界中的低等植物菌类、藻类的细胞,甲壳动物虾、蟹、昆虫的外壳,高等植物的细胞壁等,其含量与纤维素相差无几,是除纤维素以外的又一大类的重要多糖。
甲壳素在人体内可通过溶菌酶和壳聚糖酶的作用,分解为低分子物质[5]。
研究表明,当糖链被分解为6个葡萄糖胺分子低聚糖时,其生理调节作用较好,进入体内环境的低聚葡萄糖胺完成生理功能后经肝脏、胆管进入肠道而排出体外。
在正常情况下,人体肠道内的菌群构成一道防线,可提高人体免疫力,防止病菌入侵,降解致癌物质,合成维生素[6]。
壳聚糖是甲壳素经脱乙酰反应后得到的产物,脱乙酰基程度(D.D)决定了大分子链上胺基(NH2)含量的多少,而且D.D增加,由于胺基质子化而使壳聚糖在稀酸溶液中带电基团增多,聚电解质电荷密度增加,其结果必将导致其结构,性质和性能上的变化。
壳聚糖及其衍生物有较好的抗菌活性,能抑制一些真菌、细菌和病毒的生长与繁殖,具有促进血液凝固的作用,可作止血剂。
它还可用于伤口填料物质,具有灭菌、促进伤口愈合、吸收伤口渗出物、不易脱水收缩等效果,在医学上具有广泛的作用。
目前工业化生产甲壳素的原料主要是虾、蟹壳,以质量分数计虾壳中含有20%-30%的甲壳素,20%-30%的蛋白质等有机物,30%-40%的钙等无机物,4%-5%的色素[7]。
因此,虾壳应该是一种宝贵的生物资源,从龙虾壳中提取蛋白质、壳聚糖等的研究已有一些,并取得了一定的成果,这使得将虾壳变废为宝在一定程度上成为了可能。
提高经济效益是制备甲壳素和壳聚糖的衍生物最主要的目的。
通过选用适当的反应试剂对甲壳素-壳聚糖分子内的羟基、氨基进行化学修饰包括甲壳素-壳聚糖的羧甲基化、酰基化、烷基化、硫酸酯化、羟基化等等,将各种功能团引入甲壳素-壳聚糖分子结构中,改善甲壳素-壳聚糖的物理和化学性质,从而使其各自具有不同的功能及功效,可制成各种类型的凝胶、膜、聚电解质及其它水溶性材料,广泛应用于社会生产的各个领域。
在目前的几个研究领域中,对甲壳素-壳聚糖进行化学修饰的研究是甲壳素-壳聚糖化学中最具潜力、最有可能取得突破性进展的研究方向,也是甲壳素化学能否发展成为国民经济一大产业的关键所在[8]。
目前该研究方向存在的最主要问题是对这些衍生物可能应用的范围研究得太少,在进行甲壳素-壳聚糖化学修饰的同时,更应该探索其可能存在的应用领域,使研究得到的每一种甲壳素-壳聚糖衍生物都能有用武之地,并产生巨大的社会经济效益。
在医学领域最主要的研究成果在于对壳聚糖微囊的药物控释的研究与应用。
用高分子作为载体的高分子微包囊和纳米级包囊药物制剂不仅能控制药物以一定的速度释放,而且还可以对生物体的生理指标变化作出反馈,因而可以成为靶向药物释放体系[9]。
而且通过用高分子包囊还可以延长蛋白质和多肽类药物的生理活性,提高药物的稳定性,使之成为长效药物,并将一些难以口服的药物能够制成口服制剂。
通过合适的给药途径,可达到较为理想的药物释放效果。
而壳聚糖包裹药物释放体系基本上可以满足理想药物释放体系的要求。
与传统的药剂相比,高分子药物包裹可大大减少服药次数,屏蔽药物的刺激性气味,延长药物的活性、控制药物释放剂量、提高药物疗效,并且可以降低药物的成本、拓宽给药途径,具有比一般药物制剂明显的优越性。
所以壳聚糖微囊的药物控释已经成为新一轮研究的热点[10]。
甲壳素、壳聚糖及其衍生物具有良好的抗肿瘤活性、抗菌活性、抗凝血活性以及适合于研制新型的医用高分子材料,所以它的前景一片光明。
除了在医学领域的研究与应用外,在农业中也有非常广泛的应用,并且取得了不错的成绩。
其在农业中的应用大致可分为6大类,分别为:
土壤改良剂、果蔬保鲜剂、植物生长调节剂、种子包衣剂、植物病害抑制剂、饲料添加剂。
这些应用在很大程度上可以土壤与植物中细菌的数量,达到保湿抑菌,提高抗病能力,促进生长,增加产量的作用。
