高校应如何选择国产比表面仪.docx

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高校应如何选择国产比表面仪

高校应如何选择国产比表面仪

　　1.表面特性的重要性及其主要指标

　　微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，而材料的使用性能与其表面效应最相关。

　　影响表面效应的主要因素是表面原子的状态与特性，主要用两个指标来表征，一个是比表面：

单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：

粉体表面孔体积随孔尺寸的变化。

　　2.我国比表面及孔径分析仪概况

　　2.1比表面及孔径分析仪分类

　　由于微纳米材料的颗粒尺寸很小，而且形状千差万别，比表面及孔尺寸无法直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”。

氮吸附法就是借助于氮分子作为量具或标尺来度量粉体的表面积以及表面的孔容积。

按测量氮吸附量的方法及功能的不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下：

　　连续流动色谱法：

采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法。

以氮气为吸附质，氦气为载气，两种气体按指定比例混合达到一定的氮气分压，让混合气流经装有粉末样品的样品管，置于液氮温度下时，氮气分子在样品表面产生物理吸附，而氦气不被吸附，这时气流中氮气的浓度减少，在热导检测器的输出端产生电信号，形成氮气吸附峰。

当样品管回到室温时，样品表面被吸附的氮气会全部脱附出来，形成一个脱附峰。

吸（脱）附峰面积的大小正比于样品表面的氮吸附量。

这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要软件功能齐全，就可实现既能测比表面，又能测孔径分布，而且也能实现自动化。

　　静态容量法：

测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。

测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。

静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。

欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，2007年，北京精微高博科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的JW-系列静态容量法氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。

　　2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍

　　国产静态容量法氮吸附仪可通过下列两个表格的对照来了解。

表1.静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较

序号

国产流动色谱法比表面及孔径分析仪

国产静态容量法比表面及孔径分析仪

（以JW-BK为例）

1

动态法仅国内采用，国外基本不用

静态容量法国际通用

2

达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡

达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠

3

不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能

对材料的吸附特性进行分析

可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析

4

测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙

BET比表面测3～5点，重复精度≤2%

孔径分布只测定（脱附过程）～12点

测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，

BET比表面一般测7～9点，重复精度≤1%

孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，最高都可测到100点

5

氮分压低于0.05和高于0.95时，都测不准，所以孔径测试范围只限于2～50nm

氮分压全程（0～0.995）都可精确测定，因此

孔径测试范围大大扩大，至1～400nm，还可提供t-图法软件，进行＜2nm的微孔分析

6

测试效率

BET比表面，测5点，平均每个样品需~25分钟

孔径分布测试，12点，平均每个样品需~2小时

测试效率更高

BET比表面，测7～9点，每个样品需15分钟

孔径分布测试，吸附加脱附＞50点，每个样品3小时，若只通过吸附曲线测定孔径分布时间可减少一半，测26点，精度高且只需100分钟；

7

需通过氦气做为载气，调节氦、氮气流量，达到改变氮分压的目的，影响因素多，精度低且气体消耗量很大：

BET比表面测定平均每个样品消耗氮气3000ml,氦气3000ml;

孔径分布测定平均每个样品消耗氮气20000ml,氦气20000ml

不需用氦气，直接通过压力传感器测定氮分压，

测量精度极高（分辨率高达0.0005），而且气体消耗量极小：

BET比表面测定平均每个样品消耗氮气100ml

孔径分布测定平均每个样品消耗氮气300ml,

不消耗氦气，意义很大（氦气很贵，其原料需从美国进口，边远地区难买）

8

每测一个压力点，样品管均需进出液氮杯一次，不仅费时且液氮消耗很大：

BET比表面测定平均每个样品消耗液氮300ml,孔径分布测定平均每个样品消耗液氮800ml

每测一个压力点，样品管均不需进出液氮杯，不仅节省时间，且液氮消耗大大减少，

BET比表面测定每个样品消耗液氮仅10ml,

孔径分布测定每个样品消耗液氮仅100ml

9

样品预处理需另配吹扫机，真空度低，效果较差

样品预处理同机进行，真空度高，每个样品处理温度可单独设定，效果好且操作方便

10

所谓全自动，其实每20分钟需人为添加液氮一次，控制程序复杂，隐患多

真正的全自动，可以做到无人值守，全自动控制极为可靠表2.国产静态容量法比表面仪与进口比表面仪的比较

序号

比较内容

国产静态容量法比表面仪

进口静态容量法比表面仪

1

原理方法

静态容量法

静态容量法

2

总体系统

全自动、真空、吸附/脱附等温线测定、预处理、专用软件等完整系统

全自动、真空、吸附/脱附等温线测定、预处理、专用软件等完整系统

3

真空系统

极限真空度6.7×10-2Pa

极限真空度6.7×10-2Pa

使用涡轮分子泵时可达10-6Pa

4.