而在哺乳动物体内,壳聚糖可吸附脂类,从而减少了胆固醇等甾醇的吸收,降低血液中胆固醇含量,是一种值得研究开发的饲料添加剂。
壳聚糖在酸性条件下可以成为带正电荷的高分子聚电解质而直接用于香波、洗发精等的配方中,使乳较稳定化,以保护胶体;壳聚糖本身的带电性,使其具有抑制静电荷的蓄积与中和负电荷的作用,这种带电防止的效能可以防止脱发;壳聚糖能在毛发表面形成一层有润滑作用的覆盖膜,与合成聚合物相比,壳聚糖与头发角蛋白形成的薄膜在高湿度下性能更稳定[11]。
而且,此膜的形成可减少摩擦,避免因洗发所引起的对毛发的伤害。
壳聚糖的保湿性、带电防止性、减少摩擦性等功能互相结合,可使毛发柔软,给人以极大的舒适感。
壳聚糖与其他高分子物质复合制备的面膜,由于壳聚糖这种多糖类物质良好的亲水性、亲蛋白性,对皮肤无过敏、无刺激、无毒性反应,而且在成膜过程中使得整个面膜材料与皮肤接触感明显柔和,所以对皮肤的亲和性明显增加[12]。
壳聚糖具有免疫调节性,能有效促进伤口愈合。
膏霜类化妆品中适量加入壳聚糖可增加人体对细菌、真菌引起感染的免疫力,阻碍原菌生长,对破损的皮肤不但不会引起感染,还会促使其愈合,消除面部疾患;壳聚糖也可与甲醛水溶液混合,制备含有福尔马林的化妆品,具有良好的杀菌效果。
壳聚糖与一氯乙酸反应制得羧甲基化壳聚糖,具有乳化稳定、增稠、抗静电作用,适用于膏、乳、霜、露等各种化妆品配方,且与配方中各种成分相容性极好。
同时羧甲基壳聚糖可用在食品保鲜方面作为防腐剂,因此用在化妆品方面时,产品可不用另外加入防腐剂[13]。
羧甲基壳聚糖用于护发用品中,护发作用明显,可以防止头发在烫发、染发时破裂,使头发不发粘、光滑且具有自然光泽。
在保健品领域,现在甲壳素和壳聚糖一般被广泛应用于消化系统的保护,减肥去脂方面,高血压的预防与治疗,增强免疫功能和延缓衰老等方面,并且效果显著。
正在被越来越多的人所注意,保健产品被不断的研发出来,市场反应也很热烈,应用前景一片光明。
对消化系统的保护:
甲壳素及其衍生物在消化系统内停留的时间相对较短,只有其低分子量的衍生物才能被消化,而高分子量的壳聚糖及其衍生物与胃酸作用形成凝胶,在胃壁上形成一层保护膜,这层保护膜能有效地阻止胃酸对损伤面的刺激,促进伤面的修复,使胃部的溃疡得以保护和治疗。
减肥、去脂作用:
壳聚糖作为理想的减肥食品的添加剂,其去脂的机理可能是它能与甘油三脂、脂肪酸、胆汁酸、胆固醇等化合物生成配合物,该类配合物不易被胃酸水解,不易被消化系统消化,阻止了哺乳类动物对这类物质的消化吸收,促使它排出体外。
高血压的治疗与预防:
现在医学界已经确认,血液中氯离子才是导致高血压的主要因素,在血液内部,高浓度氯离子会使血管钛转化酶活,促使血管收缩素源ACE1转化为ACE2,增加了末梢血管的收缩力,导致血压升高。
而带正电的壳聚糖及其部分衍生物能对体内的氯离子有效地“吸附”,并生成离子型化合物,从而部分阻止了上述过程的发生,对高血压进行有效的治疗和预防[14]。
增强免疫功能:
日本学者经体液免疫和细胞性免疫试验发现,壳聚糖具有增强免疫机能,用壳聚糖制成的口服散剂、颗粒剂或片剂,可作为免疫增强剂用于微生物感染及癌症的辅助治疗。
延缓衰老:
关于壳聚糖对延缓衰老性的研究表明,壳聚糖可以对抗或阻缓自由基对细胞的攻击,并有加强消除自由基的功能,以防治因内源性与外源性原因所产生的自由基,降低机体免遭病理性损害及延缓衰老等方面具有很好的功效。
2.2存在的问题和解决方案
由于壳聚糖的分子量过大,致使其在食品、化妆品等许多方面的应用都受到一定程度上的限制。
于是就需要对壳聚糖进行降解,使其溶解性大为改观。
现代工业中对于壳聚糖的降解主要有三大类,分别是:
酶降解、无机酸降解、氧化降解[15]。
壳聚糖的降解:
由于分子量过大致使它在食品,化妆品等许多方面的应用受到限制,降解可使溶解性大为改观。
降解方法:
无机酸降解、酶法降解、氧化降解。
用无机酸特别是盐酸来对壳聚糖进行降解以制备低至单糖的低分子量壳聚糖是应用最早的壳聚糖降解方法。
用于工业化生产的主要还是盐酸降解法。
酶法降解是用于专一性的壳聚糖酶或非专一性的其它酶种来对壳聚糖进行生物降解的。
据研究报道,已有30多种的各种酶可用于壳聚糖的降解。
酶法降解壳聚糖条件温和,且不对环境造成污染,是壳聚糖降解的最理想方法。
就目前的技术水平而言,虽然酶法降解也有少量商业应用,但若是要以此进行大规模的工业化生产,却还有不少困难。
氧化降解法是最近几年研究较多的一种降解方法。
但大部分仍处于实验室研究阶段,想要应用于实际当中还有待时日。
2.3应用开发前景
1.壳聚糖的生产原料丰富
壳聚糖的生产原料极为丰富甲壳素作为壳聚糖的生产原料,自然界分布极广。
我国沿海地区海产品产量丰富,同时也造成了大量的壳聚糖废物。
在我国的山东、福建、浙江、江苏和广东等地区已有数十家生产甲壳素及其衍生物产品的企业。
2.壳聚糖的制备工艺简单
壳聚糖在农业上应用,除了对其分子量、脱乙酰基度、含水量有一定要求外,并无其它限制。
从而简化了制备流程,降低了生产成本。
3.壳聚糖本身具有的特点
壳聚糖具有无毒、无污染,容易被微生物分解等其它化学农药所不可比拟的优点。
壳聚糖还可缓解因化学农药而产生的药害。
4.壳聚糖应用前景广阔
壳聚糖在美国、日本队壳聚糖的应用研究发展较快,尤其在壳聚糖抑制植病方面,美国已作了系统研究。
我国壳聚糖在农业上的应用起步较晚,还没有在生产中大量推广应用。
相信凭借壳聚糖自身的独特功效,在不久的将来壳聚糖在我国农业生产中的应用前景一片光明。
甲壳素-壳聚糖拥有如此多的优点,作为一种环保的产物,在大力提倡环保的21世纪,一定能够成为研究的热点,并在不久的将来会研发出更多的衍生物用于社会发展的个个领域,使其成为国民经济的一大支柱产业。
甲壳素及其衍生物还具有其它一些生物功能,如甲壳素与壳聚糖可通过有机吸附来促进肝脏及肠道内有害毒素排出体外,缓解或减轻肝脏的解毒负荷,从而起到保护和强化肝脏的作用;甲壳素还有止血、消炎的作用,可用于外科手术[16]。
另外,在畜禽养殖业中,可应用甲壳素等提高畜禽免疫力,减少疾病的发生,促进畜禽生长,具有很好的应用前景。
中国具有丰富的甲壳素资源,有巨大的甲壳素、壳聚糖等产品市场,加强甲壳素及其衍生物的开发与研究,充分利用自然资源,必将带动甲壳素应用。
国外在这方面研究比较深入,已经在生物、医学、食品、保健等方面得到广泛应用。
我国起步比较晚,在相关方面的研究与应用比较少,相信随着研究的不断深入,在不久的将来,甲壳素及其衍生物必将得到更广泛的发展和应用。
3实验部分
3.1实验材料与仪器
表3-1实验试剂和药品
试剂名称
规格
生产厂家
盐酸
分析纯
上海三域试剂有限公司
氢氧化钠
分析纯
九州华比工业公司
无水乙醇
分析纯
上海三域试剂有限公司
甲基硅油
分析纯
温州市试剂化工厂
甲基橙
分析纯
上海博奥生物科技有限公司
苯胺蓝
分析纯
九州华比工业公司
新鲜蟹壳
HDG-5A抽滤器(景德镇市华旦仪器科技发展有限公司);
YP1201电子天平(上海良平仪器仪表有限公司);
DF-101S油浴锅( 上海羌强仪器设备有限公司);
JB300—D强力电动搅拌器(上海精密仪器仪表有限公司);
烧杯、玻璃棒、锥形瓶、碱式滴定管、铁架台、回流管、温度计、三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸
3.2实验原理
通过酸液和碱液对蟹壳的作用,逐步去除蟹壳中的蛋白质和无机盐,反复几次,最后祛除水份得到甲壳素。
而壳聚糖则是甲壳素在一定的反应温度和反应时间下在氢氧化钠的无水乙醇溶液中反应,最后漂洗至中性祛除水份所得到的产物。
本次实验通过定两个量变一个定量的方法来探索回流反应时间、回流反应温度以及氢氧化钠与乙醇的质量比对脱乙酰度和壳聚糖产率的影响,并根据实验结果对实验方案进行优化。