分析站

薄膜电容式压力传感器

分析站数量1~2个

精度±0.15%

压力范围0~133KPa

薄膜电容式压力传感器

分析站数量1~5个

（分析站数量越多价格越高）

精度±0.15%

压力范围0~133KPa

5.

氮分压控制

精度0.0005

压力测试点最小间隔0.01

等温曲线测点可＞100点

平衡压力最小可到0.0005

精度0.0005

压力测试点最小间隔0.01

等温曲线测点可＞100点

平衡压力最小可到0.0005

6.

测量气体

除氮气外，根据用户要求可改用氪、二氧化碳等

除氮气外，根据用户要求可改用氪、二氧化碳等

7.

测试功能

BET比表面

Laugmuir比表面

等温吸附曲线

等温脱附曲线

BJH孔径分布（微分分布、积分分布）总孔体积、平均孔径

由吸附等温曲线分析孔径分布

由脱附等温曲线分析孔径分布

t-图法微孔分析

具有样品真密度测量功能

BET比表面

Laugmuir比表面

等温吸附曲线

等温脱附曲线

BJH孔径分布（微分分布、积分分布）总孔体积、平均孔径

由吸附等温曲线分析孔径分布

由脱附等温曲线分析孔径分布

t-图法微孔分析

具有样品真密度测量功能

8

测试范围和精度

比表面0.01至无规定上限

介孔孔径2~400nm

微孔孔径2~0.7nm

精度±2%

比表面0.01至无规定上限

介孔孔径2~400nm

微孔孔径2~0.7nm

精度±2%

采用分子泵的仪器测量下限更低，比表面下限0.001

微孔下限0.35nm

采用分子泵的仪器都很贵

9.

孔径分布数据处理模型

介孔分析：

BJH孔径分布，包括积分分布和微分分布，总孔体积、平均孔径，最可积孔径

微孔分析：

t-图法，αs法，HK法、SF法、D&R法

包含多种核心文件库，随技术的进步与发展，对用户免费升级

介孔分析：

BJH孔径分布，包括积分分布和微分分布，总孔体积、平均孔径，最可积孔径

微孔分析：

t-图法，αs法，HK法、SF法、D&R法、NLDFT法等

10

预处理

同机设有两个预处理工位

也可配置4~6位真空预处理

装置

同机设有两个预处理工位

也可配置4~6位真空预处理

装置

　　3.如何选择国产比表面及孔径分析仪

　　由以上分析可归纳如下几点：

　　1.我国氮吸附比表面及孔径分析仪的发展过程可归纳为三个阶段：

动态直接对比法比表面测定仪→动态比表面及孔径分布测定仪→静态容量法比表面及孔径分布测定仪，从易到难、从低到高、从简单到复杂，技术含量不断提高，功能不断完善，性能不断接近国际先进水平；

　　2.以上三大类仪器都还有其存在的价值：

动态直接对比法比表面测定仪简单、快速，适合于比表面的快速测定，以及测定与标准样品吸附特性相同的材料；动态比表面及孔径分布测定仪实现了BET比表面的测定，与国际接轨，其功能可扩展至介孔孔径分布的测定，但目前还不能测定完整的吸附/脱附等温曲线，受动态色谱法本身的局限其孔径分布的测量范围和精度都还不够理想；静态容量法比表面及孔径分布测定仪的研发成功，是我国比表面及孔径分布仪向国际先进水平接近的重要标志，其功能齐全，方法先进且与国际的发展方向一致，测量的精度、范围、稳定性、自动化程度都比动态色谱法有了显著提高，对提高我国在该领域的测试水平有极其重要的意义；

　　3.用户对国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的成功给与了高度评价和热烈欢迎，尤其在高等院校，教学与科研的要求都比较高，近年来，北京大学（深圳研究生院）、北京中医药大学、华东理工大学、武汉大学、新疆大学、江南大学、渭南师范大学、四川核燃料公司等近二十个单位，购买了国产静态容量法比表面及孔径分析仪，对其性能和质量非常满意，很多学校也正在筹划中；

　　4.结论：

国产静态容量法比表面及孔径分析仪功能齐全、方法先进且与国际接轨、测试的

精度高、质量稳定，最接近国际先进水平，信价比高是目前最适合我国高校采用的仪器。