而脱乙酰度则是一个判断反应所得壳聚糖品质好坏的参数,脱乙酰度越高,则说明所得产物壳聚糖的质量越好;反之,则说明壳聚糖质量越差。
脱乙酰度=(C1V1-C2V2)*0.016/9.94*G
式中:
C1——盐酸标准溶液的浓度(mol/l);
C2——氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l);
V1——加入的盐酸标准溶液的体积(ml);
V2——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液的体积(ml);
G——样品质量(g);
0.016——与1ml1mol/l盐酸溶液相当的氨基量(g)。
3.3实验方法
目前,甲壳素的提取和壳聚糖的制备的工艺方法很多,虽然各种工艺方法各不相同,但基本原理均相同。
都是在一定温度下利用酸液和碱液来脱除动物甲壳中的蛋白质和无机盐,不同的反应条件得到纯度不一的甲壳素和壳聚糖。
本实验是利用浸提法来提取虾壳中的甲壳素。
该方法虽然最后所得到的甲壳素质量不是很好,产率也相对较低,但是工艺方法比较简单,在较简陋的实验条件下也能完成。
同时,用回流法以制得的甲壳素为原料,来制备壳聚糖。
并通过对所得的壳聚糖脱乙酰度的测定,来确定所得壳聚糖的质量。
新鲜蟹壳→105摄氏度干燥→室温下浸泡于1.0mol/l盐酸中18h→用水漂洗至中性→室温下浸泡于2.5mol/l氢氧化钠中18h→用水漂洗至中性→室温下浸泡于2.5mol/l氢氧化钠中18h→用水漂洗至中性→室温下浸泡于1.0mol/l盐酸中18h→用水漂洗至PH:
5~6→经日晒2天去色并粉碎→浸泡于1.0mol/l盐酸中18h→用水漂洗至中性→浸泡于2.5mol/l氢氧化钠中18h→用水漂洗至中性→过滤后在105摄氏度下干燥4h→甲壳素
一定量甲壳素→加入适量12mol/l氢氧化钠→升温至90摄氏度反应3h→过滤→放入分析纯氢氧化钠的乙醇溶液中→在回流温度下反应一定时间→过滤→用水漂洗至中性→烘干得壳聚糖。
用酸碱滴定法:
称取0.3克壳聚糖样品,每种样品3个重复,放入250ml锥形瓶中,加入0.1mol/l盐酸票准溶液30ml,搅拌至完全溶解,加入5滴甲基橙-苯胺蓝指示剂,用0.1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变成淡绿色,记下氢氧化钠的用量。
根据氢氧化钠的用量即可算出样品的脱乙酰度。
4结果与分析
4.1壳聚糖制备的优化
为了达到绿色化学的要求,并综合考虑以达到更好的经济效率和劳动效率,我们研究了物料的合理配比,合理的反应时间,合理的工艺。
壳聚糖的制备工艺的优化主要有以下几方面:
(1)氢氧化钠在无水乙醇溶液中的含量;
(2)在回流温度下的反应时间;
(3)回流温度;
4.2影响壳聚糖脱乙酸度的因素
氢氧化钠的含量对反应结果的影响很大。
不同的氢氧化钠含量,所得壳聚糖的脱乙酰度也不一样,为了确定最佳的氢氧化钠含量,我们设定反应时间和反应温度为固定值分别为4h和110℃,改变氢氧化钠在无水乙醇中的含量,根据用氢氧化钠滴定时所用氢氧化钠的量来计算产物的脱乙酰度,结果见表4-1。
表4-1氢氧化钠与在无水乙醇溶液中的含量对壳聚糖脱乙酰度的影响
序号
含量
氢氧化钠标准液的用量(ml)
脱乙酰度%
1
40%
16.02
75
2
45%
15.10
80
3
50%
14.55
83
4
55%
14.54
83
5
60%
14.54
83
从表4-1中我们可以看到,当氢氧化钠在无水乙醇溶液中含量较低时,所得产物壳聚糖的脱乙酰度较低,壳聚糖的质量较差,使得原料的利用率不高,造成浪费。
随着氢氧化钠在无水乙纯中的含量的增加,所得的壳聚糖的脱乙酰度明显增高,当含量达到50%时,脱乙酰度为较大值,当再继续增加氢氧化钠的含量,产物的脱乙酰度并没有很明显的提高,几乎与50%持平。
所以从节约原料,提高经济效率的角度出发,我们选择氢氧化钠含量为50%的这一条件。
在实际生产中,反应时间的长短直接影响产物的质量及生产的经济效率,所以研究反应时间对产物脱乙酰度的影响是非常有必要的。
我们把氢氧化钠含量为50%和反应温度为110℃设为定值,通过改变反应时间,来讨论产物壳聚糖的脱乙酰度的变化(见表4-2)。
表4-2反应时间对壳聚糖脱乙酰度的影响
序号
反应时间(h)
氢氧化钠标准液的用量(ml)
脱乙酰度%
1
2
16.95
70
2
3
15.31
79
3
4
14.54
83
4
5
14.53
83
5
6
14.73
82
从表4-2中我们可以清晰的看到,反应时间的长短对产物的脱乙酰度的影响还是比较大的,反应时间越短,脱乙酰度越低,影响产品质量。
但并不是说反应时间越长越好,从上表可以看到,随着时间的增加,脱乙酰度并不会无限制的上升。
所以从提高经济效率,降低劳动成本的角度出发,选择4h为最优反应时间条件。
温度对反应是很重要的,所以找到合适的反应温度,为反应提供良好的反应环境是非常必要的。
在反应温度的探究中,我们以反应时间4h,氢氧化钠含量50%为不变的量,观察随着反应温度的变化,产物的脱乙酰度的变化情况(见表4-3)。
其中我们选用的反应温度为油浴温度,测得的是烧瓶的外温。
表4-3反应温度对壳聚糖脱乙酰度的影响
序号
反应温度(℃)
氢氧化钠标准液的用量(ml)
脱乙酰度%
1
90
15.32
79
2
100
14.91
81
3
110
14.51
83
4
120
14.72
82
从表4-3提供的数据我们可以发现,随着反应温度的上升,产物的脱乙酰度随着上升,当达到110℃这一临界点时,脱乙酰度会保持一个相对的平衡。
再升高温度壳聚的脱乙酰度反而出现下降趋。
缩合各方面因素,反应温度可选择为110℃。
4.3正交实验
为了从众多的实验条件中选取得到最优的实验条件,现选取氢氧化钠的含量、反应时间、反应温度三因素对壳聚糖脱乙酰度的影响设计正交实验,从各单因素的较优范围找出这三因素相互配合的最佳提取方案,以得到质量较优的壳聚糖。
正交实验结果如表4-4所示。
表4-4正交试验结果
实验号
A:
氢氧化钠含量%
B:
反应时间/h
C:
反应温度/℃
脱乙酰度/%
1
45%
3
110
76
2
45%
4
100
75
3
45%
5
120
78
4
50%
3
120
82
5
50%
4
110
83
6
50%
5
100
81
7
55%
3
100
80
8
55%
4
120
82
9
55%
5
110
82
K1
229
238
236
K2
246
240
241
K3
244
241
242
R
15
3
6
由表4-4正交实验结果可知,主次因素先后顺序为:
A>C>B;最佳操作条件为:
A5B5C5。
即氢氧化钠的含量的变化对壳聚糖脱乙酰度的影响最大;其次是反应温度,当反应温度变化时,壳聚糖的脱乙酰度也会随之小幅度的变化;影响壳聚糖脱乙酰度最小的是反应时间,虽然反应时间的变化也会对壳聚糖脱乙酰造成影响,但影响没有前面两种因素大。
最佳操作条件为A5B5C5,即在氢氧化钠含量50%,反应4h,温度为110℃是最佳操作条件。
4.4结论
通过以上的实验所得的数据加以分析,综合所得产品的质量与生产过程的经济效益,我们最后得到了该反应实验的最佳反应条件:
(1)氢氧化钠在无水乙醇溶液中的含量为50%。
即当氢氧化钠在无水乙醇溶液中的含量为50%时,经过反应得到的壳聚糖的脱乙酰度最高,得到的壳聚糖的质量最好,经济效益也最好。
(2
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